【医药行业标准(YY)】 牙科根管封闭材料

1CS 11. 060. 10
中华人民共和国医药行业标准
YY 0717—2009/IS0 6876:2001
牙科根管封闭材料
Dental root canal sealing materials(ISO6876:2001,ITT)
2009-06-16 发布
国家食品药品监督管理局
2010-12-01实施
本标准的全部技术内容为强制性的。前言
本标准等同采用1S06876：2001牙科根管封闭材料》YY 0717-—2009/IS0 6876:2001本标准依据ISO6876，2001重新起草，为了增加标准的可操作性，进行了编辑性修改。本标准与6876：2001的主要差异和原因如下：将ISO引言中的\不固化的牙科根管封闭材料不适用于本标”移至范国中。规范性引用文件中将ISO36961987改为GB/T6682—2008《分析实验室用水规格和试验方法”。
-4.2国际标准规定*如果生产厂声称产品无菌，则生产厂有责任提供无菌的证明。本标准末对无菌要求或试验方法进行规定，建议按照现存已有的国家标准。如果没有国家标准应该参考美国、欧洲或日本药典”。因为我国无菌试验采用药典规定，因此将原标准转化为“如果生产厂声称产品无菌，则生产厂有责任提供无菌的证明。本标准未对无菌要求或试验方法进行规定，但建议参考相应的国家规定，如中国药典”。国际标准中规定在测试固化后的尺寸变化试验时使用半玻璃板，尺寸约为25mm×75mm×1mm厚。但考虑到1mm厚的玻璃片在装夹于C型夹后很容易类碎，因此本标准的7.6.1.2中增加“或适合的平不锈钢板”。--7.7.1.7增加“（硅胶)\，国际标准中干燥器中内置五氧化二磷或其他合适的于燥剂，但其他合适的干燥剂并举例。硅胶是实验室常用的十燥剂，且技术上符合此试验的要求。-7.7.3加人了恒重的定义*恒重是指两次称重间隔24h重量之差小于0.002g”。本标准由国家食品药品监督管理局提出。本标推山全国口腔材料和器械设备标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：国家食品药品监督管理局北大医疗器械质量监督检验中心。本标准主要起草人：林红、张研、李媛、张殿云、孙志辉、白伟。1
1范围
牙科根管封闭材料
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本标准规定了用于永久封闭牙根管的牙科根管封闭材料的性能要求和试验方法。牙科根管封闭材料可以在潮湿或无潮湿环境下固化，可以结合牙根管根尖充填尖使用或单独使用。本标准仅适用于正向充填的牙根管封闭材料，即从牙齿冠部进行根管充填。不固化的牙科根管封商材料不适用于本标雅。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准送成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标。GB/十6682·-2008分析实验室用水规格和试验方法ISO3665：1996摄影技术牙科用射线照相胶片规范3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3. 1
调和时间mixing time
使各组分均匀混合的时间，是工作时间的一部分。3.2
工作时间working time
从调和开始至能够使用封闭材料且对其性能不产生不利影响的时间。3.3
固化时间 setting time
从满和结束开始计时，直到封闭材料按了、4描述的指标和条件固化所需的时间。注：本固化时间是从谢和时间结束后开始计时的,因为和时间会有较太的差异。4要求
4.1组成
按7.1试验，封闭材料中不应含有肉眼可见的异物。按生产厂使用说明书使用时，各组分调和形成的封闭材料应符个本标准的性能要求。4.2微生物危害
本标准不包含对可能的生物学危害的定性和定量的要求，但推荐在评价可能的生物学危害时，请参考 YY/T0268。
如果生产厂声称产品无菌，则生产厂有贵任提供无菌的证明。本标谁未对无菌要求或试验方法进行规窕，但建议考桶应的喜家规定，妇中国药典若生产厂声称产品具有治疗作用，则其成分的纯度和无菌性，应符合封闭剂上市销售国家的相关药典规定，或药物产品的纯度和无菌性应符合国家的法规。1
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4.3物理机械性能
4. 3. 1 流动性
按7.2试验，每个试片的直径应不小于20mm4.3.2工作时间
按7.3试验测得的封闭材料的最小工作时间，应不低于生产厂提供的工作时间的90%。本试验仅适用于生产厂提供的工作时间低于30min的封闭材料。4.3.3固化时间
如果封闭材料的固化时间小于30min，按7.4试验测得的封闭材料的固化时间，应不大于生产厂提供的固化时间的110%。
如果生产厂提供的封闭材料的固化时间范围为大于30min，最长72h，则测得的固化时间应在生产厂声称的范围内。
4.3.4薄膜厚度
按7.5试验，封闭材料的薄膜厚度应不大于50μm。4.3.5固化后尺寸变化
按7.6测得的封用材料的平均尺寸变化，收缩率应不大于1.0对，或膨胀率不大于0.1%。4.3.6溶解性
按7.7测得的固化后的封闭材料的溶解率应不大于3%质量分数。肉眼观察，试样应无分解现象。4.3.7X射线阻射性
按7.8试验
5取样
闭材料的X射线阻射性，应不低于3mm厚铝板的等效阻射性。E
试验样品应取自同批号的至少
的重复试验所需的数量
6试验环境
个以上的零售包装，数量应足以完成规定的试验，以及必要个或一
除非生产有特殊规定，所有试验均应在温度为23±2℃，相对湿度为50%土5%的环境下进行。在试验开始前所有组分应在此环境下放置至少2417试验方法
7.1异物
正常目力观察，封闭材料客组分不应有可见的异物。7.2流动性
7.2.1器具
7.2.1.1两片玻璃板，至少40mm×40mm，厚约5mm。注：每片玻璃板的质量大约20g。7.2.1.2重物块，大约100g。
7.2.1.3带刻度的注射器，能够输送0.05mL士0.005mL调和后的封闭材料。7.2.2步骤
根据生产厂的说明书操作封闭材料。使用带刻度的注射器（7.2.1.3）输送0.05mL土0.005mL封闭材料，将其置于一片玻璃板（7.2.1.1)的中心，在推荐的调和结束后180s士5s，将第二块玻璃板放于封闭材料顶部正中。随后放上重物块（7.2.1.2），使施加的总质量为120g士2g。在推荐的调和后10min取下重物块并且测量所压封闭材料试片的最大和最小直径。如果两直径相差小于1mm，则记录两直径的平均值。如果两直径相差2
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4.3物理机械性能
4.3. 1流动性
按7.2试验，每个试片的直径应不小于20mm。4.3.2工作时间
按7.3试验测得的封闭材料的最小工作时间，应不低于生产厂提供的工作时间的90%。本试验仅适用于生产厂提供的工作时间低于30min的封闭材料。4.3.3固化时间
如果封闭材料的固化时间小于30min，按7.4试验测得的封闭材料的固化时间，应不大于生产厂提供的固化时间的110%。
如果生产厂提供的封闭材料的固化时间范围为大于30min，最长72h，则测得的固化时问应在生产厂声称的范围内。
4.3.4薄膜厚度
按7.5试验，封闭材料的薄膜厚度应不大于50μm。4.3.5固化后尺寸变化
按7.6测得的封母材料的平均尺寸变化，收缩率应不太于1.0%，或膨胀率不大于0.1%。4.3.6溶解性
按7.7测得的固化居的封闭材料的溶解率应不大于3%质量分数。肉眼观察，试样应无分解现象。4.3.7X射线阻射性
金量料的X射线阻新性，应不低于3的厚错板的等效阻射性。按7.8试验，
5取样
试验样品应取自同批号的至少
的重复试验所需的数量
试验环境
个以上的零售包装，数量应足以完成规定的试验，以及必要个或一
除非生产厂有特殊韧定，所有武验均应在温度为232，相对湿度为50%士5%的环境下进行。在试验开始前所有组分应在此环境下放置至少247试验方法
7.1异物
正常目力观察，封闭材料各组分不应有可见的异物。7.2流动性
7.2.1器具
7.2.1.1两片玻璃板，至少40mm×40mm，厚约5mm。注：每片玻聘板的质量大约20g。7.2.1.2重物块，大约100g。
7.2.1.3带刻度的注射器，能够输送0.05mL士0.005mL调和后的封闭材料。7.2.2步骤
根据生产厂的说明书操作封闭材料。使用带刻度的注射器（7.2.1.3）输送0.05mL士0.005mL封闭材料，将其置于一片玻璃板（7.2.1.1)的中心，在推荐的调和结束后180s士5s，将第二块玻璃板放于封闭材料顶部正中。随后放上重物块（7.2.1.2)，使施加的总质量为120g士2g。在推荐的调和后10min取下重物块并且测量所压封闭材料试片的最大和最小直径。如果两直径相差小于1mm，则记录两直径的平均值。如果两直径相差2
大于1mm，则重新试验，
7.2.3结果判定
7.2.3.1共测试3次，每次测试结果均应符合4.3.1的要求。7.2.3.2若是为7.3.3的测试，计算3个试样的平均值，精确至毫米。7.3工作时间
7.3.1概述
此试验仅适用于生产厂声称工作时间小于30min的封闭材料7.3.2器具
同7.2.1。
7.3.3步骤
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参考生产厂提供的工作时间，重复7.2.2试验步骤，在生产厂声称的调和时间和固化时间之间不断增加时问问隔。每次都需使用新调和的材料，当试样直径比7.2.3.2所测得流动性的试样的直径小10时，该时间记录为工作时间。7.3.4结果判定
共测试3次，
认算平均值，精确至305.记录结果作为封闭材料的工作时间，7.4固化时间
7.4.1器具
7.4.1.1恒温恒湿箱，能维持温度37±1℃，相对湿度不低于95%的环境7.4.1.2针人度／具有质量为100g±0.5g，直径为2mm+0.1mm的平坦端面的压头，压头尖部的长度至少为5C柱，压头的端面应是一水平面，与长轴成直角。
7.4.1.3模具
C即可固化的封闭材料使用不锈钢环形模具模具型腔内径-10mm，高h-2mm。a）无需潮
b）需潮气
可固化的封闭材料，使用石膏模具，模具型腔内径d=10mm，高=1mm。注：石膏模型腔的制作方法：取一塑料片（直径d-10mm，高h—1mml）散置于容积为1mL2mL的塑料杯底，将调和好的熟石充填杯中，待石离固化后，取出塑料片和塑料杯即可7.4.1.4金属典最小尺寸8mm×29mm×10mm使用前效置于37℃±1C的恒温恒湿箱（7.4.1.1)中至少1h。免费标准bzxz.net
7.4.1.5平玻璃片厚约
11mm，例如：载玻片
7.4.2试样制备
按生产厂说明书操作封闭材料。无需潮气即可固化的封闭材料：将不锈钢模具（7.4.1.3）放置在平玻璃片（7.4.1.5）上，将调和a
好的封闭材料充满不锈钢模具，材料与模具上端平齐。调和结束后120s士10，将上述组件放于恒温恒湿箱中的金属块（7.4.1.上需潮气才可固化的封闭材料，将石膏模具放置于温度为37℃，相对湿度为95%的环境中24h，b）
将调和好的封闭材料充满预处理的右育模具型腔中。7.4.3步骤
当接近生产厂提供的固化时间时，轻轻地将针人度计的压头垂直放于封闭材料水平面上，拾起压头并擦拭干净，重复上述操作直到肉眼观察不到压痕出现。从调和结束后开始计时，直到压痕不再出现的时间记录为固化时间。
7.4.4结果判定
测试3次，每次结果都应符合4.3.3的规定。7.5薄膜厚度
7.5.1器具
7.5.1.1两片光学方形或圆形玻璃平板，具有至少5mm的均勾厚度。接触面积大约为200mm2士3
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10 mm。
7.5.1.2加荷装置，能够施加150N士3N的载荷。7.5.1.3千分表或其他相似测量仪器，测量精度为1um。7.5.2步骤
按生产广的说明书操作封闭材料。测量相接触的两平板玻璃(7.5.1.1)的厚度，精确到1 μm。将调和好的封闭材料放置于第一块玻璃板的中心，再在封闭材料中央放上第二块玻璃板。从调和开始1808士10时轻轻地用加荷装置(7.5.1.2)对玻璃平板顶部垂直施加 150 N的载荷。确保封闭材料完全充满两玻璃板之间。从调和开始10min后用千分表(7.5.1.3)再次测量两玻璃板连同封闲材料薄膜的厚度。7.5.3结果判定
通过计算测带封闭材料和不带封闭材料的玻璃板厚度的差值，得出薄膜厚度。测试3次,每次结果都应符合1.3.1的规定。7. 6固化后的尺寸变化
7.6. 1器具和材料
7.6. 1. 13个对开圆柱形模其内径 6 mm,高 12 mm,由不锈钢或与试样匹配的其他材料制成。为了便于将模具和需要潮气才可固化的试样分离，建议使用脱模剂，比如3%桑乙烯醚蜡己烷溶液。
7.6.1.2平玻璃片6片，尺寸约为25mm×75mm×1mtm厚，例如载玻片，或适合的平不锈钢板。7.6.1. 3不透水的塑料薄膜,比如 50 μm士30μm厚的案乙烯薄膜。7. 6. 1. 43 个 25 mm 的 C形夹7.6. 1. 5恒湿湿箱,能维持温度37℃±1℃,和对湿度不低于 95%的环境。7.6.1.6测量器具，测量精度为 1 μm,允诈在试样上施加不超过 0.1 N的均句分散的载荷。7.6.2试样制备
按下列方法之一·制备 3个试样；a）无需潮气即可固化的封闭材料：根据生产厂说明书谢和2g材料。将模具（7.6.1.1)放于覆有聚乙烯薄膜（7.6.1.3)的平玻璃片（7.6.1.2）上，将调和好的封闭材料，稍超充于模其中。再用一块覆有案乙烯薄膜的玻璃片压于封闭材料顶部。将模具连同玻璃片一起固定在C形夹(7.6.1.4)上。从调和开始后5min，将材料和C型夹一同放入相对湿度95%～100%，温度为37℃土1℃的环境中。对固化时间小于等于2 h的封闭材料,在进行到下-操作阶段前允许放置的时间为按照7.4试验所得的3倍固化时间。b）需潮气才可固化的封闭材料；将模具放于覆有聚乙烯薄膜的玻璃片上，按生产厂说明书将2材料和 0.02 mL(0.02 g)的水调和,将调和物稍超充于模其中。将覆有聚乙烯薄膜(7.6.1.3)的另一块玻璃片放于封闭材料顶部。继续按7.6.2a)描述的步骤操作。两种方法制作的试样，制备后将含有试样的模具在P600的湿砂纸上往复摩擦，使试样两端磨平。从模具中取出试样，测量试样的高度，精确到10μm。将其贮存在37C士1℃的蒸馏水中30d，再次测量试样高度，精确到10μm。
7.6.3结果判定
计算试样长度的变化与原长的百分比，完成3次上述试验，3次结果的平均值做为试样的尺寸变化，结果应符合4.3.5的规定。
7.7 溶解性
7.7.1器具和材料
7.7.1.1两个开口环形模具，内径20mm士1mm，高1.5mm土0.1mm。7.7.1.2玻璃平板四块，玻璃板的尺寸应大于环形模具的最大尺寸。4
7.7.1. 3不透水的塑料薄膜，比如 50 μm士30μm厚的聚乙烯薄膜。YY 0717—2009/ISD 6876:2001
7.7.1.4浅盘，如培养血或其他合适的玻璃或陶瓷盘，直径大约90mm,最小容积70mL,质已知，并称重精确到0.001g。
7.7. 1. 5恒避恒箱,能维持温度 37 ℃士1 ℃,相对混度不低于 95%的坏境。7.7.1.6水，试验用水应符合GB/T6682—2008,3级水的要求。7.7、1.7干燥器，内置五氧化二磷或其他合适的干燥剂(硅胶)。7.7.1.8烤箱，维持温度110℃±2℃。7.7.2试样制备
按下列方法之一制备4个样品。
）无垢潮气即可固化的封材料，将模具（7.71.1放在玻板（7.7.1.2）上，模具胜内精超充填根据生产厂说明书调和好的封闭材料。将覆有--张案乙烯薄膜（7.7.1.3)的另·-块玻璃板改于封闭材料顶部，小心取下玻璃板，使材料形成一均勾平面，将上述装置放入恒溫恒箱(7.7.1.5)中，放置时间至少为生产厂提供的固化时间的1.5倍。从模具中敢出试样，测量其质过，精确到0.001g。
b）需要潮气才可固化的封闭材料，将模其放在玻璃板上，按生产厂说明书调和2g封闭材料和0.02mL(0.02g)的水(7.7.1.6),将调和物稍超填于模真中。在封闭材料顶部盖上覆有聚Z烯薄膜的玻璃板。将[-述装置放入恒温恒湿箱中21 h。从模其中取出试样，仔细修整毛边后测量其质量，精确到0.001g
7.7.3步骤
将两个试样放人浅盘(7.7.1.4)中,两个试样之间不能相互接触和互相干扰。加入50mI-土1mL水，盖.上盘盖并将其放人恒温恒凝箱中24h.之后取出试样。用2mL～~3mL的清水在浅盘内清洗试样，检查盘内的冲洗物。若出现颗粒状物，表明材料分解，则封闭材料不符合4.3.6的要求。取出试样，蒸发掉浅盘内的水，水不要沸腾，之后在110℃十2℃烤箱中烤干浅盘至慎重。每次称重前将浅盘在下爆器（7.7.1.7）中冷却至室温。恒重是指两次称重间隔24h重量之差小于0.002名，称重精确到0.001g。
7.7.4结果判定
计算最终浅盘的质鼠与初始浅盘质垦的差值，作为从试样上溶出的封闭材料，精确到0.Q01g。计算质量差值与两试样初始质量之和的百分比，精确至0.1%。进行两次试验，计算两次结果的平均慎作为试样的溶解率，结果应符合4.3.6的要求。7.8X射线阻射性
7.8. 1 器具
7.8.1.1不锈钢圆环模具，内径10mm土0.1mm，高1mm士0.01mm，用塑料、纸或者其他x射线透射材料制成的工下盖板。
7. 8. 1, 2单相牙科X射线机,管电压为 65 kV±5 kV,并配有适当的附件。7.8.1.3牙科X射线咬验片，速度为IS03665：1996规定的D或E，以及显影液和定影液。7.8.1.4X阻射性量具：楔状阶梯铝板，由纯度至少为98%的铝，最大铜含量0.1%，最大铁含最1%的材料制成,铝梗长 50 mm,宽 20 mm,厚度从 0. 5 mm～9. 0 mm,相邻阶梯间距为 0. 5 mm,精确到10
7.8. 1.5光密度计,测量范围为 0,5~2.5。7.8.2步
根据生产厂的说明书操作封闭材料。将调和好的封阴材料慎入模具（7.8.1.1)中，将模具填部租底部盖上盖板，使封闭材料成型达到1mm厚。将模具放在牙科X射线咬验片(7.8.1.3)中央，旁边放上楔状阶梯铅板（7.8.1.4)。再在模状5
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阶梯铅板下放置一个同样的盖板。使用 65 kV士5 kV 的 × 射线,在距胶片大药 300 mm 的距离处,对试样、楔状阶梯铅板和胶片进行照射。照射时间以能使1mm厚铝换，及其下方盖板下的胶片的光密度值在0.5～2.5之间为宜，在胶片显影、定影和于燥后，用光密度计(7.8。1.5)对试样和楔状阶梯铝板影像的光密度进行比较试样的X射线阻射性，以等效铅板厚度的毫米数表述。注：X射线片影像的光密斑值随阻射性增加而减小。7.8.3结果判定
如果试样影像的光密度值小于3mm厚铝的光密度值，则封闭材料的X射线阻射性的等效铝板厚度大于 3mm,结果符合 4. 3.7的要求。8生产厂捷供的包装，标识和信息8.1概述
除8.3和8.4的规定外，生产厂可以自行提供或根据相关法规的要求提供更多的信息。8.2包装
各组分包装应密封，包装材料不与内容物反应或使内容物污染。8.3标识
每--外包装和/或内包装容器应清晰的标明以下信息：8）生产厂的名称和/或商标；
b）产品名称；
c）产品批号、牛产日期、能追溯到生产厂记录的编号或有效期；d）粉剂或糊剂的最小质量（g）、液剂的最小体积(mL)；c）购存条件。
8.4产品说明书和信息
每一包装中都应附有生产厂说明书和信息，包括：A）产品名称；
b）使用说明和临床应用说明，包括封闭材料是否适合不加根管充填尖而单独使用；c）调和方法及各组分的混合比例；d）工作时间和固化时间（若声明)；e）指明材料是否含有任何治疗作用的成分，并在材料使用说明书中予以声明；f）推荐的贮存条件；
）封闭材料是否会导致牙齿变色以及必要的防护措施以减小此影响；h）给出关于材料的毒性、危害、可燃性或组织刺激性等专门说明或警示；i）如果有无菌声明，应有适当的标识。6
藝考文藏
YY 0717-2009/1S0 6876:2001
[1] ISO 1942-5:1989 Dental vocabularyPart 5: Terms associated with testingYY04622003牙科石膏产品（ISO6873.1998，MOD)[2]
YY/T0268牙科学口腔医疗器械生物学评价第1单元：评价与试验3
GB/T16886.1：医疗器械生物学评价第1部分：评价和试验（GB/T16886.1--2001，[4]
idtISO10993-1:1997)
YY 0717-2009
中华人民共和国医药
行业标准
牙科根管封闭材料
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2009 年12月第一版
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2009年12月第一次印刷
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