【国家标准(GB)】 工业循环冷却水中氯离子的测定 硝酸银滴定法

中华人民共和国国家标准
工业循环冷却水中氨离子的测定硝酸银滴定法
Industrial circulating cooling water--Determinationof chloride--Silver mitrate titration methodGB/T 15453-95
本标准参照采用国际标准IS09297水质一的测定一-用铬酸盘做指示剂硝酸银滴定法》。1主题内容与适用范显
本标雅规定了工业循环冷都水中繁离子的测定方法。本标准适用于工业循环玲却水中5~150mBL飘离子含量的直接滴定。2引用标准
GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
本方法以铬酸钾为指示剂，在pH1值为5~9的范围内用硝酸银标准滴定溶液直接滴定。硝酸银与氯化物作用生成白色氧化银沉淀，当有过量的硝酸银存在时，则与殿钾指示剂反应，生成砖红色铬酸银，表示反应达到终点。
应式为：
Ag+→+CI--—AgCI +(白色)
2Ag++CrO--AgzCrO,+(砖红色)
4试剂和材料
分析方法中除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规格。分析方法中所标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。
4.1硝酸银(GB12595)标准滴定溶液：c（AgNO,）m0.01410mol/L。称取24.000g土0.002g预先在280~290℃干燥并已恒重过的硝酸镀（GB12595），溶于约500mL水中，定量转移至1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，置于暗处。4.2酸钾（HG/T3-918)指示剂：50g/L溶液。4.3硝酸（GB/T626)：1+300溶液。4.4氧化钠（GB/T629）：2g/L溶液。4.5酚酸（GB/T10729)指示剂：10/L乙醇溶液。国家技术监督局1995-01-12批准540
1995-10-01实施
5分析步骤
GB/T15453-95
用移液管移取100mL水样于250mL锥形瓶中，加入2滴酚献指示剂溶液（4.5），用氢氧化钠溶液（4，4）和硝酸溶液（4.3）调节水样的pH值，使红色刚好变为无色。加入1.0美铬酸钾指示剂溶液（4.2），在不断摇动情况下，用硝酸银标准滴定溶液（4.1）滴定，直至出现砖红色为止。记下消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积（V）。同时做空白试验，记下消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积(V。)。
6分析结巢的衰述
以mg/L表示的氟离子含量工按式(1)计算：t = V-Vo)Xc× 0. 035 45 × 10式中： V -滴定水样试验消耗的硝酸缓标准滴定溶液的体积,mLV。---空白试验时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL水样的体积，m，
硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L，0.03545—与1.00mLAgNO.标准滴定溶液c（AgNO，）m1.000mol/L】相当的，以克表示的氟的质量。
7允许塑
取平行测定结果的算术平均值为测定结巢，平行测定结果的绝对差值不大于0.75mg/L。541
GB/T15453-95
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干扰试验
（补充件）
工业循环冷却水中有部分无机离子和有机物质对氯离子的测定产生干扰。A1无机离子
形成不溶性银盐的化合物PO1-60mg/L、SO%-150mg/L以下对本法不产生干扰。NH+20mg/L六偏磷酸钠30mg/L、三聚磷酸钠10mg/L以下对本法不产生干扰。A2有机物质
一些常用的水处理药剂如HEDP5.5mg/L、ATMP10m/L、聚羧酸高分子物质5.5mg/L以下不干扰测定。多元醇麟酸酯、EDTMP，有机胺等物质对本法有干扰如果水样中含有季胺盐，测加入7g/L四苯硼钠溶液2mL,摇匀，静置20min待测。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部天津化工研究院归口。本标准主要起草人周伟生、朱传俊、张彦莉、邵宏谦、兰戒君。自本标实施之日起，原化学工业部部标准HG5—1505-85《工业循环冷却水中氟离子测定方法》作废。
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