【国家标准(GB)】 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则

ICs 71. 040. 30
中华人民共和国国家标准
GB/T23942—2009
化学试剂
电感耦合等离子体
原子发射光谱法通则
Chemical reagent-
General rules for inductively coupledplasma atomic enission spectrometry2009-06-02 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-02-01实施
本标准附录A、附录B、附录D为规范性附录，附录C为资料性附录。本标准中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口，本标准起草单位：中国计量科学研究院、北京化学试剂研究所。本标准主要起草人：史乃捷、李海峰、马联弟、韩宝英。http://foodmate.netGB/T23942-2009
1范围
化学试剂
电感耦合等离子体
原子发射光谱法通则
GB/T23942—2009
本标准规定了用电感耦合等离子体原了发射光谱法测定化学试剂中金属以及非金属杂质的要求和测定方法。
本标准适用于化学试剂中含多种杂质的液体试样或去除基体后的试液直接进样，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)进行测定。本标摊不适用于围体进样。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。是注期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用了本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各为研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注H期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602--2002ISO6353-1:1982、NEQ）GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB/T4842氩
GB/I6682分析实验室用水规格和试验方祛（GB/T6682—2008,ISO3696：1987,MOD）JJG7G8发射光谱仪
3术语和定义
GB/T4470确立的以及下列术语和定义适用于本标准。3.1
高频发生器
high frequency generator
给耦合线圈和等离子体提供高频能量的高频功率源。3. 2
等离子炬管plasma torch
维持电感耦台等离了体(ICP)稳定放电的，一般由三层同心石英管组成的装置。短管外管进冷却气，中间管进辅助气，内管进载气，炬管示意图见图1。GB/T 23942—2009
1——冷却气：
2——辅助气；
3——载气。
入射功率incident power
图1炬管示意图
山高频发生器输送给耦合线圈和等离了体的净均率。3.4
观测高度observation height
选取等离子炬爆光部位的高度。3.5
冷却气coolantgas
炬管最外层的气流，其作用为冷却炬管和维持等离了体。3.6
辅助气auxiliary gas
炬臂中间管的气流，其作用为点燃等离子体，等离子炬形成后可以停止通气。3.7
载气carriergas
炬管内管的气流，其作用为液体雾化成气落胶，并载带气胶避入等离子体。3.8
冲洗时间washing time
嗪光前用试样液冲洗进样系统的时间。4方法原理
试样溶液经雾化系统雾化后形成气溶胶，山载气带入等离子内，在高温和惰性氩气气氛中蒸发、原子化，激发和电离。被测元素的原子或离子被激发时，电子在原子内不间能级跃迁，当由高能态向低能态跃迁时产生待征辐射，通过确定这种特征辐射的波长及其相对强度，闻对各元素进行定性或定量品成伴网h
分析。
5试剂
GB/T 23942—2009
5.1盐酸和硝酸应选用高纯试剂或优级纯试剂经亚沸蒸馏（有英亚沸蒸馏装置见附录A）。5.2实验用水应符合（GB/T6682中二级水规格。5.3标推溶液应使用有证单元素溶液标准物质或按GB/T602规定制备，多元素组标准溶液按附录13制备。
6仪器
6.1一般规定
电感耦合等离了体原了发射光谱仪应符合JIG768的规定。6.2器类型
6.2.1多通道电感耦合等离子体原子发射光谱仪。6.2.2顺序型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。6.2.3全谱直读电感耦合等离了体原子发射光谱仪。6.3仪器组成
电感耦合等离子体原子发射光谱仪由进样系统、激发光源，色散系统、检测系统和数据处理系统组成。
7测定
7.1测定条件的选择
7.1.1待测元素分析谱线
待测元素分析谱线的波长参见附录C。7.1.2入射功率
按待测样品特点和仪器条件选择最往功率，一般范围为（0.8~1.5)kW。7. 1. 3观测高度
从观测区中心到耦合线圈.上端的距离，--殷为（10～18)mm。单元素测定时，应选取被测元素的最佳观测高度；多元素测定时·应采用折裹观测高度。7.1.4气体及其流量
接炬管和分析要求，确定各气体流量。所用的氩气应符合G/T1842的要求。7.1.5溶液提吸速率
溶液提吸速率一般为(0.5～2)mL/min，7. 1.6分析时间
冲洗时间和曝光时间由仪器和分析要求来确定。7.2干扰的消除
7,2.1采用合适的分离方法和选择合适的元素谱线，观测高度，人射功率和载气流量，可将光源中的些干扰效应限制在一定的水平上。对于光谱干扰可采用基于校正干扰系数的方法、分离方法或来用仪器厂家提供的软件进行校正。对子非光谱于扰应采用基体匹配或标准期人法等进行校止。7.2.2试样溶液与标雅溶液的介质和酸度应尽尽一致，保证仪器对溶液提吸速率的稳定，可消除试样产生的物理干扰，
7.3测定方法
7.3.1样品的处理
根据试样特性和仪器测量特点，可以采用挥发、酸消解、碱消解、干灰化、萃取、离子交换、沉淀等分3
GB/T23942—2009
离方法除去试样基体，或直接稀释制成试样溶液。圾样量根据试样中待测元素的质量浓度和方法的检出限来确定；试样溶液中待测元素质量浓度到少应为该元素检出限三倍。检出限的测定方法见附录D)。7. 3. ？工作曲线法
按产品标推的规定，制备试样溶，空白试验溶液及四至孔个质量浓提成比例的标推溶液，在规的仪器条件下，分别测定相应的强度值。以标准溶的质量浓度为横坐标，对应的强度值为纵坐标，绘制标推.1.作曲线。在1.作曲线上查出试样溶液中待测元素的质量浓度。7.3.3标准加入法
接产品标准的规定制备试和穿白溶获。量取相同体积的上述试液，至少四份。其中一份不加标难溶液，其余几份分别加人成比例的标落液，并稀释至规定体积，在规定的仪器条件下，分别测定相应的强度值，以加人标准溶羧质量浓度为横坐标，对应的强度值为纵坐标，绘谢曲线，将曲线反问延长与横轴相交，交点即为待测元素的质量浓度，7.3.4计算
待测元素的质量分数以计,数值以“%表示，按式(1)计算：w= e×V×10- × 100
式中：
e——由曲线上查出被测无素质量浓度的数值，单位为微克每毫升（ug/ml)：V..试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL.)样品质量的数值，单位为克(g)。m
8回收率
待测元素回收率应控制在80%～120%。9安全注意事项
9.1应按高压钢瓶安全操作规定使用高压氩气钢瓶。9.2为了防止高频辐射伤害身体，点燃等肉子体后，不开炬空门。9.3注意安全用电
石英亚沸蒸馏装置
见图A.1.
亚沸蒸馅器：
-玲凝器；
冷却水出口；bzxz.net
玲却水人口；
电热丝：
接液酗斗；
接收瓶：
溢流口；
上料口及残液出口；
盐酸或硝酸；
经亚沸蒸馅纯的盐酸或硝。
2注意事项
附录A
（规范性附录）
石英亚沸蒸馏装置
石英亚沸蒸馏装置
温度应严格控制在酸的沸点以下，溶液不能沸腾。A.2.1
蒸出液体流速应控制在 10 mL/h 左右。http:
nEoncm
GB/T 23942—2009
GB/T 23942--2009
附录B
（规范性附录）
多元素组标准溶液的制备
B.1多元素组标准溶液应使用有证多无素溶液标准物质，其他规定同第5章。B.2五有化学于扰，产生沉淀及互有光谱十扰的元素应分组配制。分组实例见表B.1,表中所用溶液以“”表示的均为质量分数。B.3
第一组
第二组
第三组
元素和浓度
Ag Al Au Ie Hi Ca Cr tau Fe GaMn Mo Ni Pa Pt Sh Sn Ji 'T!V Zn各元素质虽浓度为 1. D μg/ml As H Be Ca Cd Li Mg Pb Sr
各元素质量浓度为 1. 0 μg/mLKNa
各元素质量微度为10,0 μg/ml.http:
unfoodmate.net
盐酸溶液光）
磷酸溶液（2死）
硝酸溶液（2%）
（资料性附录）
待测元素分析谱线波长表
C.1电感合等离了体源了发射光谱部分元素对应的谱线波长见表C.1.表.1
波长/rn
GB/T 23942—2009
211.383,224.641,221.874,232.505,233.137,241.318+243.779.328.068,338.259226. 910,226. 922,237. 312,237. 335,257.510,308. 215,309. 271,309. 284,394, 401,39G. 152189.042,193. 696,193. 759,197.197,198.970,199.018,200.331,200. 919,228. 812,234. 984,278.022191. 893,195. 193,197.819,198. 963,200. 081,201. 200,208.209,211. 068,242. 795,267. 595182.500,208.893,208.959,249.678,249.773225.473,230.424,233.527,234.758,389,178,413.066,452.493,455.403,489.997,493.409205. 590,205, 601,217, 499,217. 510,234. 861,249. 473,265. 045,313. 042,313. 107,332. 134190. 241,195. 389,206, 170,213, 363,222. 825,223.061,227.658,289. 798,298. 903.306.772315. 887,317. 933,364, 410,393 366,396. 847 ,422. 673214.438,226.502,228.802,231.284,326.106,346.620,361.051,479.992228. 616,229. 299,230. 786,231. 160,236, 379,237, 852,238, 346,238. 686,238. 892,343. 350205. 552,206. 149,206. 512,267.716,276. 654,283, 563,284, 325,284. 984,298. 919,425. 133211. 2c9,213. 598,219. 226,219. 958,221. 810,222, 778,223. 008,224. 700,321. 751,327. 395231. 349,238. 204,239. 562,240. 488,259, 837,259, 940,263. 105,263. 132,271. 111,322. 706287. 424,294. 364,403, 298,417. 206230. 606,410. 176,451, 131
404. 414,44. 721,766, 490
460. 286,497. 170,670. 784
202.582,279.070,279.553,279.806,293.654.382,900,382.935,383.231191. 510,257.610,259.373,260. 569,279. 482,279, 827,293.306,293. 930,341.199,103. 307201. 511,202. 030,203. 844,204. 598,263. 876,277. 540,281. 615,287. 151,379. 825330.237,330.298,588.995,589.592216- 556,217. 467,221. 647,225. 386,227. 021,230. 300,231. 601,232. 003,341. 476,352. 15178,209,202, 347,203. 349.213.547.213.618,214, 914,215.291,253. 401,253.565,255.328216. 999,220, 353,221. 688,239. 379,247. 638, 261. 418,266. 316,283. 306,368. 318.105. 783223.159,229.651,236.796,248.653248.892,324.270,340.158,342.124,360.955,363.470193. 700,203. 646,204. 937,212.861,214. 432,217.467,221.552,218.717,265. 945,306, 471180.731,182.037
195.039,204.957,205.833,213.969,217.581,217.919,231.147,252.852,259.805,259.809196.026,196.090,203.985,206.279合品成伴网ht：
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表c.1（续）
波长/nm
198. 899,212. 112,221. 667,250. 690,251, 432,251. 611, 251. 920,252. 411,252. 851,288. 158189. 980,224.605,226. 891,235. 484,242. 170,242. 949,283. 999,286.333,317. 505215. 284,216. 596,232. 235,338. 071.346. 446,407. 771,416.180,421. 552,430. 545,460. 733307.864,308.802,323.452,334.904,334.941,336.121,337.280,338.376.350,489,368.520190. 864,223. 782,237. 069,258. 014,276. 787,291. 832,351, 924,352. 943,377. 572270. 094,289. 332,200. 882,292, 402,292, 402,292. 464,309. 311,310. 230,311. 071,437. 924224. 306,242. 220,371. 030,324, 228+360. 073,362. 094,377.433,437.194,320. 332,319, 562202.548,206, 200,213.855,280.106,328.233,330.255,334, 502,334, 557.472.216,481.053256. 887,257, 139,267. 803,272. 261,327. 305.327, 926,339, 198,343. 823.349. 621,357. 247http:/
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检出限测定方法
【规范性附录)
检出限测定方法
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配制四至五个质量浓度成比例的待测元素的标准溶液及空白溶液，调节仪器至最T.作状态，测定系列标准溶液的强度值，绘制工作曲线，尚时连续「-次测定空白溶液的质量浓度值。检出限以D计，数值以微克每毫升(μg/mL)表示，按式(D).1)计算：D= 3S
式中：
-标准偏差，单位为微克每毫升（μg/ml.)S
空白溶液的标准偏差 S,按式(D.2)计算：武中
空白溶液单次测定值，单位为微克舞毫升（g/mL)；空白溶液测定平均值，单位为微克每毫升（g/ml）；测定数。
品成伴网httn：
---( D. 2)
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