【国家标准(GB)】 花粉中总汞的测定方法

ICS 67. 180. 10
中华人民共和国国家标准
GB/T 23869—2009
花粉中总汞的测定方法
Method for determination of the total mercury in pollen2009-05-26发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-09-01实施
本标准出中华全国供销合作总社提出。前言
本标准由全国蜂产品标推化工作纽归口。GB/T23B69--2009
本标推起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、江苏老山生物科技有限公司、南京大学、中国农业科学院蜜蜂研究所。
本标准上要起草人：沈崇钰、李公海、陈坤、吴斌、丁涛、练鸿振、周金慧，李熔、土鹏。I
http//foodmate1范围
花粉中总汞的测定方法
本标准规定了花粉中总汞的测定方法。本标准适用于花粉中总求含量的测定。本标准测定低限 0. 5 μg/ kg,2规范性引用文件
GB/T 23869—2009
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，M0D）3方法原理
试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾（KH.）还原成原了态末，出载气（氛气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞浓度成正比，与标推系列比较是量。
4试剂
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1硝酸（优级纯），
4.2过氧化氛（30%）。
4.3氢氧化钾溶液（5g/L）：称5.0多氧氧化钾，用去离子水稀释至1I,混。4.4硼氢化钾溶液（1g/L）：称取1.0g硼氢化钾，窃于1L氢氧化钾溶液（5g/L)中，混勺，现配现用。4.5硫脲抗坏血酸混合溶液（10g/L）：分别称取10g硫脉和10g抗坏血酸用5%（体积分数）硝酸溶液稀释至1L，混勺。
4.6汞标准储备液：1000g/mL。
4.7求标准使用液：吸取汞标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸2mL，用水定容至刻度，即为10μg/mL。再用水将其稀释成100ng/mL汞标准使用液，此溶液有效期60d。5仪器
5.1双道原子荧光光度计。
5.2微波消解仪（带高压消解罐）。6分析步骤
6.1试样预处理
6.1.1在采样和制样过程中，脏注意不使减样污染。6.1.2试样应储于密闭干燥容器中。6.2试样微波消解
称取0.3g试样于消解罐内，加3mL硝酸和1mL过氧化氢，按表1程序消解结束斥，取出，用去离子水定容至25mL；同时做试剂空白试验。GB/T 238692009
6.3测定
表1微波消解参数
时间/min
功率/W
仪器条件：光电倍增管负高压：290V，汞空心阴极灯：30mA，原子化器：温度200℃，高度6.3.1
11mm；氢气流速：载气400ml./mity，屏蔽气900mL/min；测量方式：标谁曲线法；读数力式：蜂面积；读数延迟时：0.5s；读数时间：7.5s；进样体积：1.2mL。6.3.2标曲线绘制：吸取100ng/ml.求标准使用液2ml.,用康抗坏血酸混合溶液（10g/1.）定容至50mL，即得到4.0g/mL求标准溶液，由仪器将此溶液自动配制成0.40ng/1rL、0.80ng/mL、1. 60 ng/mL,3.20 tg/ml.,4.00 ng/tnL标准浓度。6.3.3样品测定：吸取5mL样液于12ml玻璃试管中，加5ml.硫腺抗坏血酸混合溶液（10g/L），按6.3.1仪器条件进行测定，同时做试剂空自试验。7结果计算
试样中求含量按式(1)进行计算：X = (G -c)×V×1 000
m ×1 000
式中：
-试样中总求的含量，单位为微克每于克（μg/kg）；测定消化液中汞浓度，单位为纳克每旁升（ng/tnL）；空白消化液中汞浓度，单位为纳克每毫升（ng/ml）；·试样消化液定容体积，单位为毫升（mL)；试样质量，单位为克(g)。
计算结果保留两位有效数字。
8回收率和精密度
运用本法对花粉样品进行加标回收实验，分别添加2Uμg/kg、40ug/kg、80μg/kg三个水平，回收率在97.5%～1041.0%，相对标摊偏差小于10%。2
GB/T 23869-2009
打审月期：2009年10月1911
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花粉中总汞的测定方法
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开本880X1230
印张 C.5
字数 5千字
2009年8月第一版：
2009 年8月第一次印刷
书号：155066138309
定价14.00元
由本社发行中心调换
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