【国家标准(GB)】 工业糠醇试验方法

1CS 71.100. 99
中华人民共和国国家标准
GB/T14022.2-2009
代替GB/T14022.21992
工业糠醇试验方法
Technical furfuryl alcohol test rnethods2009-05-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-11-01实施
GB/T 14022.2—2009
规范性引用文件
试验方法
一般规定
3.2密度测定
3.3折光率测定
3.4水分含量测定
浊点测定
酸度测定
3.7醛含量测定
3.8糠醇含量测定
3.9试验报告
附录A（资料性附录）
附录B（资料性附录）
填充柱法典型色谱图
毛细管法典型色谱图
bt
GB/TI022分为2部分：
：-第1部分：工业糠醇；
第2部分：T业糠醇试验方法。
本部分为CB/T14022的第2部分。前言
本部分代替GB/T14022.2—1992《工业糠醇试验方法》。本部分与（G13/T11022.2—1992相比主要变化如下：增加了水分含量测定中\-卡尔·费休法”条目；增加了糠醇含量测定中“气相色谱法(毛细管法)”条目；修改并补充了试验报告”条目内容。本部分的附录 A,附录 B均为资料性附录。本部分由国家林业局提出。
本部分由中国林业科学研究院林产化学工业研究所归口。本部分负责起草单位：南京林业人学。GB/T 14022.2—2009
本部分参加起草单位：山东淄博市临淄有机化汇股份有限公司、淄博张店东方化学股份有限公司。本部分主要起草人：罗金后、曾韬、倪传根。本部分所代替标雅的厉次版本发布情况为：-GB/T 14022.21992,
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１范围
工业糠醇试验方法
GB/T 14022,2—2009
GB/T14022的本部分规定了工业糠醇（GB/T14022.1）的试验方法。包括外观、密度、折光率，水分含量、独点、酸度、醛含量、糖醇合量。本部分适用于以工业糠醛(GB/T1926.1)为原料通过催化加氢制瑕的工业醇，2规范性引用文件
下列文件巾的条款通过B/11022的本部分的用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件.其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注月期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T260石油产品水分测定法
GB/T601
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备G3/T 603
化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休法GB/T 606
GB/T1926.1工业糠醛
GB/T 4472
GB/T 6488
化工产品密度、相对密度测定通则液体化工产品折光率的测定（20°℃）GB/T9722化学试剂气相色谱法通则GB/T 14022.1工亚糠醇
3试验方法
3.1般规定
试验中除特殊规定外，所用试剂均为分析纯。水为不含一氧化碳的蒸馏水（按GB/T603规定的方法制备)或等同纯度的水。
3.2密度测定
3.2.1比重瓶法
在20℃恒温条件下，用蒸馏水标定比重瓶的体积，然后测定同体积样品的质量，求其密度，结果以Pao(g/mL)表示。
3.2.1.1仪器
a）比重瓶：采用GB/T4472规定的25mL附温度计的比重瓶。b）恒温水浴：温度控制在(20士0.1)℃。3.2.1.2试验步骤
将冷却至约15“C的蒸馏水注满洗净的比重瓶，捕入温度计，保持瓶中无气泡，置于恒温水浴中，30min后，用滤纸吸去溢出毛细管的水并加盖，取出比重瓶擦净，称重（准确至0.0002g）把比重瓶内水倒出，先用乙醇，再用乙醚洗涤数次，干后称重。两次称量之差即为20℃时的水质量。
以糠醇代替水，间上操作，即得20℃时的糠醇质量。1
GB/T 14022.2—2009
3.2.1.3结果计算
糠尊密度 Pza（g/mL)按式(1)计算。m+A
20℃时的糠醇密度，单位为克每毫升（g/mL）：20℃充满比重瓶所需糠醇的质量，单位为克（g）；20C充满比重瓶所需水的质量，单位为克（g）：20℃时的水密度，单位为克每毫升（g/ml.）；（1）
A--浮力校正，值为V。其中m是干燥空气在20℃、1013.25hPa时的密度，V是所取样品的体积（mL)。但在-殷情况下，A的影响很小，可忽略不计。3.2.1.4精密度
平行测定结果的差值不人0.001g/ml,圾算术平均值为测定结果。3.2.2密度计法
密度计在被测液体中达到平衡时浸泡深度所显示的刻度值，即为液体的密度。3.2.2.1仪器
a）密度计（标准温度20℃）：采用GB/T4472规定的分度值为0.001g/mL的密度计，测定范围为 1. 100~1. 150 .
玻璃展伤：250mL
c）温度计：0℃~50℃，分度值为0.1℃。3. 2. 2. 2 试验步骤
用清洁千燥的量筒取约20011L糠醇。当糠醇温度在（20士5)℃时，缓缓放人密度计，其下端离筒底需2cm以1,不能与简壁接触。密度计露出液面以上的部分，被粘液休高度不得超过2分度～3分度。待密度计在样品中稳定后，视线与糠醇液面保持同一水平，读取密度计弯月面下缘的刻度值，即为该温度下的糠醇密度（p）。
3.2.2.3结果分析
糠醇密度 Pzo(g/mL)按式(2)计算。Pa = 0. +0. 000 9 × (t -- 20)中：
20℃时的糠醇密度，单位为克每毫升（g/ml.）；-tC时测得的糠醇密度，单位为克每毫升（g/mL）；测定时糠醇温度，单位为摄氏度(℃)！(2)
0.0009一糠醇密度的温度校正系数（每增减1℃时的校正值），单位为克每毫升摄氏度Lg/(nL- C)
3.2.2.4精密度
平行测定结果的差值不大于0.001分度，取算术平均值为测定结果。3.3折光率测定
折光率系指光在空气中的传播速与在糠醇中的传播速度之比值，以表示。3.3.1仪器
阿贝型折光仪：测量范围为1.30001.7000，测定精度为0.0003。超级恒温水浴：温度控制在(201.0.1)℃。3. 3.2试验步骤
析折光仪使用前应以二次蒸馏水校正，20℃时水折光率为1.3330。2
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折光仪的校正和操作步骤按GB/T6488中的规定。3.3.3精密度
平行测定结果的差值不人于0.0003,取算术平均值为测定结果。3.4水分含量测定
GB/T 14022.2—2009
糠醇中永分含量测定方法有苯蒸馏法和卡尔·费休法，结果以质量分数表示。3.4.1甲苯蒸馏法
3. 4, 1. 1 仪器
水分测定器：符合GB/T260的规定。玻璃量筒; IO) m..
电热套容量 500mL,附调压变压器。3.4. 1.2试剂
甲苯（G13/T684）：预先用水饱和后使用。3.4.1.3试验步骤
称取糠醇样品100g（准确至0.1g)，注人清洁干燥的圆底烧瓶中。冉量取与样品等体积的甲苯（约89mL），先将其大部分加入烧瓶中，井向瓶中投入几枚清洁干燥的沸石或一端封闭的玻璃毛细曾。置于电热套上，装妥预先干燥的全套测定器，再出冷凝管加人剩余甲苯，注满接受器。在冷凝管上口接燥管或塞以棉花。接通冷凝水，加热并控制蒸馏溢度。蒸馏开始时，要求从冷凝管斜口衔秒滴出2滴，待水分大部分蒸山后，间增至每秒4滴：当接受器内水分体积不再增加时停止加热（约需1h）。用甲苯彻底冲洗玲凝管。如仍有水滴粘渐管壁时，可用金属丝或猎橡皮头的玻璃将其刮入接受器中。待接受器冷至案温后，读记水分体积，视线应与水腋面保持同--水。3. 4. 1. 4结果计算
醇水分含量以水的质量分数，计，数值以%表示，按式(3)计算。w:-Vx×100
式中：
接受器中水体积，单位为毫升（mL)；室温时水密度，单作为克每毫升(g/mL）；m
糖醇样品质量，单位为克（g）。3. 4. 1.5精密度
平行测定结果的差值不大于0.03%，取算术平均值为测定结果。3.4.2卡尔·费休法
3.4.2.1原理
采用卡尔·费休法，卡尔·费休法是应用最广泛的测定微量水分的方法，尤其适用于易变质的有机物中水分的定。卡尔·费休法是·种非水溶液氧化还原滴定法，碘将二氧化硫氧化成三氧化硫时需要一定量的水分参加反应，从消耗的碘量可测定水分的含，所用的标推溶液是中碘、二氧化硫，吡啶和甲醇按一定比例混合而成。该标雅溶被称为卡尔，费休试剂。3.4.2.2仪器
微量水分测定仪：符合CB/T606的要求，采用电量滴定（库仑分析)滴定方式，测量范围10μg~～100 mg Hz0,灵敏阈为1 μg H,0，使用环境溢度:5℃~10 ℃,环境混度≤85%。0. 1 mL-~1mL微量进样器或卡介战注射器:分度值0.02 mL.3.4.2.3试剂
卡尔·费休试剂标准溶液，按照GB/T606中的相关规定执行。3.4.2.4进样量
20mg~200mg，精确到0.2mg，用微量进样器或卡介苗注射器减量法称取。3

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3.4.2.5试验步骤
根据仪器说明操作。
3.4.2.6结果计算
糠醇水分含量以水的质量分数。计，数值以%表示，按式（1)计算。式中
6×100
mi——所测结果水分质量，单位为微克（ug）；糠醇样品质量，单位为克（g)。3.4,2.7精密度
平行测定结果的差值不大于0.03%，取算术半均值为测定结果。3.5浊点测定
根据不同温度下工业糠醇在水中的溶解待性来测定浊点，结果以温度(℃)表示。3.5.1仪器
a）试管，直径25，长200 m。
b）温度计:0 ℃～50℃,分度值为 0, 1 ℃。c）50 mL具刻度玻璃量筒。
d）冰水浴，
3.5.2试验步骤
分别量取蒸馏水30ml.(准确至0.1ml)和糠醇样品15mL(准确至0.1mL）,加人试替中，捕入温度计并搅拌均句。将试管置于冰水浴+边冷却边搅拌至溶液山现乳白色混浊后继续冷却，使温度再下降1℃-2℃。然后将试管从冰水浴中取出,在室温下边搅拌边缓慢升温。当溶液的乳白色混独消失转为消晰时，读记温度计上的温度值，即为浊点，结果以C表示。3, 5. 3精确度
平行测楚结果的差值不大于0.2℃,取算术平均值为测定结果。3, 6酸度测定
糠醇酸度测定采用以酚酸为指示剂，氢氧化钠标准溶液滴定法,结果以mol/L表示。3.6,1仪器
a）三角烧瓶：500 mL
移液管：单标记，10 mL。
微量滴定管;5 ml.。
3.6.2试剂和溶液
a）氮氧化钠(GB/T629)：c(NaOH)=0.05mol/L标准溶液，参照GB/T60I规定的方法进行配制与标定。
酚醛(GB/T10729)指示剂：10/L乙醇溶液，参照GB/T603规定的方法进行配制。3.6.3试验步骤
取 100 rnL蒸馅水注人三角烧瓶,加酚酸指示剂 4 滴,用 0. 05 noI/L 氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,保持 10 s~15 s不褪色，再用移液管取糠醇样品 1 mL 人三角烧瓶中，搬荡至全溶，用0.051ol/L氢氧化钠标准溶液滴定充微红色，保持10 s-~15 s不褪色即为终点。3. 6. 4结果计算
醇酸度X(mol/L)按式(5)计算。
X=cxVxp
式中：
一糠醇酸度单位为摩尔每升(moi/I.)：滴定用氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔舞升（mal/L)；V
样品消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（ml.）；20℃糠醇密度，单位为克每毫升（g/ml.)；常温取样时糠醇密度，单位为克每毫升（g/mL），3.6.5精密度
平行测定结果的差值不大于0.001mal/L，取算术平均值为测定结果。3.7醛含量测定
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醛含量测定采用盐酸羟胺化法，测得的总炭基化合物量按糠醛计算其质量分数。3.7.1仪器
a）具塞磨口锥形瓶：lo0 ml.。b）微量滴定管：5mL。
3.7.2试剂和溶液
a) 95%Z醇(GB/T 679)。
b）氮氧化钠（GB/T629）：0.1mol/1氢氧化钠标推溶液，参照GB/T601规定的方法进行配制与标定。
溴酚蓝(HG3-1224)指示剂：4g/L乙醇溶液。称取 0. 4 g 漠酚蓝，溶于 12 mL 浓度为 0. 05 mul/L 氢氧化钠乙醇溶液,用乙醇稀释到l0omL.
d)盐酸羟胺(GB/T6685)：25g/L乙醇溶液。溶解50g盐酸羟胺于1000ml.蒸馏水中,加人1000mL乙醇,再加漠酚蓝指示剂2.5mL,摇匀。以0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液调至黄绿色(μH3.7~~3.8)。3.7.3试验步骤
称取醇样品药2g（确至0.01g)于已加有30mL盐酸羟胺乙醇溶液的具塞磨口锥形瓶中，塞紧瓶塞,摇勺，放置15min(保持温度20℃~25℃）,用0.1mol/T.氢氧化钠标准溶液滴定到与标准（原盐酸羟胺乙醇溶液颜色）相同为止。3.7.4结果计算
醛含量以糠醛的质扇分数魂，计，数值以%表小，按式（6）算，w.c×V×0.096×100
武中：
滴定用氧氧化钠标准溶液的浓，单位为摩尔每升(Ⅱol/L)；一样品滴定消耗氢氧化钠标准溶的体积，单位为毫升（mL）；0. 096-
糠醛的毫摩质最，单位为克每掌尔（/mmal）：糠醇样品质量，单位为克（g）。3.7.5精密度
平行测定结果的差值不超过0.04%，取算术平均值为测定结果。3.8棘醇含量测定
糠醇含基的测定方法有气相色谱法和化学法，气相色谱法又分为毛细管法和填充柱法，3.8.1气相色谱法（填充柱法）
3.8.1.1方法原理
本法以砭藻土类载体涂溃聚乙二醇-20M为固定相，糠醇样品直接进样汽化，流经色谱柱，使其中各5
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组分分离，再通过检测器检测，测得各组分的峰面积后，用面积归一-化法定量计算，3.8.1.2仪器设备
a）气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器和色谱数据处现机，灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定。
色谱杜:内径 3 mm~4 mm,杜长 1 m~2 m 的不锈钢管或玻璃管。b)
c）微量进样器：0.5μL。
3.8.1.3试剂
氮气：纯度大于99.99%。
氢气：纯度大下99.99%。
净化空气。
截体：Chromosurb wAw,60 自～80 目。d
固定液：聚乙二醇-20 M,用量为截体质量的10%。3.8.1.4色谱分离典型条件
往温：110 ℃。
汽化温度：200℃。
检测器温度：200℃。
载气：氮气，流量为50nL/tnin。d)
氢气：0.06MPa。下载标准就来标准下载网
f)空气：0.06MPa。
g）进样量：0.1μL。
注：上迷操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以获得最任效果。3.8.1.5样品测定
按3.8.1.4谱条件启动色谱仪。待仪器稳定后，用清洁干燥的微量进样器吸取样品，迅速注入色谱仪汽化器中。待各组分山峰究毕，出色谱数据处理机测量峰面积，来用面积归化法计算各组分的质量分数，典型色谱图见附录A，
3.8.1.6结果处理和表述
按式(7)计算糠醇含量。
武中：
糠醇含量，%；
色谱数据处理机得出的糠醇含量，%；w,糠醇水分含量,%。
计算结果精确至小数点后一位。3.8.1.7精密度
平行测定结果,醇组分的允许相对偏差不超过0.2%,取算术平均值为测定结果。3.8.2气相色谱法（毛细管法）
3.8.2.1方法原理
便用气相色谱仪，直接逊样，经过毛细管柱分离后，用氢火焰离了化检测器检测，用面积归化法定量计算。
3.8.2.2仪器设备
a）气相色谱仪：配有氢火焰离了化检测器和数据处理机，灵嫩度和稳定性符合GB/T9722的规定。
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b）色谱柱：推荐使用PF(-20M（聚乙=醇-20M）毛细管柱，25m×0.32mm×(0.25μm，或达到问等分离效果的色谱柱。
c）微量进样器。
3.8.2.3色谱条件
色谱柱滤度:110℃,
b）进样口温度：200℃。
c）检测器温度:200℃，
载气(Nz，纯度人于99.99%）：3.0 mL/min，e）燃烧气（II）：50mL/min。
f)助燃气(空气）;500 ml/min。分流比：1：50。
h）进样量:0.1 μL。
注：上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以获得最佳效果。3.8.2.4样品测定
色谱仪通入载气(N2），启动色谱仪。设定色谱条件，加热升温。当各部件（进样口，检测、柱温）的温度达到设定值时，通人氢气，空气，检测器点火燃烧。待仪器稳定时，进样，当样品的色谱峰全部检出后，仪器就将各个色谱峰的相对百分含量打印山来。典型色谱图见附录B。3.8.2.5结果处理和表述
同 3. 8. 1. 6.
3.8.2.6精密度
平行测定结果，棘醇组分的允许相对偏差不超过0,2%，最平均值为测定结果。3.8.3化学法
糠醇含量测定采用羟基高氯酸催化乙酰化法，测得的总醇量按醇让算其质量分数。3. 8. 3. 1仪器
a）其塞磨口锥形瓶：100 mL。
b）移液管：单标记，5mL，一级。c）雪氏式滴定管:50 mL，一级。3.8.3.2试剂和溶液
a）吡啶(GB/T689);75%(体积分数)吡啶水溶液。高氯酸(GB/T623)乙酸酐（GB/T677)吡啶溶液：b)
量取30mL吡啶于150mL具玻棕负试剂瓶中，慢慢加入0.8乌（邸0.47mL)高氯酸，在不断地搅拌下加人 10 mL乙酸酐,冷至室温所使用：临用新配。c）酚酸（GB/T10729)指示剂：10g/L乙醇溶液，参照GB/T603规定的方法进行配制，d）氛氧化钠(GB/T629):c(NaOH)=0.6mol/L标准溶液，参照CB/T601规定的方法进行配制和标定。
3.8.3.3试验步骤
减量法称取糖醇样品0.15g~0.50g（滩确至0.00U1g）丁清洁F燥的具塞磨口锥形瓶中,用移液管准确人高氯酸乙酸酐吡啶溶液5mI摇匀后放置10min，加人蒸馏水2mL，再加人吡溶液10 mL，播勾后放置 5 min，加酚酞指示剂 2滴-用 0.6mol/L氢氧化钠标准辫液滴定至微红色,保持10 s~-15s不褪色即为终点，同样条件下做空白试验。本试验步应在通风橱内进行，3.8.3.4结果计算
糠醇质最分数X2(%)按式(8)计算。7
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式中：
X2 = cX(V: -V.)X0. 098 1
滴定用氢氧化钠标谁溶液的浓度，单位为摩尔征升（mol/L)；V--空白试验消耗氢氧化钠标推溶液的体积，单位为馨升（mL);Vi—样品滴定消耗氢氢化钠标准溶液的体积，单位为毫升(ml.).0981-----糠醇的摩质量单位为克每毫尔（g/mmal);m糠醇的样品质量，单位为克(g)。3.8.3.5精密度
平行测定结果的差值不大于0.5%。取算术平均值为测定结果。3.9
试验报告
试验报告应至少包括下列内容：牛产」名称或代号,产品名称,批号，数量，出」山期；a)
执行标推编号；
使用的方法（如果标准中包括几个方法)；d)
试验结果：
与规定的分析步骤的差异；
在试验中观察到的异常现象；
武验人员及站验和期。
全品成伴网httn：
甲基呋喃；
未知物；
未知物；
糖醛；
四氢糠醇；
5-甲紫糠醛：
未知物；
糠醇；
-5-甲基糠醇；
未物。
附录A
（资料性附录）
填充柱法典型色谱图
1工业醇典型色谱图（填充柱法）图 A, 1
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