【国家标准(GB)】 纺织品 甲醛的测定 第2部分：释放的甲醛（蒸汽吸收法）

ICS59.080.01
中华人民共和国国家标准
GB/T2912.2-—2009
代替GB/T2912.2—1998
纺织品
甲醛的测定
第2部分：释放的甲醛（蒸汽吸收法）Textiles-Determination of formaldehyde-Part 2:Released formaldehyde (vapour absorption method)(ISO14184-2:1998,MOD)
2009-06-11发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-01-01实施
GB/T2912《纺织品甲醛的测定》分为三个部分：第1部分：游离和水解的甲醛（水萃取法）；第2部分：释放的甲醛（蒸汽吸收法）；第3部分：高效液相色谱法。
本部分为GB/T2912的第2部分。
GB/T 2912.2-2009
第2部分：释放的甲醛
本部分采用重新起草法修改采用ISO14184-2：1998《纺织品甲醛的测定
(蒸汽吸收法)》(英文版)。
本部分与ISO14184-2：1998相比有如下差异：规范性引用文件中由我国标准替代了国际标准；删除了国际标准的前言；
原理部分增加详细说明；
增加计算结果修约至整数位的要求；增加甲醛原液的标定
—碘量法，作为附录B。
第2部分：释放甲醛（蒸气吸收法）》。本部分代替GB/T2912.2-—1998《纺织品甲醛的测定
本部分与GB/T2912.2—1998相比主要变化如下：范围中增加了检出限；
原理部分增加详细说明；
增加取两次检测结果的平均值作为试验结果，计算结果修约至整数位；第9章增加\如果结果小于20mg/kg，试验结果报告“未检出\”；增加甲醛原液标定方法一碘量法，作为附录B。本部分的附录A和附录B是规范性附录，附录C和附录D是资料性附录。本部分由中国纺织工业协会提出。本部分由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会（SAC/TC209/SC1)归口。本部分起草单位：纺织工业南方科技测试中心、国家纺织制品质量监督检验中心。本部分主要起草人：范瑛、朱缨、王仲陷、赵俪玥。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T2912—1982、GB/T2912.2—1998。1
纺织品甲醛的测定
第2部分：释放的甲醛（蒸汽吸收法）GB/T2912.2-—2009
警告：使用GB/T2912本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T2912的本部分规定了任何状态的纺织品在加速储存条件下用蒸汽吸收法测定释放甲醛含量的方法。
本部分适用于释放甲醛含量为20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。检出限为20mg/kg。低于检出限的结果报告为“未检出”。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T2912的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分。然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T6529纺织品调湿和试验用标准大气(GB/T6529—2008，ISO139：2005MOD)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987,MOD）3原理
一定质量的织物试样，悬挂于密封瓶中的水面上，置于恒定温度的烘箱内一定时间，释放的甲醛用水吸收，经乙酰丙酮显色后，用分光光度计比色法测定显色液中的吸光度。对照标准甲醛工作曲线，计算出样品中释放甲醛的含量。
4试剂
所有试剂均为分析纯。
4.1蒸馏水或三级水
符合GB/T6682的规定。
4.2乙酰丙酮试剂（纳氏试剂）
在1000mL容量瓶中加人150g乙酸铵，用800mL水溶解，然后加3mL冰乙酸和2mL乙酰丙酮，用水稀释至刻度，用棕色瓶储存。注：储存开始12h额色逐渐变深，为此，用前必须储存12h，有效期为6周。经长时期储存后其灵敏度会稍起变化：故每是期应作一校正曲线与标准曲线校对为要。也可用铬变酸替代乙酰丙酮试剂，参见附录C。4.3甲醛溶液
浓度约37%（质量浓度）。
5设备和器具
5.1玻璃(或聚乙烯)广口瓶，1L,有密封盖，如图1b)[或瓶盖顶部带有小钩的密封盖，如图1c)]。GB/T2912.2—2009
5.2小型金属丝网篮，如图1a）。（或用双股缝线将织物的两端分别系起来，挂于水面上，线头系于瓶盖顶部钩子上。）
单位为毫米
1织物
2网篮
3广口瓶
5.3烘箱，温度控制在（49士2)℃，5.450mL，250mL，500mL和1000mL容量瓶。50mL水
5.51mL，5mL，10mL，15mL，20mL，25ml30ml和50mL单标移液管及5mL刻度移液管。注；可以使用与手动移液管具有相同精确的自动移液器。5.610mL，50mL量筒。
5.7分光光度计（波长412nm）。5.8试管或比色管或测色管。
5.9恒温水浴锅，40士2)℃。
5.10天平，精度为0.1.mg。
6甲醛标准溶液的配制和标定
6.1约1500μg/mL甲醛原液的制备用水(4.1)稀释3.8mL甲醛溶液(4.3)至1L,用标准方法测定甲醛原液浓度（见附录A或附录B)。记录该标准原液的精确浓度。该原液用于制备标准稀释液，有效期为四周，6.2稀释
相当于1g样品中加人50mL水，样品中甲醛的含量等于标准曲线上对应的甲醛浓度的50倍。6.2.1标准溶液(S2)的制备
吸取10mL甲醛溶液（6.1)放人容量瓶（5.4)中用水稀释至200mL，此溶液含甲醛75mg/L。6.2.2校正溶液的制备
吸取不同体积的标准溶液(S2)用水稀释定容至500mL容量瓶中，用以制备校准溶液。配制下列所示溶液中至少5种浓度：
1mLS2至500mL，含0.15μg甲醛/mL=7.5mg甲醛/kg织物2mLS2至500mL，含0.30μg甲醛/mL=15mg甲醛/kg织物5mLS2至500mL，含0.75μg甲醛/mL=37.5mg甲醛/kg织物10mLS2至500mL，含1.50μg甲醛/mL=75mg甲醛/kg织物15mLS2至500mL，含2.25μg甲醛/mL=112.5mg甲醛/kg织物2
20mLS2至500mL，含3.00g甲醛/mL=150mg甲醛/kg织物30mLS2至500mL，含4.50μg甲醛/mL=225mg甲醛/kg织物40mLS2至500mL，含6.00μg甲醛/mL=300mg甲醛/kg织物GB/T2912.2-2009
计算工作曲线y三a十ba，此曲线用于所有测量数值。如果试样中甲醛含量高于500mg/kg，稀释释品溶液。
注：若要使校正溶液中的甲醛浓度和织物试验溶液中的浓度相同，必须进行双重稀释。如果每千克织物中含有20mg甲醛，用50mL水萃取1.00g样品溶液中含有20g甲醛，以此类推，则1mL试验溶液中的甲醛含量为0. 4 μg
7试样的制备
样品不进行调湿，样品的预调湿可能响样品中的甲醛含量。测试前样品密封保存。从样品上取至少两块试样剪成小块，称取1g，精确至10mg。注：可以把样品放人一聚乙烯包袋里储藏，外包铝，其理由是这样储藏可预防甲醛通过包袋的气孔散发。此外，如果直接接触，催化剂及其他留在整理过的未清洗织物上的化合物和铝发生反应，8操作步骤
8.1每只试验瓶(5.1)中加人50mL水，试样放在金属丝网篮（5.2)上或用双股缝线将试样系起来，线头挂在瓶盖顶部钩子上（避免试样与水接触），盖紧瓶盖，小心置于（49士2)℃烘箱中20h士15min后，取出试验瓶，冷却(30士5)min，然后从瓶中取出试样和网篮，再盖紧瓶盖，摇匀。8.2用单标移液管（5.5)吸取5mL乙酰丙酮溶液（4.2)放入试管（5,8)中，加5mL试验瓶中的试样溶液混匀，再吸取5mL乙酰丙阐溶液（4.2）放入另一试管（5.8）中，加5mL蒸馅留水作空白试剂。8.3把试管放在（40士2)℃水浴中显色（30士5)min，然后取出，常温下避光冷却（30士5)min，用10mm的吸收池在分光光度计412nm波长处测定吸光度。通过甲醛标准工作曲线计算样品中的甲醛含量(μg/mL)。
8.4若预期从织物上释放的甲醛含量超过500mg/kg，或试验采用5：5比例，计算结果超过500mg/kg时，稀释吸收液使之吸光度在工作曲线的范围内（在计算结果时，要考虑稀释因索）。注：将已显现出的黄色暴露于阳光下一定的时间会造成褪色。若显色后预计需过一段时间后进行试(如：1h)，且阳光强烈的情况下，需采取措施保护试管，如用不含甲醛的遮盖物遮盖试管。否则，颜色需要很长时间（至少过夜）才能稳定，这样则会影响读数，9结果的计算和表示方式
用式(1)计算织物样品中的甲醛含量。F=cX50
式中：
F一织物样品中的甲醛含量，mg/kgC—读自工作曲线上的样品溶液中的甲醛含量，ug/mL；m——试样的质量，g。
取两次平行试验的平均值作为检测结果，计算结果修约至整数位。如果结果小于20mg/kg，试验结果报告“未检出”。试验报告
试验报告应包括下列内容：
++*+*+（1)
GB/T2912.2—2009
使用的标准；
来样日期、试验前的储存方法及试验日期；试验样品描述和包装方法；
试样质量；
工作曲线的范；
从样品中释放的甲醛含量，mg/kg；任何偏离本部分的说明。
A.1总则
附录A
（规范性附录）
甲醛原液的标定——亚硫酸钠法GB/T2912.2—2009
为了在比色分析中做一精确的工作曲线，含量约1500μg/mL的甲醛原液应进行精确的标定。A.2原理
甲醛原液与过量的亚硫酸钠反应，用标准酸液在百里酚指示下进行反滴定。A.3设备
A.3.110mL单标移液管。
250mL单标移液管。
A.3.350mL滴定管。
150mL三角烧瓶。
A.4试剂
亚硫酸钠[c(NaS,Os）0.1mol/L]：称取126g无水亚硫酸钠放入1L的容量瓶，用水稀释至A.4.1
标记，播匀。
A.4.2百里酚指示剂：1g百里酚献溶解于100mL乙醇溶液中。A.4.3硫酸：c(H2SO.)=0.01mol/L,注：可以从化学品供应公司购得或用标准氢氧化销游液标定，A.5操作程序
移取50mL亚硫酸钠（A.4.1)人三角烧杯(A.3.4)中，加百里酚欧指示剂（A.4.2)2滴，如需要，加几滴硫酸(A.4.3)直至蓝色消失。移10mL甲醛原液至瓶中(蓝色将再出现），用硫酸(A.4.3)滴定至蓝色消失，记录用酸体积。注1：殖酸溶液的体积约25mL，
注2：可使用校正pH值来代替百里醛酸指示剂，在此情况下，最终点为pH=9.5。上述操作程序重复进行一次。
A.6计算
用式(A.1)计算原液中甲醛浓度：式中：
c=ViX0. 6×1 000
一甲醛原液中的甲醛浓度，μg/mL；V,—硫酸溶液用量，mL;
V.-—甲醛溶液用量，mL;
0.6——与1mL0.01mol/L硫酸相当的甲醛的质量，mg。计算两次结果的平均值，并用根据式(A.1)得出的浓度绘制用于比色分析的工作曲线。.（A.1)
GB/T2912.2—2009
B.1总则
附录B
（规范性附录）
甲醛原液的标定——碘量法
为了在比色分析中做一精确的工作曲线，含量约1500g/mL的甲醛原液应进行精确的标定。B.2原理
甲醛原液与过量的碘溶液反应，用标准硫代硫酸钠溶液在淀粉指示剂下进行反滴定。B.3设备
5mL，10mL，20mL，50mL单标移液管。B.3.250mL滴定管。免费标准下载网bzxz
250mL碘量瓶和有塞三角瓶。
500mL，1L容量瓶。
B.4试剂
碘液Lc(I,）=0.1mol/L)：13g碘(I,）及30g碘化钾（KI)放人1L的棕色容量瓶中，用水稀释至标记，摇匀，储存在暗处。
氢氧化钠;c(NaOH)=1mol/L。
硫酸：c(H,SO,)=0.5mol/L。
淀粉指示剂：0.5g可溶性淀粉溶于100mL水中，煮沸2min,使用前配制。B.4.4
硫代硫酸钠溶液[c（NazS,O.）=0.1mol/L]：称取25gNazS,Os·5H,O（或16g无水B.4.5
Na2SzO.)溶于1L新煮沸且冷却的、加有0.1g无水碳酸钠的水中，搅拌、溶解，放入棕色瓶中保存。注：确代硫酸钠溶液的标定方法如下：将重铬酸钾放在120℃～125℃烘箱内烘1h，冷却后称0.15g，精确至0.0001g，置于250mL碘量瓶中，加水25mL，加2gKI及20mLH，SO.溶液（20%)，充分摇动混合，塞住瓶塞，在暗处静置10min，使碘充分析出。加水100mL稀释播勾，用配好的NazS:O,溶液[c(Na;S:O,)=0.1mol/L]滴定至溶液呈淡黄色时，加0.5%淀粉溶液3mL;继续用NasS,O溶被滴定至蓝色变为绿色为止。用下式计算硫代硫酸钠的浓度：mx1000
式中：
硫代硫酸钠的浓度，mol/L；
校准剂(重铬酸钾)的质量，g
V—所耗被校准液(硫代硫酸钠)的体积，mL；校准剂（重铬酸钾)的库尔质量[M(KCr;O,）]，g/mol。49.03
5操作程序
移取甲醛溶液(6.1)10mL加入到250mL碘量瓶中，准确加人碘液（B.4.1)25mL，加NaOHB.5.1
溶液(B.4.2)10mL，盖上瓶盖于暗处放置15min，同时用蒸馏水作空白。2加人HzSO，溶液(B.4.3)15mL，用NazSO溶液(B.4.5)滴定成黄色，加人数滴淀粉指示剂，B.5.2
继续滴定到蓝色褪去。上述操作程序重复一次。B.5.3计算：用式(B.1)计算原液中甲醛浓度：6
式中：
(V-Vs)XcX0.015
甲醛原液中的甲醛浓度，μg/mL;空白NaaS,O，溶液用量，mL；
NazS.O：溶液用量，mL；
-Na,S,O，标准溶液浓度，mol/L；与1mLNaS.O,(c=1.0000mol/L)标准溶液相当的甲醛的质量，g；-甲醛溶液用量，mL。
GB/T2912.2—2009
计算两次结果的平均值，并用根据式(B.1)得出的浓度绘制用于比色分析的工作曲线。GB/T2912.2—2009
C,1试剂
附录C
（资料性附录）
用铬变酸替代乙酰丙酮试剂操作程序C.1.1铬变酸50g/L,新配的水溶液，如需要，用前过滤。注：此试剂作为测定甲醛的销盐，它很容易变质，每新购一批药品要做一新的校正曲线，液放置超过12h需重配。C.1.2浓硫酸（密度1.84g/mL),分析纯C.1.3硫酸[c(H2SO,)=7.5mol/L]。将浓硫酸(C.1.2)(750g，405mL)小心地加人水中，冷却，用水稀释至1L,并在用前冷却。
C.2操作程序
C.2.1移取1.0mL整数倍的溶液（8.1)至一试管中，分别加入4.0mL7.5mol/L硫酸(C.1.3)，1.0mL50g/L铬变酸溶液(C.1.1)和5.0mL浓硫酸(C.1.2)。每加人一种试剂，充分混合试管中的溶液，至少2min后，再加下一试剂。C.2.2将试管垂直放置于沸水裕中(水浴的液面应超过试管中溶液的液面)保持(30士1)min。冷却后，将溶液转移至50mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，至少放置1h，使其冷却至室温。如需要，加水至刻度线。
C.2.3用分光光度计在570nm下，把溶液放入10mm吸收池中测吸光度，同时用1.0mL水，4.0mL7.5mol/L硫酸，1.0mL50g/L铬变酸溶液与5.0mL浓硫酸制成的空白溶液作对照。如果吸光度超过1.0，用可0.5mL整数倍的原始溶液加0.5mL水再重新进行比色测定。注1：在甲醛浓度过高时，吸光度与浓度之间的关系是非线性的，也可能会出现其他颤色，因此在遇量吸光度超过1.0时，操作程序在溶液用水稀释后再重复一次。注2：显色后4h内吸光度不变。
注3：如果吸光度低于0.1，可在溶液被稀释至50mL之前测其吸光度来提高灵敏度，提供的溶液允许至少1h冷书至室温，使用适当的低甲醛校正曲线。注4：在稀释显色的溶液过程中，容量瓶中的物质将被御底的混合，否则溶液分层将出现错误的结果。当使用此方法时，可以根据实际情况选取制备工作曲线的甲醛标准溶液的量，以及取自广口瓶中的样品溶液的量。
注：由于铬变酸方法中用到浓硫酸，操作人员要做好自我保护，同时要注意保护好分光光度计。8
D.1精确性
附录D
（资料性附录）
试验精确性的参考资料
GB/T2912.2—2009
此方法以美国纺织化学家和染色家学会（AATCC)方法112的实验室间研究（ILS)为基础，即49℃，20h举取时间及5：5的样品与纳氏试剂比例，各实验室中的操作人员对每一织物做重复三次测定，在第一次ILS中，由九个实验室在三个低甲醛含量水平上（100μg/g400μg/g），对同一织物进行测试，并对结果以方差方法进行分析，在第二次ILS中，由八个实验室测定十种Oμg/g的织物并分析结果。
关于零甲醛织物的主要差别详见表D.1,关于低甲醛织物的主要差别见表D.2。若两个或两个以上的实验室要比较结果，则应在进行试验比较前先确定实验室的甲醛水平。若实验室所进行的比较是关于单一织物的甲醛释放量，应使用表D.2中实验室间同一织物栏的主要差别。
若实验室所进行的比较是关于一系列织物的甲醛释放量范围，则应使用表D.2中实验室间多种织物栏中的主要差别。
测试次数
测试次数
零甲醛在置信度为95%时平均值的主要差别一个实验室
实验室间同一织物
低甲醛在置信度为95%时平均值的主要差别一个实验室
实验室平均测试数量也会影响主要差别。D.2倾向性
实验室间同一织物
单位为微克每克
实验室间多种织物
单位为微克每克
实验室间多种织物
织物的甲醛释放只能根据不同的方法分别定义，没有一种独立的方法来测定其真实数值，在此方法中，以此途径来估算加速储存条件下织物释放甲醛含量，目前尚无已知的倾向性。9
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