【国家标准(GB)】 工业循环冷却水中钙、镁离子的测定 EDTA滴定法

中华人民共和国国家标准
工业循环冷却水中钙，镁离子的测定EDTA滴定法
Industrial circulating cooling water-Determination of calcium and magnesium-EDTA titration method
本标准参照采用国际标准ISO6058《水质—一钙含量的测定钙、镁合量的测定—EDTA滴定法》。1主题内容与适用范围
本标准规定了工业循环冷却水中钙、镁离子含量的测定方法。GB/T 15452—95
-EDTA滴定法》及ISO6059《水质本标准适用于工业循环冷却水中钙含量在2~200mg/L，镁含量在2~200mg/L的测定，也适用于其他工业用水及生活用水中钙、镁离子含量的测定。2引用标准
GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3方法提要
钙离子测定是在pH为 12~13时，以钙-羧酸为指示剂,用 EDTA标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子仅应形成络合物，溶液颜色变化由紫红色变为亮蓝色时即为终点；
镁离子测定是在PH为10时，以铬黑 T为指示剂用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子合量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时邸为终点，由钙镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。4试剂与材料
分析方法中除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定，分析方法中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。
4.1硫酸(GB 625):1+1溶液。
4.2过硫酸钾（GB641）：40g/L溶液，贮存于棕色瓶中（有效期1个月）。4.3三乙醇胺：1十2水溶液。
4.4氢氧化钾GB629)：200g/L溶液。4.5钙-羧酸指示剂：0.2g钙-羧酸指示剂[2-羟基-1-(2-羟基-4-磺基-1-萘偶氮）-3-萘甲酸］与100g氯化钾(GB646)混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。国家技术监督局1995-01-12批准1995-10-01实施
GB/T 15452--95
4.6乙,二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB 1401)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.01 mol/L。4.7氨-氯化铵缓冲溶液：pH=10。4.8铬黑T指示液：溶解0.50g铬黑T即［1-（1-羟基-2-萘偶氨-6-硝基-萘酚-4~磺酸钠】于85mL三乙酸胺中，再加入15mL乙醇（GB679）。5分析步骤
5.1钙离子的测定
用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中，加1mL硫酸溶液（4.1)和5mL过硫酸钾溶液（4.2)加热煮沸至近干，取下冷却至室温加50mL水，3mL三乙醇胺（4.3）、7mL氢氧化钾溶液（4.4)和约0.2g钙-羧酸指示剂（4.5），用EDTA标准滴定溶液（4.6)滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液额色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。5.2镁离子的测定
用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中，加1mL硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至温，加50mL水和3mL三乙醇胺溶液，用氢氧化钾溶液调节pH近中性，再加5 mL氨-氯化铵缓冲溶液(4.7)和三滴铬黑T指示液(4.8),用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点。注：①原水中钙、镁酶子含量的测定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸。②三乙醇胺用于消除铁、铝离子对测定的干扰，源水中钙、镁离子測定不加入。③过硫酸钾用于氧化有机磷系药剂以消除对测定的干扰。6分析结果的表述
6.1以mg/L表示的水样中钙离子含量（αi)按式(1)计算：T
c : V1 X_0. 040 08
式中：V.滴定钙离子时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mLc——EDTA标准滴定溶液的浓度,mol /L，(1)
V-—所取水样的体积,mL,
一与1.00mLEDTA标准滴定溶液Lc(EDTA)=1.000mol/L>相当的，以克表示的钙的质0. 040 08--
6.2以mg/L表示的水样中镁离子含量(α2)按式(2)计算：2, c:V.-V× 0. 024 31 × 10（2）
式中：V滴定钙、镁合量时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mLV,一一滴定钙离子含量时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL,c—--EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L，V-—所取水样的体积，mL，
0.02431-—与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/LJ相当的，以克表示的镁的质量。
7允许差
取乎行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差不大于0.4mg/L。538bzxz.net
附加说明：
GB/T15452—95
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部天津化工研究院归口。本标准由化工部天津化工研究院负责起草。本标准主要起草人邵宏谦、邵维仁、米传俊、张彦莉、周伟生。自本标准发布之日起，原化学工业部部标准HG5一1506-85《工业循环冷却水中钙离子测定方法》、HG5—1507-85《工业循环冷却水中镁离子测定方法》作废。539
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