【农业行业标准(NY)】 植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留的测定 液相色谱-串联质谱法

ICS 65.100.01
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1679—2009www.bzxz.net
植物性食品中
氨基甲酸酯类农药残留的测定
液相色谱一串联质谱法
Determination of carbamatc pesticide residues invegetahle foods by LC-MS/MS
2009-03-09发布
2009-05-01实施
中华人民共和国农业部发布
本标准的录A.附录B、附录C为资料性附录。本标摊由中华人民共和国农业部提出：本标准出农业部热体作物及制品标准化技术委员会归口。本标准起节单仪：农业部热带农产品质量监督检验测试中心。本标推主要起草人：吴荆宇、徐志、韩红新、黄凯、杨秀娟。http://foodmate.netNY/T1679-2009
1范围
NY/T 1679—2009
植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留的测定液相色谱一串联质谱法
本标准规定厂粘物性食品中抗蚜威、硫双威、灭多威、克亢威、甲萘威.异丙威，仲丁威和印硫威残留的液相色谱一申联质谱联用测定方法。本标准适用于蔬菜、水果中上述8种氨基甲酸酯类农药残留量的测定：本标准为法检出限：抗射威为0.001mg/kg、硫双威为0.003mg/kg、灭多威为0.020mg/kg、克百威为0.001ng/kg、中蔡威为0.010mg/k异内威为0.005mg/kg、伸丁威为0.005mg/kg、甲硫威为0.003mg/kg.
2原理
试样用艺晴提坡，提取液过滤后浓缩，以面相萃取柱净化，深用电喷密离子源“液相色谱一串联质谱测定，外标法定量。
3规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注且期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用十木标准，然而，鼓励根据本标准达减协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注口期的引用文件，其最新版本适用下本标准GB/T6682分析实验用水规格和试验法CB/T8855新鲜水果和蔬菜的取样方法4试剂与材料
除非有规定，仪使用分析纯试剂。4.1水，符合CB/T6682，二级皱。4.2乙睛：
4.3二氮下烷。
4.4：中醇（色谱纯）
4.5氯化钠。
4.6甲醇1二氯甲烷溶液（11-99)，4.7乙酸铵。
4.8水硫酸钠。
4.9圃相萃取社：氨基柱，穿积6mL，填充物500mg。4.10氮基巾酸酯类衣药标准品（纯度95.0%)：8种农药的中英文名称和分子最参见附录A。4.11流动相A：称取0.385g乙酸铵（4.7)济解于1000mL的水巾，配成浓度为5mmal/L的之酸铵溶液,过0.45m水柑滤膜。
4.12流动相13色谱纯甲醇过0.45um有机相滤膜4.13标准储各液：分别称取10 tng(精确到0.1img)氨:H甲酸酯类液药标准品（4.10),用巾醇(4.)辫1
http
NY/T1679—2009
您并定穿至10m.，配制成为1/L的标准储备液：该储备液在避光4℃条件下可保存6个月4.14标准L作溶液：按照对种农药在仪器上的响应强度，配制相应质量浓度的标准工作溶液。5仪器设备
5.1液相色谱一串联质谱仪：配有电唢雾离子源(ESI）)。5.2高速匀浆机：最人转速21000r/mim。5.3氮吹仪，
5.4旋转蒸发器。
5.5离心机：最大转速5000r/min6分析步骤
6.1试样制备
按GB/T8855独取蔬菜、水果样品.取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混勾放入食品加工器粉摔，制成待测样，放人分装穿器中一16~一20℃条件下保存，备用。6.2提取
称取10.00g试样于150m高型烧杯中，加人10ml乙睛，用勾浆机1000/rni匀浆2mi，遵纸过滤，收集滤液于底部放有5g氯化钠的100ml离心管中涡旋1min，静置片刻，离心2min(1000r/min），使乙肺相与水和分离，吸取20tmL乙晴相，40七旋转蒸发尘近干，残用2ml甲醇1二氯中烷(1—99)溶液溶解，待净化：
6.3净化
将固相萃取柱用4.0m中醇二氮币烷（199）潜滋频游洗，当济剂液面到达柱吸附层而时，立刻加入样品溶液，川15m.离心管收集滤液，用2mL中醇一二录m烷（1+99)溶液洗烧杯后过性，并重复一次，将离心管置了鼠吹仪上，50℃水游条件下蒸发近干，用甲醇准确定容至2.5mL，在混合器工混勾后，用0.45红I1滤膜过滤，利测：8种氢基甲酸酯类农药检测离子和保解时间参见附录B。6.4测定
6. 4.1参考条件
a）色增桂：色谱住为Atlantisim：clc（5um，2.1mm150rm)或相当者：b)
洗脱程序见表士；
进样量：10pL；
扫掘方式：分段象事件刊措正离了)；d)
检测方泌：多反应监测；
毛纫管电压3.50kV；
）离子源温度120℃
h）脱溶剂温度350℃；
D多反应监测（MRM)方式定量。
6.4.2液相色谱洗脱程序
羧相色谱洗脱程序见表1：
1）ArlamisTdc是由Walers公司标供的产品的有品名。给价这一信息是为了方倾本标准的使用害，并不表示对该产品的认可，如员其独等效产品具有能同的效果，则可以使用这些等效产。合品伙伴网
6.4.3定性
表1液相色谱洗脱程序
流动相A
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流动相B
进行样品测定时，如果检出的农药色谱峰的保留时间与标准样品相一致，面耳所选择的离子丰度比与标准样品离子丰度比不超过二20%.则可以判断样品中存在这利农药化介物。6.4.4定量
本方法采用外标法定景，通过与添加到空白样品的标准工作液中各已知质量浓度基甲酸酯奖农药的定量离子进行比较，确定试样浴液中各白衣的的含量。定量用的标准工作溶液应采用基质配制。6.5空白试验
不加试样，均按上述步骤进行操作。6.6结果计算
试样中氮基甲酸酯类农药的残量以质量分数（）表示，单位为毫克千克（mg/k），按公式（1）计算：
从标准由线上得到的被测组分溶液质量浓度，单位为毫克每升(mg/I.)；V—样品溶液的定容体积，单位为毫升（mI)，样品液所代表试样的质量，单位为克（g)。计算结果保留到小数点后三位，7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大丁20不，以大于这两个测定值的算术平均值的20%情况不过5%为前提.
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附录A
【瓷料性附录】
氨基甲酸酯类农药中英文名称、方法检出限氨基中酸酷类农药中英文名称、方法检阳限见农A.1.表A.1
中文名称
抗紧威
硫双崴
灭多惑
异内威
仙丁威
平硫践
氢基甲酸酯类农药中英文名称、方法检出限英文名秘
pirimicarb
thiod'carb
methanyl
rarbniuran
cirharyl
isoprocarb
fenebanrrth
ethiorarb
分了母
http：
猫撤也压
mrfondm
去簇压
检出限
Ing/kg
附录B
【资料性附录
氨基甲酸酯类农药监测离子和保留时间表氨减用酸酯类农药蓝测离子和保留时间见表1。表1.1氨基甲酸酪类农药监测离子和保留时间序号
中文名称
抗蚜威
蔬双威
灭多威
党百威
异丙威
伸丁威
甲硫感
保时间
ESI模式
母离子
http：
定性离子
239.1/71.9239.1/152.4
363. 0/82. 1; 355. 0/108.1
163.1/88.1;163,1/106.2
222.1/155.5: 222.1/123.1
202. 1/127. 1; 202. 1/ 117. 2194. 1/ 95. 1; 194. 1/137. 4208.1/95.2, 208.1/152.3
226.1/169.4;226.1/_21.1
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定母离了
239.1/71.9
355.0/88.1
163.0/88. 1
322.1/123.1
202. 1/127. 1
194. 1/95. 1
208.1/55.2
326- 1/121.1
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sample-2
sample-2
Eampke2
aanple:2
amnkr:-2
wwmph:2
smmple-2
xamplr-2
【资料性附录】
8种氨基甲酸酯类农药的离子流色谱图2.50
135170572
学338
384044224 302 384
2944.3m m
aRM C 10 Chartudn ESi
955--88.1
Df of In Chatl S+
239.12-71.9
mr-+ .......
MRM af 10 Ghannel: ES+
226.1:-121.1
MRM o IO Cannel: ES+
272.1:-123,1
MRM ef +hamele SS+
208.1:+95.2
MRN of Im Chamcls RS+
2(02.1 :-127.1
6.14 6.45
MRM nd Channels E5
194.1:95.1
MitM uf FO Churruel ES.
026 0309115902128293
163.1~88,1
5305262.525906.1563670.30705 2115033453.63 392413 448 477
（1%降为8和要量中磁耐装报效的特征离子扫成图）5.50
图C.18种氢基甲酸酯类农药的离子流色谱图http:
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