【农业行业标准(NY)】 蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法

ICS 67.080.01
中华人民共和国农业行业标准
NY/T 1680—2009
蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定
高效液相色谱法
Determination of carbendazim and other 3 benzimidazoles inyegetable and fruithyHPLC
2009-03-09 发布
2009-05-01实施
中华人民共和国农业部发布
本标准由非华人民共和国农业部种植业管理司提出并山口。本标准起草单位：中国水稻研究所、农业部韬米及制品质量监督检验测试中心本标准士要起草人：介仁祥、陈铭学、曹赵云、金连登、朱智伟、章林平、陈能。http://foodmate.netNY/T1680
１范围
蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定高效液相色谱法NY/T1680—2009
本标雅规定了用反相离子对高效液相色谱法测定蔬菜、水果巾多菌灵、嗪菌灵、甲基硫菌灵和2氨基带咪唑残留量的方法
木标滩适用丁蔬菜、水果中多菌灵、喹菌灵、中基硫菌灵和艺-氨基苯并咪岖等四种苯并咪唑类农药留量的测定，
本标准方汰检出限：多菌为0.07mg/kg，中基硫菌荧为0.09tg/kg，噻菌灵为0.05ing/kg，2-氮基苯并咪唑为0.10mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标推，然而，鼓励根据小标谁达成协议的各方研究足否前使用这些文件的最新版本。凡足不注H期的用文件，其最新版本适用十本标，GB/T'6682分析实验室用水规格和试验方法3源理
样品中的多菌灵等4种苯并咪唑炎农药用乙腈提取，硫酸镁盐析、净化后，经反相离了对色谱分离，多菌灵在275nm.甲基硫菌灵在265mm，噬菊灵在300nm.2-氨基苯并咪唑在275nm处检测，根据保留时问进行定性，外标法定量。4试剂
除非另有说朔，在分析巾仪使用分析纯的试剂、水为GB/T6682规定的二级水，4.1乙情：色谱纯
4.2甲醇：色谱纯。
4.3丙酮：色谱纯。
4.4=乙胺：色谱纯：
4.5俊。
4.6无水硫酸镁：(14012)℃烘烤4h，在干燥器内冷却至空温，贮于密封瓶中各用。4.7N-丙基乙二胺(PSA);40 μm.60A。4.8奖烷磺酸钠：纯度98%。
4.9离子对试剂：吸取7.0mL磷骏于200mL水中，加人1.0g奖烧磺钠，溶解，再加入10.0㎡L二乙胺,稀释室 1 000 ml..
4.10多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵和2-氮基苯并咪挫标准品：纯度≥98%。4.11标准储备溶液：分别称取0.0100g（准确至0.0001g)多菌灵，菌灵、中基硫菌灵和2-氢基苯并咪哗标准品，用丙酮落解定容室1.00mL，配制成100Ig/L的标准储循备溶液，于一18℃避光保存1年。4.12混合标准工作溶凝：分别准确吸取多菌灵、隧菊灵、中基硫菌灵和2-氨基苯并咪唑标准储备溶液h
NY/T 1680—2009
0.25mL，在30℃-~40C下用氮气缓缓欧下.用4.0rmL中溶解，再用离了对试剂定容至10.0mL，0℃~~4℃避光保存1个H.
5仪器
5.1商效液相色谱仪：带可调波长紫外检测器5.2商速句浆机，转速大乎10000/min。5.3氮吹仪。
5.4离心机。
6分析步骤
6.1试样的制备
取不少丁1000样品，去涂其中杂物，取可食部分，用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物，将样品缩分至250g，粉后密划.制成试样备用，剩余试样于一18℃保存，6.2样品处理
6.2.1提取
称取25g试样（精确到0.01g)丁100mL具塞离心管中，加入25.0mL乙睛，尚速匀浆2min加入l5g无水硫酸镁，盖上盖子，剧烈振摇1mii，静置30min，2500r/min离心5min使乙膜和水相分层，6.2.2净化
移瑕1.0mI.上层2溶液」2mL离心管中，加人200ng无水硫酸镁和50mgPSA.2500r/min离心5imin，准确吸取0.5mL乙腈溶液-然底加入离广对试剂0.5ml搬荡后过0.45μm滤膜，待测.6.3测定
6.3.1色谱参考条件
6.3.1.1色谱柱：C柱.250mmx4.6rmm,5pm6.3.1.2检测波长：见表1。
6.3. 1.3 柱瀛;45℃。
6.3.1.4进样最10μ1.。
6.3.1.5流动相：甲醇离子对试剂（40+60)。6.3. 1.6流速:1.25 mL/ min
6. 3. 2 样品定
按仪器条件，对标准工作液和试样落液等体积弦咨进样，根括保留时间定性，外标法定量。同时做试剂空白。
表1检测波长切换表
多茵录
甘硫菌灵
噬萄灵
注：可龈据各农药的保留时间谢整采集时间7结果计算
样品中被测农药含量以质量分数计，单位以意克付卡克（m/Kg)表示，接式(1)计算：2
bttbZxz.net
GXAXVXV
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-标准溶液中各农药的涨度.单位为毫克每升(Ig/L)；样品测定液中各农药的峰面积：Az-标准溶中各农然的蜂面积：
样品提取液的体积，单位为毫（rml.）；标推溶液的逃样体积，单位为微升（L）：样品溶液的进样体积，单位为微（)；一试料的质量，单位为克（g）
稀释信数，-2。
算结果表示到二位有效数字。样品含量超1mg/kg时表示到三位有效数学：8精密度
NY/T16802009
在重复性条件下张得的两次独立测试结果的绝刘差值不大于这两个测定值的算术均值阅10%，9色谱图
四种苯并嗪哗类农药标雅色谱图见图1，At
彩萄：
器保灵，
2氨基莱关咪唑
菌1四种苯并咪唑类农药标准色谱图http:
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