【国家标准(GB)】 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法

ICS 65.120
中华人民共和国国家标准
GB/T 8381.7--2009
代督G3/T 8381.7—2005
饲料中喹乙醇的测定
高效液相色谱法
Determination of olaguindox in feed--High performance liquid chromatograph2009-05-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防伤
中国国家标准化管理委员会
2009-09-01实施
本标准代替GB/T8381.7—2005《料中喹乙醇的测定高效液相色谱法》。本标准与GB/T8381.7—2005相比主要变化如下：在试样提取过程中增加了固相萃取净化方法，流动相不再做pH调整本标准由全国何料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。GB/T 8381.7—2009
本标准负责起草单位：农业部饲料工业中心、农业部饲料效价与安全监督检验测试中心（北京）中国农业大学。
本标准主要起草人：杨文军、张丽英、王宗义、贺平丽。本标推所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T8381.7-2005。
１范围
饲料中喹乙醇的测定
高效液相色谱法
本标准靓定了以高效液相色谱测定饲料中己醇的有法GB/T 8381.7-2009bZxz.net
本标准适市于配合饲料、浓缩饰料和添加剂预混合饲料中性之静的测定，最低定量限为1mg/kg：检出限为0.1 mg/kg。
规范性引用文件
标准的引用而成为本标准的条款，凡是在日期的引用文件，其随后所有下列文件中的条款通
的修改单（不包括勘误能内或修订版均不适用干术标准，然面鼓励根据本标准达成协议的各方研究版本这用于本标准。
是否可使用这些文件
的最新版本。
。凡是不佳自期的用文件其最新GB/T 6682
3原理
试样中的唾
外标法定量分析
试剂和溶液
验室用水规格和试验方送GBT668208,ISO696:987,M0OD)
甲醇溶液提取，固相萃取小净化反相液相色谱杜分离则定紫外检测器检测，E
除非另有规至，在分析中仅使用确认尚分析纯的试剂和合CBT6682规定的级用水，光敏感，应避光爆作及使用棕色客黑警告
甲醇（色谱线
提取液：甲醇
高效液相色谱
甲醇利超纯水（采）
淋洗液1:0.02
淋洗液2:0.1mo
淋洗液3：甲醇十水
洗脱液：甲醇+水=40
多取 1. 67nl
批酸定容至1
移取 8. 33 ml.盐酸定容至1 000m唑乙醇标准储各液：准确称顶座乙醇标准品0.00020g（含量9.6%），于50mL棕色容量瓶中，超声溶解，冷却至室温，定容至刻度，勾，使其溶液浓度为1g/mL，储存于一18冰箱中，可使用个月，
4.9喹乙醇标准工作液：准确量取标准储备液（4.8）于容量瓶中，用洗脱液（4.7）稀释.依次配制成浓度为 0. 1 μg/mL,1. 0 μg/mL,5.0 p/ml,10. 0 xg/mL,20. 0 μg/ml.50. 0 ug/1nl.,100.0 μg/ml. 的标准溶液，现配现用。
5仪器
5.1离心机3500r/min
5.2据床：转速可达110 r/rain
5.3螺口离心管：50mLa
GB/T 8381.7-2009
5.4超声波清洗器。
5.5微孔有机相滤膜：孔径0.22um。5.6固相萃取小柱（SPE)：OasisHLB1mL(30mg）或性能相当者。5.7
固相萃取仪
恒温振粥器。
6试样制备
选取有代表性间料样品至少500g，四分法缩减至100g，磨碎，全部通过0.42tmtm孔径筛，漫勾，装人密闭容器中，避光低保存，备用。7分析步票
7.1试液的制备
7.1.1提取
称取 5 g试样(准确至 0, 1 mg)于具塞锥形瓶中,如人 50 mL 提取液(4. 2),具塞置入摇床中,案温下恒温振药器握满速度110 r/min,避光振费45 min。提取液在3500/min下离心 10 min,上清减经滤纸过滤，滤渡作为 SPE小柱净化使用。7. 1. 2净化
SPE小柱的搭化：临用前分别向SPE小柱中如人2mL甲醇（4.1)和2mL超纯水，对小柱进行活化。格滤液(7. 1. 1)2 mL加人活化好的 SPE小柱,分别用 2 mL 淋洗液 1(4. 4),淋洗液 2(4. 5)和淋洗液3(4.6)淋洗小柱，并将小柱吹干。最后用2mL洗脱液（4.7)洗脱。7.1.3上机
洗脱液过 0.22μm有机相滤膜，滤液上机测定。7.2色谱条件
7.2.1色措柱：其有C填料的柱子（粒度为5μm），柱长250mm，内径4.6mm。7.2.2流动相及洗脱程序,如表 1。表 1 梯度洗脱程序
时间/min
7.2.3流速：1.00mL/min。
进样体积;10 μL~20 μL。
超纯水/%
7.2.5检测器：紫外检测器,检测波长260 nm8定测定
甲醇/%
按高效液相色谐仪说明书调整仪器操作参数。向液相色谱柱中注入待测定喹乙醇标准工作液及试样溶液（7.1.3），得到色谱峰面积响应值，用外标法定量。2
9 结果计算
9.1试样中嚏乙醇的质量分数w;(zmg/kg）按式(1)计算：P,xVxc,xV
式中：
试样溶液峰面积值：
样品的总稀释体积，单位为毫升（mL)；标准溶液浓度，单位为微克每疮升<μg/mL)；V..
-标准溶液进样体积，单位为微升(μL)；一标准溶液峰面积平均值；
m—一试样质量，单位为克(g)；.
一试样溶液进样体积，单位为徽升（uL)，平行测定结果用算术平均值表示，保留三位有效数字。9.2
10.重复性
同一分析者对间一试样同时两次平行测定结果的相对偏差不大于10%。GB/T 8381.7--2009
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。