【化工行业标准(HG)】 工业磷酸二氢锰

ICS71.060.50
备案号：27345-—2010
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2831—2009
代替HG/T2831--1997
工业磷酸二氢锰
Manganesedihydrogenphosphateforindustrial use
2009-12-04发布bzxz.net
2010-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准代替HG/T2831一1997《工业磷酸二氢锰》。本标准与HG/T2831-1997《工业磷酸二氢锰》的主要技术差异如下：HG/T2831—2009
-对铁含量、水解不溶物含量指标要求做了相应修改（1997年版的3.2，本版的4.2）。铁含量的测定采用最新版本的铁含量测定通用方法（1997年版的5.5，本版的5.6）。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、湖南化学试剂总厂。本标准主要起草人：李霞、彭国其、林文新。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-HG/T2831--1997。
1范围
工业磷酸二氢锰
HG/T2831—2009
本标准规定了工业磷酸二氢锰的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于工业磷酸二氢锰。该产品主要用作钢铁制品的防锈磷化处理剂，在国防工业中用作各种武器润滑层和防护层。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191—2008包装储运图示标志（modISO780：1997）1，10-菲啰啉分光光度法（idt
工业用化工产品铁含量测定的通用方法GB/T3049-2006
ISO6685：1982)
GB/T6678
化工产品采样总则
GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3
3分子式
无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备Mn(H2PO4)2·rH20
4要求
4.1外观：白色、肉白色或微红色结晶。4.2工业磷酸二氢锰应符合表1的要求。表1要求
磷酸及磷酸盐（以P2()s计)w/%
锰(Mn)w/%
铁(Fe)w/%
硫酸盐(以SO,计)w/%
水解不溶物w/%
总酸度（以0.3g试样所消耗0.1mol/LNaOH的体积计）干燥减量[Mn(H2PO),)2]w/%
46.0~52.0
合格品
46.0~52.0
HG/T2831—-2009
5试验方法
5.1安全提示
试验中所用酸和碱为腐蚀性试剂，操作时应小心。如溅到眼睛或皮肤上，应立即用大量水冲洗。5.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。5.3外观检验
在自然光下，用目视法判别外观。5.4磷酸及磷酸盐含量的测定
5.4.1方法提要
在酸性介质中，以喹钼柠酮为沉淀剂将磷酸根全部形成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀经过滤、烘干、称量，计算含量。
5.4.2试剂
5.4.2.1盐酸溶液：1+1；
5.4.2.2硝酸溶液：1+1；
5.4.2.3喹钼柠酮溶液。
5.4.3仪器、设备
5.4.3.1玻璃砂芯埚：滤板孔径为5μm~15μm；5.4.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在180℃士2℃。5.4.4分析步骤
5.4.4.1试验溶液的制备
称取约2g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加人60mL盐酸溶液，加热至试样溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时干过滤）。此溶液为试验溶液A，用于磷酸二氢锰含量和铁含量的测定。5.4.4.2测定
用移液管移取10mL试验溶液A置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，加水至总体积约100mL，加人50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面血，在水浴中加热至烧杯内的物质达到75℃士5℃，保温30s（在加人试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝块）。冷却，在冷却过程中搅拌3次～4次，用预先在180℃土2℃烘干45min的玻璃砂埚抽滤。先将上层清液过滤，以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL。最后将沉淀移人玻璃砂中抽滤，再用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定开始计时，在180℃土2℃下干燥45min。取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量。同时做空白试验，除不加试样外，其他加人的试剂量与试验溶液的完全相同，并与试验溶液同时同样处理。
5.4.5结果计算
磷酸及磷酸盐含量以五氧化二磷(P2Os）的质量分数W1计，数值以%表示，按式（1)计算：(ml-m2）X0.03207、
mX（10/500)
式中：
试验溶液中生成磷钼酸唑啉沉淀的质量的数值，单位为克(g)；m
m2—空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）；2
（1）
m一一试样的质量的数值，单位为克(g)；0.03207-一磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数。HG/T 2831—2009
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5锰含量的测定
5.5.1方法提要
在磷酸介质中，于220℃240℃用硝酸铵将样品中的二价锰定量氧化成三价锰，以N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。5.5.2试剂
5.5.2.1硫酸；
5.5.2.2磷酸；
5.5.2.3硝酸；
5.5.2.4硝酸铵；
5.5.2.5硫酸溶液：1+8；
5.5.2.6碳酸钠溶液：2g/L；
5.5.2.7N-苯代邻氨基苯甲酸溶液（2g/L)：称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸，溶于100mL碳酸钠溶液中；
5.5.2.8硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O]~0.1mol/L。5.5.3分析步骤
称取约1g试样，精确至0.0002g，置于500mL锥形瓶中，用少量水润湿。加入25mL磷酸，摇匀。于电炉上加热煮沸，至液面平静并微冒白烟（此时温度为220℃～240℃）。取下，立即加入2g硝酸铵并充分摇匀，使氧化氮黄烟赶尽，稍冷。温度降至50℃～60℃时加入100mL水，充分摇动使盐类溶解，迅速冷却至室温。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至呈浅红色，加人2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点。5.5.4结果计算
锰含量以锰（Mn)的质量分数W2计，数值以%表示，按式（2)计算：_VcM/1 000×100
式中：
V-——滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c一一硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；m一一试样的质量的数值，单位为克（g）；M一锰（Mn)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=54.94）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.1%。5.6铁含量的测定
5.6.1方法提要
同GB/T3049---2006第3章。
5.6.2试剂
同GB/T3049—2006第4章。
5.6.3仪器、设备
分光光度计：带有光程为2cm的比色皿。5.6.4分析步骤
5.6.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049一2006中6.3的规定，使用光程为2cm的比色血及相应的铁标准溶液用量，绘制工3
HG/T 2831—2009
作曲线。
5.6.4.2测定
用移液管移取10mL试验溶液A，置于100mL容量瓶中，以下按GB/T3049一2006中6.4所述“必要时，加水至约60ml.….….”开始进行操作。同时做空白试验，除不加试样外，其他加人的试剂量与试验溶液的完全相同，并与试验溶液同时同样处理。
5.6.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数w3计，数值以%表示，按式(3)计算：(ml-mo)/1000
mX（10/500）
式中：
·（3）
根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；m
根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；mo
m——5.4.4.1中称取的试样的质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。5.7硫酸盐含量的测定
5.7.1方法提要
在酸性介质中，硫酸盐与锁离子生成难溶的硫酸钡沉淀，当硫酸盐离子含量较低时，在一定时间内硫酸钡呈悬浮体，使溶液浑浊，与硫酸盐的标准比浊溶液进行目视比浊测定。5.7.2试剂
5.7.2.1盐酸溶液：1+1。
5.7.2.2氯化钡(BaCl2·2H20)溶液：250g/L。5.7.2.3硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（SO2-)0.02mg。配制：用移液管移取2mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.7.2.4不含硫酸盐的磷酸二氢锰溶液：称取25.0g士0.1g试样，置于1000mL烧杯中，加人600ml水及盐酸溶液至试样完全溶解，加人25mL氯化钡溶液，搅拌均匀，静置过夜，用玻璃砂芯埚抽滤，滤液移人1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。5.7.3仪器、设备
玻璃砂芯：滤板孔径5μm~15μm。5.7.4分析步骤
5.7.4.1测定
称取0.20g士0.01g试样，置于50mL比色管中，加40mL水和1mL盐酸溶液溶解（必要时过滤）。加1mL氯化溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在30℃～40℃水浴中放置10min后比较，其浊度不大于硫酸盐标准比浊溶液。
5.7.4.2硫酸盐标准比浊溶液的制备用移液管移取5.00ml(一等品）或7.00mL（合格品）硫酸盐标准溶液于50ml比色管中，各加人40ml.不含硫酸盐的磷酸二氢锰溶液。以下同5.7.4.1中“和1mL盐酸溶液溶解.水浴中放置10min”。
5.8水解不溶物含量的测定
5.8.1方法提要
将试样加水溶解，经过滤后干燥，称量。由残渣的量计算水解不溶物的含量。5.8.2仪器、设备
5.8.2.1玻璃砂芯埚：滤板孔径5μm15μm；5.8.2.2电热恒温干燥箱：温度可控制在105℃士2℃。5.8.3分析步骤
HG/T2831—2009
称取约3g试样，精确至0.0002g。置于150ml.烧杯中，加75mL水溶解试样，在沸水浴中加热30min，趁热用已在105℃土2℃下烘至质量恒定的玻璃砂埚抽滤，用热水洗涤3次～4次，每次30mL。然后将玻璃砂连同不溶物于105℃土2℃干燥45min，取出后置于干燥器中冷却至室温，称量。
滤液和洗液收集于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液B，用于总酸度的测定。
5.8.4结果计算
水解不溶物含量以质量分数w计，数值以%表示，按式（4)计算：W
式中：
ml-m2×100
玻璃砂及残渣的质量的数值，单位为克（g）；m
玻璃砂的质量的数值，单位为克（g）；试样的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。5.9总酸度的测定
5.9.1方法提要
滴定固定质量试样的水溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液[c(Na()H)=0.1mol/L.]的体积(mL)。5.9.2试剂
5.9.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(Na()H)~0.1mol/L；5.9.2.2酚酸指示液：10g/1。
5.9.3分析步骤
用移液管移取25ml试验溶液B(5.8.3)，置于250mL锥形瓶中，加入20mL水、2滴酚酸指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色且30s不褪色为终点。5.9.4结果计算
总酸度以ws计，按式(5)计算：
V×(c/0.1)
（m/0.3）×（25/250）
式中：
V一滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；C-一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m-—5.8.3中称取试样的质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1。5.10干燥减量的测定
5.10.1方法提要
将试样在一定温度下十燥，比较试样干燥前后的减少量，经计算确定干燥减量。5.10.2仪器、设备
5.10.2.1称量瓶：Φ50mm×30mm；5.10.2.2电热恒温干燥箱：温度可控制在105℃土2℃。5.10.3分析步骤
HG/T2831-2009
称取约2g试样，精确至0.0002g，置于预先于105℃土2℃烘干至质量恒定的称量瓶中，置于电热恒温干燥箱中，在105℃士2℃烘干至质量恒定，取出后置于干燥器中冷却，称量。5.10.4结果计算
干燥减量以质量分数w计，数值以%表示，按式(6)计算：u =-\=m ×100..
式中：
m1—干燥后试样的质量的数值，单位为克（g)；m—干燥前试样的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。6检验规则
6.1本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。：（6）
6.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的磷酸二氢锰为一批，每批产品不超过30t。
6.3按GB/T6678中的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自袋的中心垂直插入至料层深度的3/4处采样。将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于500g。将样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另一份保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。6.4生产厂应保证所有出厂的工业磷酸二氢锰产品都符合本标准要求。6.5检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6.6采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7标志、标签
7.1工业磷酸二氢锰包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB/T191一2008中规定的“怕雨”标志。7.2每批出厂的工业磷酸二氢锰都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8包装、运输、贮存
8.1工业磷酸二氢锰采用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋；外包装采用塑料编织袋。内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎紧，或用与其相当的方式封口，外包装袋应牢固缝合，无漏缝和跳线。每袋净含量25kg、40kg、50kg。或根据用户要求协商确定包装方式。8.2工业磷酸二氢锰在运输过程中，防止雨淋，不得受潮，包装不得受到污损。8.3工业磷酸二氢锰贮存于干燥通风的库房内，并需下垫垫层，防止受潮。6
中华人民共和国
化工行业标准
工业磷酸二氢锰
HG/T 2831—2009
出版发行：化学工业出版社
邮政编码100011）
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2010年6月北京第1版第1次印刷
书号：155025·0819
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