【国家标准(GB)】 无机化工产品中铵含量测定的通用方法 纳氏试剂比色法

ICS 71. 060.01
中华人民共和国国家标准
GB/T 23773—2009
无机化工产品中铵含量测定的通用方法纳氏试剂比色法
Inorganic chermicals for industrial use-General method for determination of Ammonium conlent--Nessler s reagent colorimctric method2009-05-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局小国国家标准化管理委员会
2010-01-01实施
本标难的附录A和附录B为资料性附录。本标推由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC 63/SC 1)归口。GB/T23773—2009
本标准主要越草单位：多氟多化工股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、关津出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：王建萍、施秀华、陆思伟、吕刚、刘军。本标准为首次发布。
1范围
无机化工产品中铵含量测定的通用方法纳氏试剂比色法
GB/T 23773—2009
本标准规定了无机化工产品中铵含量测定的通用方法纳氏试剂比色法的方法提要，安全提示、一般规定、试剂、仪器、设备、分析步骤和结果计算。本标准适用于无机化工产品中微量铵离子的测定。试验溶液体积为100mL时，铵离子浓度p(NH,)≤2mg/L。试验溶液体积为100mL时，目视法最低检出浓度为0.02mg/I。分光光度法使用光程长为1 cm比色血时,最低检出度为0.05mg/L。当e(NH4)=1.0 mg/1.时，灵敏度约为0.2个吸光度单位。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标谁的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696，1987,M0D)HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3方法握要
在碱性疮液中，游离氨或结合态的铵与纳氏试剂反应，生成淡黄色到棕红色的难溶化合物。铵含量较高时，生成物为红裙色沉淀；铵含量较低时，则形成稳定的悬浮液，可用目视比色法与标准比对液比对或分光光度法测定。
4安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
5一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 GB/T 6682—2008 规定的三级水：
试验中所需杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按HG/T3696.2.HG/T3696.3之规定制备。
6试剂
6.1无氨水；
6.2氢氧化钠溶液：320g/L。
6.3铵标准溶液I：1mL溶液含铵（NH)0.10mgl用移液管移取10mL按 HG/T 3696.2配制的铵标准浴液，置于 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻1
GB/I 23773—2009
度，操勾。
6.4铵标准溶液：1ml浴液合铵(NH>0.010mg;用移液管移最10mL铵标准溶液工，置于1001mL容量瓶中，用水稀释至刻度播匀，此溶液现用现配。
6.5纳氏试剂，
7仪器设备
7.1分光光度计：带有厚度为1元m或3m比色m；7.2比色管：100mL，
8分析步骤
8.1分光光度法
8.1.1称样和试验溶液的
称样量和制备试验
的离子及消除方法参贝限
法按有关美产品标准中的规点
值理不指健用德于的毒
注：高节试验落液
8.1.2空白试验游的备
制备试验溶液的同日，除不加试峰相腰部液，精释至间体积
8.1.3工作曲线
安作溶液的配制
8.1.3.1系列铵
在每一次测定在5个100
并调节试验液值约为7（干扰测定以同样种美用流的剂，以同，方法制备空自试验落咨量瓶中分别移人系列准溶液1或铭标准存液Ⅱ，配制标落液中的装
准工作浴液，其浓应覆盖待调式8.1.3.2吸光度型量
在素列铵标准（波中加无
10 rnin在2
水稀释至刻度，摆写
量吸光度。
8.1.3.3曲线绘制
ml期3#
量鼠化品溶液及2纳氏试剂，用无氢3cm的时色mbzxz.net
以水做参比,测
从每个标准参比液影服
度值减去读剂空白般的吸托度值或铵应量为损坐标，吸收值为织验N
标，绘谢工作曲线。
8. 1. 4试样测定
营铵少于0.20mg)(8.1.1)和尚详体码至白试验游液(8.1.2)以下用移液管移取适量试验落
按8132，从“加无氨水至约75，·.“开始进了操作，测得其吸收值，从试验溶液的吸光度减去空白试验露液的吸光度后，在工作曲线工出试验溶液中鞍的质量8.1.5结果计算
镀含量以铵（NH3的质量分数叫计，数值以%表示，按接式D计算：X10
mXV.VX100
8.1.4中所移取试验咨没的体的数值.单位为毫升（mL）8.1.1中所制备试验溶液的体积的数值，单位为笔升（mL）：m
从工作油线上查得的试验溶液中氮的质量的数值，单位为毫克（）：试料的质量的数值，单位为克（）GB/T 23773-2009
敢平行测定结果的算术半均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对焙值在有关产品标雅中舰定，8.2目视比色法
用移液管移取适策试验溶液（含签少于0.10m）(8.1.1)和同样体积空白试鉴溶液（8.1.2)，置于100ml.比色管中.加无氢水至约75mL,加3ml.氢氧化钠溶液及2ml.纳氏试剂,用无氨水帮释至100mL.摇匀。所显黄色与标准比色液比较标准比色液是疫规定最的铵（VH.)标准落液，加无复水至约75mL，与同体积试液同时同样处率。CHINA
GB/T 23773—2009
雅最A
(资料性附录)
干扰及消除
A，1干扰本方法的金属离子主要是在碱性溶液中易水解产生沉淀的钙、镁、铁等离于。如果试样中含有钙、镁,铁等离子,可在试验溶液中加人 1 mL～2 mL酒石酸钾钠溶液(500 g/L)掩蔽干扰离子A2当试样中含有大量的钙、镁、铁等离子，酒石酸钾钠溶液不能完全掩蔽干扰离子时，可来用蒸馏法将氨与主体分离。
A.3硫化物能与纳氏试剂中的汞离子生成流淀而使溶液独，可在蒸前加人碳酸铅消除。B.1
试剂和溶液
无氮水，
硼酸溶液,20g/L
B.1.3氢氧化钠溶液：40g/L：
B.1.4盐酸液：1 mol/ L;
5漠百里酚蓝指示液：0.5g/L.
B.2仪器、设备
附录B
（资料性晰录）
样品的蒸增法处理
B.2.1蒸馏仪器，按图B.1配备或其他具有相同蒸缩能力的定氮蒸馏仪器；GB/T 23773-—2009
B.2.2 蒸馅加热装置:1 00g W～1 500 W 电炉,置于升降台架上,可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源；B.2.3防爆沸颗粒。
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A—蒸馏瓶
B.—防避球管I
C—滴液漏斗;
D冷疑管：
E一吸收瓶。
B.3操作步骤
图B.1蒸仪器图
球型磨口或橡胶密
单位为毫米
吸收瓶内移入50mL硼酸溶液，确保冷疑管出口在翻酸溶液液面之下。称取适量试样（含铵约500μg），用适量水落溶解，转移至蒸馏烧瓶中，加几滴澳百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调整pH至6.0（黄色）~7.4（蓝色）之间，加无氨水使总体积约为350mL。向蒸馏烧瓶中加入少许防爆沸颗粒，立即将蒸烧瓶与冷凝管连接好，加人30mL氢氧化钠溶液。加热蒸馏，使馏出液速率约为10 mL/min,待馅出液约为200 mL时，停止蒸馏。将罐出液转移至250 rnL容量瓶中，用水稀至刻度，摇勾。取适显试验溶液供测定，比色测定前，预先用氢氧化钠溶液调节至试验溶液为中性。6
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