【国家标准(GB)】 工业氟硅酸钠

ICS71.060.50
中华人民共和国国家标准
GB23936—2009
工业氟硅酸钠
Sodium hexafluorosilicate for industrial use2009-06-02发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-02-01实施
中华人民共和
国家标准
业氟硅酸钠
GB23936—2009
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2009年9月第一版
印张0.75
字数17千字
2009年9月第一次印刷
书号：155066：1-38650
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http：//foodmate.net前言
本标准的第7章、第8章和第9章为强制性内容，其余内容为推荐性。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。GB23936—2009
本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、云南云天化国际化工股份有限公司。本标准起草人：刘幽若、李英翔、张应虎、张静娟。本标准为首次发布。
http：//foodmate.net1范围
工业氟硅酸钠
GB23936—2009
本标准规定了工业氟硅酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存以及安全。
本标准适用于工业氟硅酸钠。该产品主要用作生产氟化工产品的原料，携瓷助熔剂、玻璃乳白剂、耐酸胶泥和耐酸混凝土的凝固剂及木材防腐剂。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB190危险货物包装标志
GB/T191—2008包装储运图示标志（ISO780：1997，MOD）GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法(ISO6685:1982,IDT)
GB/T6003.1-1997金属丝编织网试验筛（eqvISO3310-1：1990）GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987.MOD)GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定GB/T8946—1998塑料编织袋
GB/T8947复合塑料编织袋
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分子式和相对分子质量
分子式：NazSiF。
相对分子质量：188.06（按2007年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：白色晶体。
4.2工业氟硅酸钠应符合表1要求。GB23936—2009
氟硅酸钠（NazSiF.），w/%
游离酸（以HCI计)，w/%
105℃干燥减量，/%
氯化物（以CI计），w/%
水不溶物，w/%
硫酸盐（以SO.计)，w/%
铁(Fe)，w/%
五氧化二磷（P.O），W/%
细度（通过250μm试验筛），w/%5试验方法
安全提示
表1要求
优等品
一等品
合格品
本试验方法中使用的氢氟酸、盐酸、高氯酸、氧氧化钠为腐蚀品，操作时须小心谨慎！挥发性酸应在通风橱中操作，如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗（接触到氢氟酸必须治疗）。5.2一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。
试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。5.3外观检验
在自然光条件下，用目视方法判别。5.4氟硅酸钠含量的测定
5.4.1方法提要
在沸水中使氟硅酸钠溶解，以溴百里香酚蓝作指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。5.4.2试剂和材料
5.4.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)约0.5mol/L；5.4.2.2溴百里香酚蓝指示液：1g/L乙醇溶液。5.4.3分析步骤
称取约1g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中。加入100mL煮沸的水，加10滴漠百里香酚蓝指示液。加入所需量的90%～95%的氢氧化钠标准滴定溶液，加热至沸使试样完全溶解，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈稳定的蓝色。5.4.4结果计算
氟硅酸钠含量以氟硅酸钠（NazSiF）的质量分数wi计，数值以%表示，按式（1)计算：w=
式中：
X100-w
mX1000
-滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；品伙伴网httn
-（1)
m一一试料的质量的数值，单位为克（g）；GB23936—2009
一NazSiF。）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=47.02)；M氟硅酸钠(-
按5.6测定的游离酸含量的数值，单位为%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5游离酸含量的测定
5.5.1方法提要
在0℃和有氯化钾存在条件下，以溴百里香酚蓝作指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。5.5.2试剂和材料
5.5.2.1氯化钾；bZxz.net
5.5.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)约0.1mol/L；5.5.2.3溴百里香酚蓝指示液：1g/L乙醇溶液。5.5.3分析步骤
在100mL烧杯中，加25mL无二氧化碳的水.7g氯化钾，摇匀.放入冰箱中冷却至0C（约30min）。称取约2.5g试样，精确至0.01g。置于上述烧杯中，加4滴溴百里香酚蓝指示液。搅拌后，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝色，30s不退色为终点。5.5.4结果计算
游离酸含量以盐酸（HCI)的质量分数w2计，数值以%表示，按式（2)计算：2
式中：
mX1000
滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：C--氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m—试料的质量的数值，单位为克（g)；M—盐酸（HCI)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=36.5）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5.6105℃干燥减量
5.6.1方法提要
将试样在105℃干燥2h，通过试样干燥前后的减少量计算出105℃干燥减量。5.6.2仪器、设备
电热恒温干燥箱：温度能控制105℃士2℃。5.6.3分析步骤
（2）
使用预先在105℃干燥至质量恒定的称量瓶称取约10g试样，精确至0.0002g。置于电热恒温干燥箱中，烘2h，取出后置于干燥器中，冷却至室温，称量。5.6.4结果计算
105℃干燥减量以质量分数w计，数值以%表示，按式（3）计算：ws-m=m2×100
式中：
m1——干燥前试样和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）；m2——干燥后试样和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）；m
试料质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。（3）
GB23936—2009
5.7氟化物含量的测定
5.7.1方法提要
在酸性介质中，加入硝酸银溶液与氯离子生成白色的氯化银悬浊液，以目视比浊法与同时同样处理的标准比浊溶液进行对比。
5.7.2试剂
5.7.2.1硝酸银溶液：17g/L；
5.7.2.2硼酸溶液：40g/L；
5.7.2.3硝酸溶液：1+2；
5.7.2.4氯化物标准溶液：1mL溶液含氯（CI)0.010mg移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。5.7.3分析步骤
称取1.00g试样，精确至0.01g，置于250ml.烧杯中，加入100ml水，煮沸溶解。将溶液全部转移至250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。静置30min，干过滤，充去前10mL滤液，移取5mL滤液置于50mL比色管中，加10mL硼酸溶液，5mL硝酸溶液和1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，轻轻摇匀，静置10min。所产生的白色混浊不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液是按下列规定移取氯化物标准溶液，与试料同时同样处理。优等品：3.00mL；一等品：4.00mL；合格品：6.00mL。5.8硫酸盐含量的测定
5.8.1方法提要
在酸性介质中钡离子与硫酸根离子生成白色硫酸钡悬浮微粒，以日视比浊法与同时同样处理的标准比浊溶液进行对比。
5.8.2试剂
5.8.2.1高氯酸；
5.8.2.2体积分数95%乙醇；
5.8.2.3盐酸溶液：2+1；
5.8.2.4氯化锁溶液：100g/L；
5.8.2.5碳酸钠溶液：100g/L；
5.8.2.6硫酸盐标准溶液：1mL.溶液含有硫酸盐（SO,)0.010mg移取1mL按HG/T3696.2要求配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
5.8.3仪器、设备
5.8.3.1铂：30mL，
5.8.3.2砂浴。
5.8.4分析步骤
称取0.50g试样，精确至0.01g，置于铂埚中，加人5mL高氯酸，在沙浴上慢慢加热至干。加5mL盐酸溶液，加适量水温热溶液，过滤，洗涤。将滤液和洗液全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00mL溶液，置于50mL比色管中，加入3mL95%乙醇、2mL氯化锁溶液，稀释至刻度，摇匀。放置30min后，所产生的白色混浊不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液是取0.5mL高氯酸，加2滴碳酸钠溶液，在沙浴上慢慢加热至干。加0.3mL盐酸溶液和少量水，将其溶液移人50mL比色管中，再加12.5mL硫酸盐标准溶液，以下从加入3mL95%乙醇开始与试料同时同样处理。4
htt
5.9铁含量的测定
5.9.1方法提要
同GB/T3049—2006第3章。
5.9.2试剂
同GB/T3049—2006第4章。
5.9.3仪器、设备
同GB/T3049—2006第5章及
铂蒸发血：30mL。
5.9.4分析步骤
5.9.4.1工作曲线的绘制
GB23936—2009
按GB/T3049一2006中6.3的规定，便用5cm的吸收池及相应的铁标准溶液，绘制T.作曲线，5.9.4.2测定
称取约4g试样，精确至0.01g，置于铂蒸发皿中，加10mL氢氟酸和1mL硫酸，将铂血置于通风橱内的电热板上缓缓加热（避免过激加热，以保证试样混合物不沸腾），每隔10min轻微摇动一次铂血，当混合物表面无气泡时，取下冷却至室温，再加5mL氢氟酸，加热除去氢氟酸，最后强热至大部分白烟骨出，冷却至室温，加15mL盐酸溶液，低温加热溶解残渣，冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。干过滤，奔去初始滤液。用移液管移取10mL试验溶液，置于100mL容量瓶中，加水至约60mL，用85g/L氨水调节pH约为2用精密pH试纸检验）。以下按GB/T3049一2006中6.4.1所述，从“加1mL抗坏血酸溶液”开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加入试剂的种类和量与试样溶液相同。使用5cm的吸收池，按GB/T3049一2006中6.3.3的规定测量吸光度。从工作曲线上查出相应铁的含量。
5.9.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数w4计，数值以%表示，按式(4)计算：mmo
m×1000×100
式中：
ml—根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量的数值，单位为毫克（mg)；mo———根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；m一一试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。5.10水不溶物含量的测定
5.10.1仪器、设备
5.10.1.1玻璃砂埚：滤板孔径为5μm~15μm；5.10.1.2电热恒温干燥箱：能控制温度在105℃~110℃。5.10.2分析步骤
称取约3g预先在105℃～110℃干燥至质量恒定的试样，精确至0.01g，置于600mL烧杯中，加入500mL沸水，加热30min使试样充分溶解。用已于105℃~110℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，用沸水至少洗涤6次，每次用25mL水。于105℃～110℃下干燥至质量恒定。5.10.3结果计算
水不溶物含量以质量分数计，数值以%表示，按式（5)计算：5
GB23936—2009
式中：
m-m2×100
玻璃砂埚连同不溶物的质量的数值，单位为克（g)；mi
m2——玻璃砂娲的质量的数值，单位为克（g）；m—试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5.11五氧化二磷含量的测定
5.11.1方法提要
·（5)
在硫酸的存在下试样发生水解反应，用氢氟酸除去二氧化硅的干扰。在酸性条件下，加入钼酸铵使磷形成磷钼杂多酸，经还原成磷钼蓝后，用分光光度计于波长662nm处测量其吸光度。5.11.2试剂
氢氟酸；
5.11.2.2硫酸：1+1；
5.11.2.3氢氢化钠溶液：200g/L；5.11.2.4
钼酸铵酸性溶液：25g/L
称取25g四水合钼酸铵［（NH，）。MozO2·4HO]，用200mL热水溶解。冷却后，用5Imol/L的硫酸稀释到1L。此溶液储存于聚乙烯瓶中。5.11.2.5抗坏血酸溶液：20g/L；5.11.2.6五氧化二磷标准贮备溶液：1mL溶液含五氧化二磷（P0)0.10mg称取0.1917g在110℃烘干的磷酸二氢钾，精确至0.0002g用水溶后移人1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
5.11.2.7五氢化二磷标准溶液：1mL溶液含五氧化二磷（P,O,)0.01mg移取10.00mL五氧化二磷标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前配制。
5.11.2.8酚酰指示液：10g/L乙醇溶液。5.11.3仪器、设备
分光光度计：配有5cm比色皿。
5.11.4分析步骤
5.11.4.1工作曲线的绘制
用移液管移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL五氧化二磷标准溶液（5.11.2.7），分别置丁5只100mL容量瓶中，加水至25mL。加人3滴酚溶液，滴加氢氧化钠溶液至试验溶液显微红色，加入10mL钼酸铵溶液，用水稀释至80mL，混匀。加人2mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。于28℃～30℃放置30min。使用5cm比色血，以水调零，在分光光度计上，于波长662nm处测其吸光度。从每个标准比色液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以五氧化二磷的质量（mg)为横坐标，所对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.11.4.2测定
称取约2g试样，精确至0.01g，置于铂金血中，加5mL硫酸，于电炉上先低温后高温蒸发至干，取下冷却。再加少许1mL硫酸和8mL氢氟酸，于电炉上继续蒸发至干，取下冷却后加水并加热使其完全溶解，冷却后转移人100mL容量瓶中。以下操作按5.11.4.1从“加人3滴酚献溶液.”开始，至...于波长662nm处测其吸光度”为止。从工作曲线上查出试验溶液中五氧化二磷的质量。同时进行空白试验。
5.11.5结果计算
五氧化二磷含量以五氧化二磷（PzO）的质量分数0计，数值以%表示，按式（6）计算：6
式中：
(m-m）×10×100
GB23936—2009
（6）
m1从工作曲线上查出的试验溶液中五氧化二磷质量的数值，单位为毫克（mg）；mo——从工作曲线上查出的空白试验溶液中五氧化二磷质量的数值，单位为毫克（mg)；一试料质量的数值，单位为克（g）。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。5.12细度的测定
5.12.1仪器、设备
试验筛：GB/T6003.1-1997，R40/3系列，Φ200mm×50mmX0.25mm，带有筛底和筛盖：震筛机。
5.12.2分析步骤
称取约50g预先在105C士2℃干燥2h试样，精确至0.01g，放入试验筛中。加盖，置于震筛机上，震动5min或人工筛分。将筛下物转移至已称量的表面皿中，称量。5.12.3结果计算
细度以质量分数计，数值以%表示，按式(7)计算：te=m×100
式中：
-通过试验筛的试样的质量的数值，单位为克（g）；m—试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1%。6检验规则
6.1本标准采用型式检验和出厂检验。·(7)
6.1.1表1中的全部项目为型式检验项目，在正常生产情况下，每3个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验：a）更换关键生产工艺；
b）主要原料有变化；
停产后恢复生产；
d）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异。6.1.2表1中氟硅酸钠含量、游离酸含量、105℃干燥减量、水不溶物含量及细度为出厂检验项目，应逐批进行检验。
6.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的工业氟硅酸钠为一批，每批产品不大于60t。
6.3按GB/T6678中的规定确定采样单元数。将采样器自袋的中心垂直插人至料层深度的3/4处采样。将采出的样品混匀，取出不少于500名。将所采样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另一份保存三个月备查。
6.4生产厂应保证每批出厂的工业氟硅酸钠都符合本标准要求。6.5检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品降等级或不合格。6.6采用GB/T8170规定的数值修约值比较法判定检验结果是否符合标准。平区
GB23936—2009
7标志、标签
7.1工业氟硅酸钠包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号、GB190中规定的\有害品”标志和GB/T191一2008中规定的“怕雨”标志。
7.2每批出厂的工业氟硅酸钠都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8包装、运输、购存
8.1工业氟硅酸钠用符合GB/T8947要求的复合塑料编织袋包装，折边缝合，缝口牢固。或用内衬聚乙烯薄膜袋的塑料编织袋包装，聚乙烯薄膜袋的厚度不小于0.05mm，外包装材料的性能和检验方法应符合GB/T8946的规定。包装时，将内袋空气排净后，用维尼龙绳或质量相当的绳人工扎口：外袋应牢固缝合每袋净重25kg或与用户商定。8.2工业氟硅酸钠在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋，不得受潮。避免和酸类、饲料、食物混运。装卸时应轻享轻放，禁止拖拉冲击，放置稳固，防止包装袋破损。发现产品有漏失现象，立即用沙土或锯末打扫干净，清理物深埋地下。
8.3工业氟硅酸钠贮存于干燥通风的库房内，不宜露天堆放，严禁人畜入内，并与酸类、饲料、食物隔离。
8.4工业氟硅酸钠在符合本标准规定的包装、运输、贮存条件下，自出厂之日起保质期不少于2年。9安全
氟硅酸钠有毒，应避免吸入粉尘，防止与眼睛和皮肤接触。操作人员在开始工作时，应穿上工作服，戴上口罩和护目镜，经常注意排风机工作状态和设备管道的气密性；工作结束后进行淋浴。版权专有侵权必究
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