【国家标准(GB)】 工业硬脂酸试验方法 组成的测定

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工业硬脂酸试验方法
组成的测定
Test methods for industrial stearic acids-Determination of components
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用气液色谱法测定工业硬脂酸组成的方法。本标准适用于工业硬脂酸组成的测定。2原理
UDC 668. 1. 012
：543.06
GB 9104.9--88
本方法采用气液色谱法，工业硬脂酸经甲酯化后进色谱柱分离，由所得色谱图蜂面积用归一化法计算各碳数脂肪酸含量。
3试剂
3.1标准脂肪酸，色谱纯的C16和C18饱和脂肪酸3.2无水甲醇
3.3硫酸(GB 625),密度为1.84g/mL。3.4 乙醚(HG 3—1002)
4仪器
4.1色谱仪，配有以下单元
4.1.1填充柱长2～~3m，内径3~4mm，内装有固定相（如在80~100目白色载体上涂以DEGS），要求不同碳数脂肪酸的色谱蜂能很好分开。4.1.2火焰离子化鉴定器。
4.1.3电子积分器或求积仪
没有这两种仪器时，可采用峰高乘半峰宽来计算峰面积。4.1.4记录仪
4.1.5微量注射器1μL或10μL。4.2容量瓶5mL。
5试验程序
5.1甲酯化
取约0.1&样品于5mL容量瓶中，加入2~3mL无水甲醇。在水浴上加热溶解后，滴加浓硫酸5~8滴，充分摇匀后，放置约10min后加入3~4mL蒸馏水、0.5～1mL乙醚，剧烈摇动萃取1min，静置分层后，取上层醚相作色谱分析。中华人民共和国轻工业部1988-04-30批准116
1988-10-01实施
标准脂肪酸用同法进行甲酯化。5.2色谱分析
5.2.1色谱仪设定
5.2.1.1注射口，温度为300℃。5.2.1.2柱温
独。恒温
GB9104.9—88
根据所使用的柱，DEGS柱温度为180℃。b．程序升温
起始温度在150～~180℃之间，以3~～5℃/min的速率升温至终温200～240℃。5.2.1.3载气
根据柱的直径和长度，流速可在30～50mL/min。5.2.1.4鉴定器温度，大于250℃。5.2.2试样的引入
用注射器（4.1.5条）取溶液（5.1条）约0.5μL注入色谱仪注射口，使得到的色谱峰高度适当。典型的色谱图示于下图
硬脂酸色谱图
5.3色谱图的检验
5.3.1定性分析
用试样色谱图与标准脂肪酸(3.1条)甲酯的色谱图对照鉴定样品的组成。5.3.2定量分析
用电子积分器或求积仪（4.1.3条）测定各碳数脂肪酸的峰面积，并计算总峰面积。117
结果的计算
式中：B:--—i碳脂肪酸的百分含量，%,A—i碳脂肪酸色谱图的峰面积：A———各碳数脂肪酸蜂面积之和。7精密度
GB9104.9-88
对 C16和 C18脂肪酸,本方法的标准偏差()小于土0.306附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人徐淑宜。
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