【国家标准(GB)】 工业过硫酸盐产品的分析方法

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GB/T23940—2009
工业过硫酸盐产品的分析方法
Analytical methods of persulfate products for industrial use2009-06-02发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会　
数码防伪
2010-02-01实施
本标准由中国石油和化学工业协会提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。GB/T23940—2009
本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、河北冀衡集团有限公司、陕西宝化科技有限责任公司。
本标准主要起草人：赵美敬、蔡景锋、焦银莉、赵万川。本标准为首次发布。
1范围
工业过硫酸盐产品的分析方法
GB/T23940--2009
本标准规定了工业过硫酸盐产品的安全提示、一般规定、过硫酸盐含量、pH值、铁含量、氯化物含量、水分、锰含量、重金属含量、铵盐含量、灼烧残渣含量和水不溶物含量的分析方法。本标准适用于工业过硫酸盐产品，包括过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠等。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T3049—2006
6工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法(ISO6685:1982,IDT)
GB/T6682—2008
分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD）GB/T9724化学试剂pH值测定通则HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
4一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。5过硫酸盐含量的测定
5.1方法提要
用碘化钾与过硫酸盐反应生成游离碘，在弱酸性溶液中，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
5.2试剂
5.2.1碘化钾。
5.2.2冰乙酸溶液：1+2。
5.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(NazS,0s)~0.1mol/L。5.2.4可溶性淀粉指示液：5g/L(使用期约为两周）。5.3分析步骤
称取约0.3g试样，精确至0.0002g，置于250mL碘量瓶中。加30mL水使之溶解，加入4g碘化钾，盖上瓶塞，摇匀，水封。在暗处放置30min，加入2mL冰乙酸溶液和25mL水，用硫代硫酸钠标GB/T239402009
准滴定溶液滴定，滴定至接近终点时，加人3mL淀粉指示液，继续滴定至溶液的蓝色消失为终点。同时进行空白试验。
空白试验除不加试样外，其他操作及加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。5.4结果计算
过硫酸盐含量以质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算：wr = [(V-Vo)/1 000]eM
式中：
1×100
V—滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；V。一空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m—试料质量的数值，单位为克(g)；（1）
过硫酸盐摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)，M[1/2（NH）2SzOg］=114.1，M
M(1/2KS,0g)=135.2,M(1/2NazS,0g)=119.0。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6pH值的测定
6.1试剂
无二氧化碳的水。
6.2仪器、设备
酸度计：精度为0.02pH单位。
6.3分析步骤
称取5.00g士0.01g试样，置于250mL烧杯中，加人约25℃的100mL无二氧化碳的水，待试样溶解后，按GB/T9724的规定进行测定。7铁含量的测定
7.1方法提要
同GB/T3049—2006第3章。
7.2试剂
同GB/T3049—2006第4章。
7.3仪器、设备
7.3.1瓷蒸发：容积为50mL。
7.3.2恒温水浴。
7.3.3分光光度计：配有4cm比色皿。7.4分析步骤
7.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049—2006中6.3规定，使用4cm比色皿，绘制铁含量为10μg~100μg工作曲线。7.4.2试验溶液A的制备
称取约10g试样，精确至0.01g，置于瓷蒸发皿中，加少量水润湿，盖上表面皿，在恒温水浴上加热分解并蒸干。于电炉上缓缓加热至大量白烟开始逸出，冷却。用水溶解残渣，并将其全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于铁含量以及重金属含量的测定。7.4.3测定
用移液管移取适量试验溶液A（过硫酸铵移取50mL，过硫酸钾移取20mL，过硫酸钠移取2
GB/T23940—2009
25mL），置于100mL容量瓶中，以下按GB/T30492006中6.4规定从必要时，加水至60mL....\开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的铁的质量。7.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数W2计，数值以%表示，按式(2)计算：Wz
式中：
(m,-m)/1 000
m×V/100
m,——从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；m。—从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg);m-—试料质量的数值，单位为克(g)；V——移取试验溶液A体积的数值，单位为毫升（mL）。（2）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值过硫酸铵、过硫酸钠不大于0.0002%，过硫酸钾不大于0.0005%。8氯化物含量的测定
8.1方法提要
在酸性介质中，加人硝酸银溶液与氟离子生成白色的氮化银悬浊液，以目视比浊法与标推比浊溶液进行对比。
8.2试剂
8.2.195%乙醇。
8.2.2硝酸溶液：1+6。
8.2.3硝酸银溶液：17g/L。
8.2.4氮化物标准溶液：1mL溶液含氟(Cl)0.010mg。移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的氮化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。8.3分析步骤
称取适量试样（过硫酸铵称取2.00g士0.01g，过硫酸钾、过硫酸钠称取0.50g士0.01g），置于50mL烧杯中，加人适量的水使之溶解。将溶液全部转移至50mL比色管中，加入1mL95%乙醇，1mL硝酸溶液和2mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，轻轻摇匀，静置10min后，于黑背景下与标推比浊溶液进行比对，其浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液是按产品标准中规定的氮化物含量，用移液管移取规定量的氮化物标准溶液，与试料同时同样处理。
9水分的测定
9.1重量法（仲裁法）
9.1.1仪器
9.1.1.1称量瓶：50mmX30mm。
9.1.1.2电热恒温干燥箱：温度能控制在100℃士2℃。9.1.2分析步骤
用已于100℃士2℃条件下干燥至质量恒定的称量瓶，称取约5g试样，精确至0.0002g，置于电热恒温干燥箱内，在100℃土2℃条件下干燥至质量恒定。9.1.3结果计算
水分以质量分数W3计，数值以%表示，按式(3)计算：3
GB/T23940-—2009
式中：
m, -m2
2×100
m,—烘干前试料和称量瓶的质量的数值，单位为克(g)；m2—烘干后试料和称量瓶的质量的数值,单位为克(g)；m—试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。9.2快速测定仪器法
9.2.1方法提要
·（3）
样品在仪器内，随着温度的提高，样品中水分在不断蒸发，直到仪器内温度到达规定温度时，仪器自动显示水分含量。
9.2.2仪器、设备
卤素快速水分测定仪或性能相当的快速水分测定仪：温度能控制在100℃土2℃，结果分辨率为0.01%。
9.2.3分析步骤
使用快速水分测定仪中的天平称取约3.5g试样，精确至0.001g，置于样品盘内，在100℃土2℃条件下测定，记录测定结果。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。10锰含量的测定
10.1方法提要
将试样完全溶解后，在酸性条件下加人硝酸银溶液使之呈现粉红色，以目视比色法与标准比色溶液进行对比。
10.2试剂
10.2.1磷酸。
10.2.2硝酸银溶液：17g/L。
10.2.3锰标准溶液：1mL溶液含有锰（Mn)0.010mg。移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的锰标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
10.3分析步骤
称取适量试样（过硫酸铵、过硫酸钠称取10.50g士0.01g，过硫酸钾称取5.50g士0.01g），置于50mL烧杯中，加人适量的水使其溶解，并将其全部转移至50mL比色管中，加人0.5mL磷酸及1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置5min，所呈现的粉红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是称取0.50g士0.01g试样及按产品标准中规定的锰含量，用移液管移取规定量的锰标准溶液，与试料同时同样处理。11重金属含量的测定
11.1方法提要
试样在酸性介质中pH值3～4条件下，加人饱和硫化氢水溶液，将重金属转变成硫化物，所呈暗色以目视比色法测定。
11.2试剂
11.2.1氨水溶液：1十9。
11.2.2冰乙酸溶液：1+2。
11.2.3饱和硫化氢水：该溶液使用前配制。11.2.4铅标准溶液：1mL溶液含有铅(Pb)0.010mg。GB/T23940-2009
移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的铅标推溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
11.2.5酚酸指示液：10g/L。
11.3分析步骤
用移液管移取20mL试验溶液A(7.4.2)，置于50mL比色管中，加人1～2滴酚指示液，用氨水溶液中和至溶液呈微红色（pH~7），加水至约25mL，加人0.5mL冰乙酸溶液及10mL饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min，所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是移取适量试样溶液A(7.4.2)及按产品标准中规定的重金属含量，用移液管移取规定量的铅标准溶液，与试料同时同样处理。12铵盐含量的测定
12.1方法提要
在碱性溶液中，纳氏试剂与游离氨或结合态铵生成黄色到棕红色难溶化合物，与标准比色溶液进行目视比色。
12.2试剂
12.2.1氢氧化钠溶液：100g/L。12.2.2纳氏试剂。
12.2.3铵标准溶液：1mL溶液含铵（NH)0.010mg。移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的铵标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
12.3分析步骤
称取1.00g士0.01g试样，置于50mL烧杯中，加人适量的水使之溶解，将溶液全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取1.00mL上述试验溶液，置于50mL比色管中，加水至约25mL，加人2mL氢氧化钠溶液和2mL纳氏试剂，用水稀释至刻度，摇匀。其颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是按产品标准中规定的铵盐含量，用移液管移取规定量的铵标准溶液，与试料同时同样处理。
13灼烧残渣含量
13.1方法提要
将试料在水浴上蒸干，缓慢加热分解后，于650℃士50℃条件下灼烧至质量恒定，计算得出结果。13.2仪器、设备
13.2.1瓷埚：30mL。
13.2.2恒温水浴。
13.2.3高温炉：温度能控制在650℃士50℃。13.3分析步骤
用已于650℃土50℃条件下灼烧至质量恒定的瓷埚，称取约5g试样，精确至0.0002g。加少量水润湿，在恒温水浴上加热分解并蒸干。于电炉上缓缓加热至大量白烟开始逸出，再将瓷埚置于高温炉内，在650℃士50℃条件下灼烧至质量恒定。13.4结果计算
灼烧残渣以质量分数W4计，数值以%表示，按式(4)计算：5
GB/T23940-2009
式中：
m,二m2
m,—灼烧前试样和质量的数值，单位为克(g)；m2——灼烧后残余物和质量的数值,单位为克(g)；m-—试料质量的数值，单位为克(g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。14水不溶物含量
14.1方法提要
·（4）
将试样溶解于水中，将不溶物过滤，置于电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定，计算其水不溶物含量。14.2仪器、设备
14.2.1电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。14.2.2玻璃砂埚：孔径5μm~15μm。14.3分析步骤
称取约20g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加人100mL沸水，使其溶解，冷却至室温。用已于105℃士2℃条件下干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，用热水洗涤滤渣至无铵离子反应。将玻璃砂埚和水不溶物置于105℃土2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。14.4结果计算
水不溶物含量以质量分数ws计，数值以%表示，按式(5)计算：m-m2 ×100
式中：
玻璃砂埚和水不溶物的质量的数值，单位为克（g)；mz—玻璃砂埚的质量的数值，单位为克(g)；m-
一试料质量的数值，单位为克(g)。（5）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。6
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