【国家标准(GB)】 马来松香

ICS 71. 100. 99
中华人民共和国国家标准
GB/T 14021—-2009
代替GB/T14021--1992
马来松香
Maleated rosin
2009-05-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-11-01实施
本标准代替GB/T11021-1992马来松香》本标准与GB/T11021---1992相比主要变化如下：增加了第3章“术语和定义”；
.--增加了*5.1、外观的测定（适用于103马来松香）”；增加了“6.1检验分类”；
在标志中具体化了批号的标识方法，使得产品具有可潮源性。本标准出国家林业局提出。
本标准由中国林业科学研究院林产化学.L业研究所州口。本标准负责起草单位：南京林业大学。本标雅主要起草人：罗金乐.曾韬、倪传根。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 14021—{992.
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GB/T 14021—2009
1范围
马来松香
GB/T14021—2009
本标准规定了马来松香的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、运输和贮存。本标准适用于由脂松香与马来酸酐(顺丁烯二酸酐)起加成反应所制得的马来松香。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡足注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用丁本标准，然而，鼓励根据本标谁达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注期的引用文件，其最新版本适用于本标准。CB/T601化学试剂标准满定溶液的制备GB/T8146松香试验方法Www.bzxZ.net
LY/1145松香包装桶
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。马来松香
maleated rosin
脂松香中部分树脂酸与马来酸酐（顺丁烯二酸酐）起狄尔斯-阿尔德(Dicls-Alder)反应所得的产物。马来松香是一-种无定形，透明的固体树脂，其中加合物的分了式，相对分子质鼠和结构式如下：分子式：CzHOs;
相对分子质量：400.52(按2001年国际相对原子质量）；结构式：
技术要求
产品规格的各项指标要求见表1。表马来松香技术指标
115马来松香”
不探于“巾国松香颜色分级标推”httn：
103马来松香
透明固体
GB/T14021--2009
软化点(环球法）/℃
酸值/(mg/g)
阜化值/（1ng/g）
马来酸酐加合物含量/%
乙醇不溶物含量/%
表1（续）
115马来松香”
103马来松香
± 11s马米松香由胎松香中部分树脂酸与马来酸酐<顺丁烯二酸酐)起获尔斯-阿尔德(Iiels Aleler)反应所得的产物、其中马来酸酐的使量为松香质量的15%。b103马来松香由脂松香中部分树脂酸与马米酸酐(顺丁烯:二酸酐)起狄尔斯-阿尔德(Diels Alder)反应所得的产物，其中马来酸酐的使用量为松香质量的3%。5试验方法
试验中除特殊规定外，所用试剂为分析纯。5.1外观的测定（适用于103马来松香）5.1.1试样的准备
按照GB/T8146的规定
5.1.2测定方法
按照GB/T 8146的规定，
5.2颜色的测定(适用于 103马来松香）采用玻璃色块比色法。符合G13/18146的规定。103马来松香试样比色后应不深于“巾国松香额色分级标准”五级。5.3软化点的测定(环球法）
按GB/T8146的规定执行，但注意温度计改为：刻度范围0℃～200℃，最小分度0.5℃。传热液用丙二醇（1油)（符合GB/T687)，在90C后应严格控制升温速度。次熔样的两次平行试验结果允许相差0.5℃（103乃来松香试样）或0.8℃（115马来松香试样），取算术平均值为最终结果，表示到小数点后一位。5.4酸值的测定
按照GB/T8146的规定行。
5.5乙醇不溶物含量的测定
按照GB/T8146的规定进行。
两次乎行试验允许相差0.008%，取算术平均值为最终结果，表示到小数点后三位。5.6皂化值的测定
5.6. 1 试剂
5. 6. 1. 1 中性乙醇
在95%7.醇（符合GB/T679）巾加入几滴酚酸指示剂，用氢氧化钾溶液滴定至微红色30s不褪为止，
5.6.1.210/L酚酸指示剂
称取1g酚酸（符合（G13/110729）溶于乙醇，用95%乙醇溶解稀释竿100mL。5. 6. 1. 3 0. 5 mal/L 氢氧化钾乙醉溶液称取33g氢氧化钾（符合GB/T2306）溶于少量不含二氧化碳的蒸馏水中，再加95%乙醇（衍合2
合品伙伴网ht
GB/T 679)至 1 000 mI.混匀，
5.6.1.40.5mol/1,盐酸标准溶液GB/T 14021-2009
参照GB/T601中盐酸标准溶液配制与标定方法。用270℃~300C干煤至恒重的基推光水碳酸钠标定。
5.6.2操作方法
5.6.2.1做两份试料的平行测定。5.6.2.2称取除去外壳部分并粉碎的马来松香试样约1g（精确到0.001g）7-250mL维形瓶中.旭20tnL中性乙醇使样品完全溶解。用移液管吸取25mL0.5mo1/L氧氧化钾乙醇溶液子已溶解的试样中。移液管应在瓶壁停留30s左右。将锥形瓶接上球形冷凝器，置水裕1加热回流2h并不时擦动锥形瓶,皂化毕,取下锥形瓶冷至室温。加入酚酸指示剂 0. 5 mI.,用 0. 5 mol/L 盐酸标准溶液滴定至红负恰消失为正，记下用量。同时做空自试验。5.6.3结果计算和表示
马米松香的皂化值测定采用马来松香与过量的氢氧化钾乙醇溶液反应，多余未反应的氨氧化钾用盐酸标准溶液作滴定剂,进行滴定。盐酸的浓度c(HCl)=0.5 mo1/I.。皂化值为中和1g马来松香所消耗的氢氧化钾（KOH)的质量分数wz计，单位为毫克每克(mg/g)。按式(1)计算。
式中：
uz = (V,-V)XexM
V,--空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；V
滴定试样消耗热酸标准綫的体积，单位为毫升（mL）：盐酸标准溶波的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克摩尔(g/moL)(M=56.11)；m…试样质量的数值，单位为克（g)，两次平行试验结果允许误差≤1.0。取算术平均值为最终结果，表示到小数点层位。5.7马来酸酐加合物含盘的测定
5.7.1试剂
5.7.1.1右油醚（HG3-1003)，沸程60C90℃，5. 7. 1. 2 中性乙醇,同 5, 6. 1. 1.5. 7. 1.3酚酸指示剂,同 5. 6. 1. 2,5.7.1.40.25mo1/L氢氧化钾乙醇标推溶液：称取16.5g氢氧化钾（符合GB/T2306)溶于少量不含二氧化碳的蒸馏水中，再加95%乙醇符合GB/T679)至1000mL.混勾。以工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾(符合GB1257)为基准物质。参照GB/T 60l中氢氧化钠标准溶液标定方法进行标定。准确至0.001mol/L
5.7.1.50.05mo1/L氨氧化钾乙醇标准溶液：将按5.7.1.4配制的0.25nul/L氢氧化钾标推液用不含二氧化碳的蒸窗水稀释5椅配制面成5.7.2操作方法
5.7.2.1做两份试料的乎行測定。5.7.2.2称取除去外表部分并粉碎的马米松香试样约2g（精确至0.001g）于150mL梨形分液溺斗中，沿壁加人6mL中乙醇、6ml.不油醛，小心播动，待样品完全溶解后，用移液管准确加人1.00mL蒸馏水（对[03\来松香试样）或加人0.75mI蒸馏水（对115马米松香试样），激烈震荡1min后静置10min,使其充分分层。将下层乙醇溶液放人另·分液漏斗中，上层石油醚层保留在原分液开斗内。再3
b
GB/T 14021-—2009
6 mL石油醚于乙醇溶液中，如前法萃取分离。合并两次,上层不油醚丁一个分液漏斗内。加人6ml中性乙醇和1,00 mL蒸馅水(对103马来松香试样)或加入 0.75 mL蒸馏水(对I15马来松香试样)进行萃取·娜前操作分出的下层乙醇溶液和前面的乙醇溶液合并。再用石油醚萃取7醇溶液两次，每次12mL,将下层乙醇溶液分出斥，移人150m.锥形瓶中,加人10ml.中性乙醇释，再加人酚敲指示剂0.5 mL,用 0.05 mol/L氧氧化钾乙醇标准溶液进行滴定(115马来松香试样用0.25mal/1.氢氧化钾乙醇标推溶液滴定)至呈微红30 s不趣为止。记下用量。5.7.3结果计算和表示
马来酸酐加合物的含量以马米酸酐加合物在试样中所占的质量分数：计，以%表示。按式（2）计算。
式中：
V×c×M×100
V....-满定试样消耗氢氧化钾乙醇标溶减的体积，单位为毫升（mT.)；氢氧化钾乙醇标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mul/L)M--…-氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/toL）（M=56.11）：m—试样质量,单位为克(g);
w---马来酸雨加合物的平均酸值（经验值），单位为毫克每克（g/g)(=278.0)。两次平行试验结果允许相差0.5为。取算术平均值为最终结果，表示到小数点后一位，6检测规则
6.1检验分类
产品检验分出厂检验和型式检验，6.1.1出厂检验
（2）
产品应经公司检验部门检验个格，诈附有产品质量合格证方可出厂，出厂检验项目为：外观、额色、软化点、酸值、马米酸酐加合物含最。6.1.2型式检验
型式检验项目包括表1所列的检验项目。有下列情况之一时,应进行型式检验：a）当原辅材料及生产工艺发生较大变动时；b）长期停产恢复生产时；
c）正常尘产时，每半年检验不少于一次，6.2取样方法
马米松香检验应在同级品种同·批产品中进行，试样在包装完整的桶中随机选取。抽样数量按表2规定。
取样部位距离桶壁成大于50mm，向时拒离码来松香表面应大于50mm，取块状试样，每桶约瑕200g.桶数少时可增加到400g：
在取得的试样中，选取颜色最深的作为该批测定马来松否颤色的试样。用于测定其他指标的试样，按所取试样等鼠混合，共取300g装人辟色玻璃瓶中，并立即进行检验。1）经验值来源了\马文秀，程芝。马来松香中加合物测延方法的探计[I，南京林业工业学豌学报.1980(3):68-75\。4
品伙伴网
每批马来松香桶数
50以下
51~-150
151-~500
501--1 000
6.3结果与判定
表2马来松香取职样抽检的最少桶数抽检数/%
GB/T14021—2009
不少于2桶
不少于4桶
不少于8桶
不少于2橘
如果检验结果有项不符合本标准要求时，应重新自两倍量的单元中采取样品进行复检，复检结果即使只有--项不符合本标准要求时，则批不合。7
包装、标志，运输和贮存
7.1包装
7.1.1马来松香用包装桶，应符合LY/r1145的要求。7.1.2马来松香用镀锌铁桶包装。7.1.3马来松香的其他包装由供带双方商定。7.2标志
7.2.1包装容器应有明显面牢固的标志，其内容包括：产品名称，商标，标准编号、批号、毛重、净重、名、厂址、等级、生产许可证标识。批的表示方法：用“×××××××××”九位数表尔，前面六位数分别代表年、月、口，末尾三位数代表当日0时至24时收集马来松香的流水编号（001999)。7.2.2出口产品的标志按出口要求进行标识。7.3运输
马来松香运输装卸过程应防止进水，污染和激烈撞击或抛摔，应保持包装的完好性。7.4贮存
马来松香存放在率内阴凉「燥处，不可靠近火源。品伙伴网ht
GB/T14021-2009
打印F1期：201.0年3月2611F047中华人民共和国
国家标准
马来松香
GB/T 14021--20G9
中闲标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
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电话：6852394668517548
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万禾880×12301/16印张 0.75字数11千字2009年8月第一版2009年8月第一次印刷*
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