【国家标准(GB)】 工业硬脂酸试验方法 碘值的测定

中华人民共和国国家标准
工业硬脂酸试验方法
碘值的测定
Test methods for industrial stearic acids-Determination of iodine value1主题内容与适用范围
本标准规定了工业硬脂酸碘值的测定方法。UDC 668. 1. 012
：543.06
GB 9104.1-—88
本标准适用于由动植物油脂经水解后用压榨法或蒸馅法精制生产的工业用硬脂酸的碘值的测定。2原理
用氯化碘与硬脂酸中不饱和酸起加成反应，然后用硫代硫酸钠滴定过剩的氯化碘和碘分子，计算出以硬脂酸中的不饱和酸反应所消耗的氯化碘相当的硫代硫酸钠溶液的体积，再计算出碘值（碘值是指100g硬脂酸试样所吸收的卤素，以相当量碘的克数来表示）。反应式如下：Iz +Clz --2ICI
RCH · CHR,+ICI→RCHI·CHCIR2ICI+KI-
→KCI+I2
I2+2NazS,O:+2NaI+Na2S,O
3试剂
所用的试剂应为分析纯，水为蒸馏水。3.1冰乙酸(GB676)
3.2碘化钾（GB1272)15%水溶液
3.3盐酸(GB622)(密度D21.19g/mL)3.4三氯甲烷（GB682）或四氟化碳（GB688)3.5碘(GB675)
3.6 氯气(HG 1--31)99.8%
或用密度为1.19g/mL的盐酸滴加于高锰酸钾中,再使生成的氯气，通过盛有密度为1.84g/mL的硫酸洗气瓶干燥的方法进行制备。3.7氮化碘
3.8淀粉指示液
称取可溶性淀粉18，加少许蒸馏水搅拌成糊状，再加新煮沸的蒸馏水100mL，迅速搅拌之。冷却至室温后备用。
3.9重铬酸钾(GB601)c(
-K,Cr,O,)=0. 1 mol/L标准溶液。3.10硫代硫酸钠(GB601)c(Na2S,O3)=0.1 mol/L标准溶液。3.11氯化碘溶液
中华人民共和国轻工业部1988-04-30批准1988-10-01实施
GB 9104.1—88
溶解16.24g氟化碘于1000mL冰乙酸中，或按韦氏溶液配制方法配制，即溶解13g碘于1000mL冰乙酸中（溶解时略加热），然后置于1000mL棕色瓶中。冷却后，倒出100～200mL于另一棕色瓶中，置阴暗处供调整之用。通入氟气，至剩余的800～900mL碘溶液，至溶液由深色渐渐变淡直到桔红色透明为止。氯气通入量按校正方法校正后，用预先留存的磺液予以调整。校正方法：分别取碘溶液及新配制的韦氏落液各25mL加人15%碘化钾溶液各20mL，再各加蒸馏水100mL，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加 1 mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为止。新配制的韦氏溶液所消耗之0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液的体积应接近于碘溶液的2倍。4仪器
4.1碘量瓶250mL
4.2滴定管25mL,棕色
4.3移液管
4.4容量瓶bzxz.net
1000mL，棕色
5试验程序
精确称取干燥之样品2～3g（根据碘价的大小称量可增减），置于碘量瓶（4.1条）中，加入三氯甲烷或四氯化碳15mL。待样品溶解后，用移液管加入氯化碘溶液（3.11条）25mL，充分摇匀后置于25℃左右的暗处30min。将碘量瓶从暗处取出，加入碘化钾溶液（3.2条）20mL，再加入蒸馏水100ml.，用硫代硫酸钠标准溶液（3.10条）滴定，边摇边滴定至溶液呈淡黄色时，加入淀粉指示液1mL，再继续滴定至蓝色消失。同时在相同条件下作空白试验。6结果的计算
I . V = (B-S) ×C× 0. 126 9 × 100m
式中：1.V—碘值.g/100g,
B—空白试验所耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL，S-样品试验所耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；C-硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol /L，m-
样品的质量·g
0. 1269-碘原子的毫摩尔质量，g/mmol。平行试验结果的允许误差为0.05。附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部日用化学工业科学研究所归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准等同采用日本工业标准JISK 3331《工业用硬化油脂肪酸》中碘值的测定。102
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