【国家标准(GB)】 工业硬脂酸试验方法 色泽的测定

中华人民共和国国家标准
工业硬脂酸试验方法
色泽的测定
Test methods for industrial stearic acids-Determination of colour
主题内容与适用范围
本标准规定了用铂-钻色号分光光度法测定工业硬脂酸色泽的方法。2原理
UDC668.1.012
：543.06
GB 9104.4—88
根据脂肪酸样品与铂~钻标准色号有相似光谱吸收的特性，用分光光度计在一定波长下，测定一系列标准色度的吸光度，绘出工作曲线。在相同波长下测定样品的吸光度，对照已绘出的工作曲线，查得相应的脂肪酸色泽值。以铂-钻色度单位(Hazen)表示之。3仪器和试剂
3.1仪器
3.1.1分光光度计波长范围360~800nm。3.1.2六孔恒温水浴锅
3.1.3烧杯50mL，若干只
3.2试剂
3.2.1六水合氯化钻CoCl2·6H,O(GB1270)。3.2.2氯铂酸钾（K,PtCl.),分析纯。3.2.3盐酸(GB622)。
4试验步骤
4.1仪器的装置和校正
4.1.1分光光度计应安置在于燥房间内，平稳的工作台上，室内照明不宜太强，并禁止用电扇直接向仪器吹风。
4.1.2检查各调节旋钮位置是否正确，接通电源，调整电表的指针，使其处于0\位上。4.1.3接通电源，打开比色Ⅲ暗箱盖，调节“波长旋钮，把波长调整到420nm，将“放大器灵敏度选择”旋钮置于“2”。调节“调零”旋钮，使电表指针处于“0”位。盖好比色暗箱，比色匪处于蒸馏水校正位置，使光电管受光，调节“满度”旋钮，使电表指针到满度位置。4.1.4“放大器灵敏度”旋钮位置的选择原则是：在保证能使“满度”旋钮良好地调节，使电表处于满度状态时，尽可能使灵敏度旋钮调到较低一档的位置，以便使仪器有更高的稳定性。使用时先置“1”的位置，如灵敏度不够再逐渐升高。改变灵敏度位置后需按4.1.3重新调整电表的0”位和满度。4.1.5仪器经按4.1.3的规定调整后，预热约20mim，然后再按4.1.3的规定，反复调整几次，直到电中华人民共和国轻工业部1988-04-30批准1988-10-01实施
表指针正确指向\0\位和满度为止。4.2标准工作曲线的绘制
4.2.1标准色度母液的制备
GB 9104.4--88
在1000mL容量瓶中，溶解1.00g六水合氯化钻和1.245g氯铂酸钾于水中，加入100mL盐酸溶液，稀释至刻度，并混和均匀。注：标准色度母液可以用分光光度计以1cm比色皿在波长430nm处检查其吸光度。吸光度范围应为0.110~0.120。
4.2.2铂-钻标准色度溶液的配制将标准色度母液按下表所列的体积数分别移入20只100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即成铂-钻标准色度溶液。
铂-钻标准色度溶液的配制
铂-钻色度
单位（Hazen）
吸取标准母液
铂-钻色度
单位（Hazen）
吸取标准母液
4.2.3铂-钻色度单位（Hazen）一吸光度（A)标准工作曲线的绘制30
将配制的20只铂-钻标准色度溶液，逐一置于10cm比色血中。用蒸馏水作参比，以分光光度计在波长420nm处测定其吸光度（A）。然后用回归分析法求出直线方程Y（Hazen）一a+bX吸光度（A）。利用此直线方程，以铂-钻色度单位（Hazen）为纵坐标，吸光度（A)为横坐标，分二段绘制标准工作曲线。注：标准曲线的绘制及直线方程的求法可参见附录A（参考件)。4.3将硬脂酸样品放入干燥洁净的50mL烧杯中，在水浴锅上加热至75土5℃，待全部熔化后，立即倒入预先温热过的10cm比色Ⅲ中，进行测定，读出吸光度数值。重复三次测定的读数值的平均值作为最后的测定结果。
三次测定的读数值极差不大于0.005。5测定结果的表示
将4.3所得三次测定的吸光度平均值，查Hazen-吸光度(A)标准工作曲线，得到相应的色度值；或将吸光度平均值代入直线方程式，求得色度值，此值即为样品的色泽。108
GB 9104.4—88
附录A
回归分析法求直线方程式
参考件
对于铂-钻色度单位一吸光度标准工作曲线的绘制及直线方程的求法，可仿照下列步骤进行。A1测定铂-钻标准色度溶液的吸光度（波长420nm，10cm比色Ⅲ，测定数据不少于十二只），得吸光度数值如下：
(Hazen)
吸光度（A）
用回归分析法求直线方程式
直线方程：
式中：
(Hazen)
吸光度（A）
Y(Hazen）=a+b×（吸光度A)
n.EXY - EX.ZY
n. EX2 -- (EX)2
a=— bx
式（2)和式（3)中的有关数值利用表A2计算得到。表A2
4. 84×10-4
1.255×10-3
2.116×10-3
4.225×10-3
7.056×10-3
9.409×10-3
将上表有关数值代入式（2)和式（3)得：X.Y
(Hazen)
吸光度（A)
*++.*..++++--.+-( 2)wwW.bzxz.Net
得直线方程
A3绘制标准工作曲线
GB 9104.488
b15×.1060.6-4.51×1490
15 × 3.16 (4. 51)2
a=99.33340×0.3007~-3
Y(Hazen）= 340 ×（吸光度 A） 34
以铂-钻色度单位(Hazen)为纵坐标，吸光度(A)为横坐标，根据式(4)分二段绘制标准工作曲线。二段的划分范翻以查表方便为原则。一般，第段色度值0～60，吸光度值0～0.19；第二段色度值为50～500,吸光度0.1～1.3。
附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由上海合成洗涤剂厂负责起草。本标准主要起草人许行素。
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