【国家标准(GB)】 纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离和水解

ICS59.080.01
中华人民共和国国家标准　
GB/T2912.1—2009
代替GB/T2912.1—1998
纺织品
甲醛的测定
第1部分：游离和水解的甲醛（水萃取法）Textiles-Determinationof formaldehyde-Part 1:Free and hydrolyzed formaldehyde(water extraction method)(ISO14184-1:1998，MOD)
2009-06-11发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-01-01实施
中华人民共
国家标准
纺织品甲醛的测定
第1部分：游离和水解的甲醛（水萃取法）GB/T2912.1—2009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
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开本880×12301/16
2009年10月第一版
字数15千字
2009年10月第一次印刷
书号：155066·1-38779
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举报电话：(010)68533533
标准分享网wwwbzfxWcom免费下载前言
GB/T2912《纺织品甲醛的测定》分为三个部分：第1部分：游离和水解的甲醛（水萃取法）；第2部分：释放的甲醛(蒸汽吸收法)；第3部分：高效液相色谱法。
本部分为GB/T2912的第1部分。
本部分采用重新起草法修改采用ISO14184-1：1998《纺织品的甲醛（水萃取法）》(英文版）。本部分与ISO14184-1：1998相比有如下差异：-规范性引用文件中由我国标准替代了国际标准；删除了国际标准的前言；
.原理部分增加详细说明；
增加计算结果修约至整数位的要求；增加甲醛原液的标定碘量法，作为附录B。GB/T2912.1—2009
第1部分：游离和水解
甲醛的测定
第1部分：游离水解的甲醛(水萃取法)》。本部分代替GB/T2912.1一1998《纺织品甲醛的测定本部分与GB/T2912.1--1998相比主要变化如下：-范围中增加了检出限；
规范性引用文件中增加了GB/T11415；-原理部分增加详细说明；
试样由3个修改为2个，增加计算结果修约至整数位的要求；第9章增加\如果结果小于20mg/kg，试验结果报告“未检出\”；增加甲醛原液标定方法
一碘量法，作为附录B。
本部分的附录A和附录B是规范性附录，附录C是资料性附录。本部分由中国纺织工业协会提出。本部分由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会（SAC/TC209/SC1)归口。本部分起草单位：纺织工业南方科技测试中心、国家纺织制品质量监督检验中心。本部分主要起草人：范瑛、朱绥、王仲昭、赵俪玥。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T2912—1982、GB/T2912.1—1998。1
纺织品甲醛的测定第1部分：
游离和水解的甲醛（水萃取法）GB/T2912.1-2009
警告：使用GB/T2912本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T2912的本部分规定了通过水萃取及部分水解作用的游离甲醛含量的测定方法。本部分适用于任何形式的纺织品。本部分适用于游离甲醛含量为20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。检出限为20mg/kg。低于检出限的结果报告为“未检出”。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T2912的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分。然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T6529纺织品调湿和试验用标准大气（GB/T6529—2008，ISO139：2005，MOD）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD）GB/T11415实验室烧结（多孔）过滤器孔径、分级和牌号（GB/T11415一1989，ISO4793：1980,NEQ)
3原理
试样在40℃的水浴中萃取一定时间，萃取液用乙酰丙酮显色后，在412nm波长下，用分光光度计测定显色液中甲醛的吸光度，对照标准甲醛工作曲线，计算出样品中游离甲醛的含量。4试剂
所有试剂均为分析纯。
4.1蒸馏水或三级水
符合GB/T6682的规定。
4.2乙酰丙酮试剂（纳氏试剂）
在1000mL容量瓶中加人150g乙酸铵，用800mL水溶解，然后加3mL冰乙酸和2mL乙酰丙酮，用水稀释至刻度，用棕色瓶储存。注：储存开始12h颜色逐渐变深，为此，用前必须储存12h，有效期为6周。经长时期储存后其灵敏度会稍起变化，故每星期应作一校正曲线与标准曲线校对为要。4.3甲醛溶液
浓度约37%（质量浓度）。
4.4双甲酮的乙醇溶液
1g双甲酮（二甲基-二羟基-间苯二酚或5，5-二甲基环已烷-1，3-二酮）用乙醇溶解并稀释至100mL。现用现配。
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5设备和器具
5.150mL，250mL，500mL，1000mL容量瓶。5.2250mL碘量瓶或具塞三角烧瓶。5.31mL，5mL，10mL，25mL和30mL单标移液管及5mL刻度移液管。注：可以使用与手动移液管同样精度的自动移液器。5.410mL，50mL量筒。
5.5分光光度计（波长412nm）。5.6具塞试管及试管架。
5.7恒温水浴锅，（40土2)℃。
5.82号玻璃漏斗式滤器（符合GB/T11415的规定）。5.9天平，精度为0.1mg。
甲醛标准溶液和标准曲线的制备6
约1500g/mL甲醛原液的制备
用水（4.1)稀释3.8mL甲醛溶液（4.3）至1L，用标准方法测定甲醛原液浓度（见附录A或附录B)。记录该标准原液的精确浓度。该原液用以制备标准稀释液，有效期为四周。6.2稀释
相当于1g样品中加入100mL水，样品中甲醛的含量等于标准曲线上对应的甲醛浓度的100倍。6.2.1标准溶液(S2)的制备
吸取10mL甲醛溶液（6.1)放人容量瓶(5.1)中用水稀释至200mL，此溶液含甲醛75mg/L。6.2.2校正溶液的制备
根据标准溶液（S2)制备校正溶液。在500mL容量瓶中用水稀释下列所示溶液中至少5种浓度：1mlS2至500mL，含0.15μg甲醛/mL=15mg甲醛/kg织物2mLS2至500mL，含0.30μg甲醛/mL=30mg甲醛/kg织物5mLS2至500mL，含0.75μg甲醛/mL=75mg甲醛/kg织物10mLS2至500mL，含1.50μg甲醛/mL=150mg甲醛/kg织物15mLS2至500mL，含2.25μg甲醛/mL=225mg甲醛/kg织物20mLS2至500mL，含3.00μg甲醛/mL=300mg甲醛/kg织物30mLS2至500mL，含4.50μg甲醛/mL=450mg甲醛/kg织物40mLS2至500mL，含6.00μg甲醛/mL=600mg甲醛/kg织物计算工作曲线y=a十b工，此曲线用于所有测量数值，如果试样中甲醛含量高于500mg/kg，稀释样品溶液。
注：若要使校正溶液中的甲醛浓度和织物试验溶液中的浓度相同，必须进行双重稀释。如果每千克织物中含有20mg甲醛，用100mL水萃取1.00g样品溶液中含有20μg甲醛，以此类推，则1mL试验溶液中的甲醛含量为0.2μg。
7试样制备
样品不进行调湿，预调湿可能影响样品中的甲醛含量。测试前样品密封保存。注：可以把样品放人一聚乙烯袋里储藏，外包铝箔，其理由是这样储藏可预防甲醛通过袋子的气孔散发。此外，如果直接接触，催化剂及其他留在整理过的未清洗织物上的化合物和铝发生反应从样品上取两块试样剪碎，称取1g，精确至10mg。如果甲醛含量过低，增加试样量至2.5g，以获得满意的精度。
GB/T2912.1—2009
将每个试样放入250mL的碘量瓶或具塞三角烧瓶（5.2)中，加100mL水，盖紧盖子，放人（40士2)℃水浴中的振荡（60土5)min，用过滤器（5.8)过滤至另一碘量瓶或三角烧瓶中，供分析用。若出现异议，采用调湿后的试样质量计算校正系数，校正试样的质量。从样品上剪取试样后立即称量，按照GB/T6529进行调湿后再称量，用二次称量值计算校正系数，然后用校正系数计算出试样校正质量。8步骤
8.1用单标移液管（5.3)吸取5mL过滤后的样品溶液放人一试管（5.6），及各吸取5mL标准甲醛溶液（6.2.2)分别放入试管(5.6)中，分别加5mL乙酰丙酮溶液（4.2)，摇动。8.2首先把试管放在（40士2)℃水浴中显色（30土5)min，然后取出，常温下避光冷却（30士5）min，用5mL蒸馏水加等体积的乙酰丙酮作空白对照，用10mm的吸收池在分光光度计412nm波长处测定吸光度。
8.3若预期从织物上萃取的甲醛含量超过500mg/kg，或试验采用5：5比例，计算结果超过500mg/kg时，稀释萃取液使之吸光度在工作曲线的范围内（在计算结果时，要考虑稀释因素）。8.4如果样品的溶液颜额色偏深，则取5mL样品溶液放入另试管，加5mL水，按上述操作。用水作空白对照。
8.5做两个平行试验。
注：将已显现出的黄色暴露于阳光下一定的时间会造成褪色，因此在测定过程中应避免在强烈阳光下操作。8.6如果怀疑吸光值不是来自甲醛而是由样品溶液的颜色产生的，用双甲酮进行一次确认试验(8.7)。注：双甲酮与甲醛产生反应，使因甲醛反应产生的颜色消失。8.7双甲酮确认试验：取5mL样品溶液放入一试管（必要时稀释），加入1mL双甲酮乙醇溶液（4.4）并摇动，把溶液放人（40土2）℃水浴中显色（10士1)min，加入5mL乙酰丙酮试剂（4.2)摇动，继续按8.2操作。对照溶液用水(4.1)而不是样品萃取液。来自样品中的甲醛在412nm的吸光度将消失。9结果计算和表示
用式(1)来校正样品吸光度：
A=A,-A,-(Aa)
式中：
A——校正吸光度；
A—试验样品中测得的吸光度；
As-—空白试剂中测得的吸光度；A。—一空白样品中测得的吸光度（仅用于变色或沾污的情况下）。用校正后的吸光度数值，通过工作曲线查出甲醛含量，用μg/mL表示。用式(2)计算从每一样品中萃取的甲醛量：F=X100
式中：
F-从织物样品中萃取的甲醛含量，mg/kg；读自工作曲线上的萃取液中的甲醛浓度，rg/mL；试样的质量，g。
取两次检测结果的平均值作为试验结果，计算结果修约至整数位。如果结果小于20mg/kg，试验结果报告“未检出”。标准分享网wwwbzfxwcom免费下载..1）
GB/T2912.1—2009
试验报告
试验报告应包括下列内容：
使用的标准；
米样日期、试验前的储存方法及试验日期；试验样品描述和包装方法；
试样质量，质量校正系数（如果需要）；工作曲线的范围；
从样品中萃取的甲醛含量，mg/kg；任何偏离本部分的说明。
A.1总则
附录A
（规范性附录）
甲醛原液的标定—亚硫酸钠法wwW.bzxz.Net
GB/T2912.1—2009
为了在比色分析中做一精确的工作曲线，含量约1500μg/mL的甲醛原液应进行精确的标定。A.2原理
甲醛原液与过量的亚硫酸钠反应，用标准酸液在百里酚酸指示下进行反滴定。A.3设备
A.3.110mL单标移液管。
A.3.250mL单标移液管。
A.3.350mL滴定管。
A.3.4150mL三角烧瓶。
A.4试剂
A.4.1亚硫酸钠[c(NazS,O;）=0.1mol/L]：称取126g无水亚硫酸钠放人1L的容量瓶，用水稀释至标记，摇匀。
A.4.2百里酚指示剂：1g百里酚酞溶解于100mL乙醇溶液中。A.4.3硫酸：c(H2SO4)=0.01mol/L。注：可以从化学品供应公司购得或用标准氢氧化钠溶液标定。A.5
操作程序
移取50mL亚硫酸钠（A.4.1)人三角烧杯（A.3.4)中，加百里酚酞指示剂（A.4.2)2滴，如需要，加几滴硫酸(A.4.3)直至蓝色消失。移10mL甲醛原液至瓶中（蓝色将再出现），用硫酸（A.4.3)滴定至蓝色消失，记录用酸体积。注1：硫酸溶液的体积约25mL。
注2：可使用校正pH值来代替百里酚欲指示剂，在此情况下，最终点为pH=9.5。上述操作程序重复进行一次。
A.6计算
用式(A.1)计算原液中甲醛浓度：式中：
c=Vi×0.6×1 000
c—-甲醛原液中的甲醛浓度，μg/mL；V,—硫酸溶液用量，mL;
V2—甲醛溶液用量，mL；
0.6--与1mL0.01mol/L硫酸相当的甲醛的质量,mg。计算两次结果的平均值，并用根据式（A.1)得出的浓度绘制用于比色分析的工作曲线。标准分享网wwwbzfxwcom免费下载..（A.1)
GB/T 2912.1—2009
B.1总则
附录B
（规范性附录）
甲醛原液的标定碘量法
为了在比色分析中做-·精确的工作曲线，含量约1500μg/mL的甲醛原液应进行精确的标定。B.2原理
甲醛原液与过量的碘溶液反应，用标准硫代硫酸钠溶液在淀粉指示剂下进行反滴定。B.3设备
5mL，10mL，20mL，50mL单标移液管。B.3.1
B.3.250mL滴定管。
250mL碘量瓶和有塞三角瓶。
B.3.4500mL，1L容量瓶。
B.4试剂
B.4.1碘液[c(I2）=0.1mol/L]：13g碘(I2)及30g碘化钾(KI)放入1L棕色容量瓶中，用水稀释至标记，摇匀，储存在暗处。
B.4.2氢氧化钠:c(NaOH)=1mol/L。B.4.3硫酸：c(H2SO.)=0.5mol/L。B.4.4淀粉指示剂：0.5g可溶性淀粉溶于100mL水中，煮沸2min，使用前配制。B.4.5
硫代硫酸钠溶液［c（Na2SzO3）=0.1mol/L]：称取25gNazS2O3·5HzO（或16g无水NazS2O:)溶于1L新煮沸并冷却的、加有0.1g无水碳酸钠的水中，搅拌、溶解，放入棕色瓶中保存。注：硫代硫酸钠溶液的标定方法如下：将重铬酸钾放在120℃～125℃烘箱内烘1h，冷却后称0.15g，精确至0.0001g，置于250mL碘量瓶中，加水25mL，加2gKI及20mLHzSO.溶液（20%），充分摇动混合，塞住瓶塞，在暗处静置10min，使碘充分析出。加水100mL稀释摇匀，用配好的Na2S,O;溶液[c（NazS,O,）=0.1mol/LJ滴定至溶液呈淡黄色时，加0.5%淀粉溶液3mL;继续用Na2S,O溶液滴定至蓝色变为绿色为止。用下式计算硫代硫酸钠的浓度：式中：
硫代硫酸钠的浓度，mol/L；
校准剂(重铬酸钾)的质量，g;
mx1000
-所耗被校准液(硫代硫酸钠)的体积，mL；V—月
-校准剂（重铬酸钾)的摩尔质量[M(1/6K,Cr2O)，g/mol。49.03—
5操作程序
移取甲醛溶液（6.1)10mL加人到250mL碘量瓶中，准确加人碘液（B.4.1)25mL，加NaOHB.5.1
溶液(B.4.2)10mL，盖上瓶盖于暗处放置15min，同时用蒸馏水作空白。B.5.2加人H2SO溶液(B.4.3)15mL，用NazS,O3溶液（B.4.5)滴定成黄色，加入数滴淀粉指示剂，6
继续滴定到蓝色褪去。上述操作程序重复一次。B.5.3计算：用式(B.1)计算原液中甲醛浓度：c=
式中：
(VB-Vs) X ci X 0. 015
甲醛原液中的甲醛浓度，μg/mL；C
VB---空白NazS2O溶液用量，mL；Vs--Na2S,O溶液用量，mL；
C—NazS,O标准溶液浓度，mol/L;—与1mLNazS,O;(c=1. 0000mol/L)标准溶液相当的甲醛的质量，g;0.015-
一甲醛溶液用量，mL。
GB/T2912.1—2009
...(B.1)
计算两次结果的平均值，并用根据式(B.1)得出的浓度绘制用于比色分析的工作曲线，标准分享网wwwbzfxwcom免费下载GB/T 2912.1-2009
附录C
(资料性附录）
方法精确性参考资料
本部分试验方法基于一个芬兰的方法，以下的试验精确度取决于样品的甲醛含量并适用于均匀试样：
甲醛含量，mg/kg
由此可见，甲醛含量低于20mg/kg时显示不出来。注：本部分方法中的校正曲线与用上面提到的结果制成的曲线不同。GB/T 2912.1-2009
精确度，%
版权专有侵权必究
书号：155066·1-38779
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