【国家标准(GB)】 无机化工产品 水溶液中pH值测定通用方法

1CS 71. 060. C1
中华人民共和国国家标准
GB/T23769--2009
无机化工产品
水溶液中pH值测定通用方法
Inorganic chemical products
General method for the determination of pH values2009-05-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标淮化管理委员会
2010-01-01实施
本标准的附录 A为资料性附录，前言
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标推化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。GB/T23769—2009
本标准主要起草单位：潮北兴发化工集团股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、建德市天石碳酸钙有限责任公司。
本标准主要起章人，李霞、郑光明、周新民、徐荣珠。本标准为者次发布。
1范围
无机化工产品
水溶液中pH值测定通用方法
GB/T 23769—2009
本标能规定了用电位法测定无机化工品水器液P随的原理、安全提示，一般规定、试剂、仪器和设备，分新步骤
本标准适用于无机化工产品水落液值的测定，PH值测定范国为112。2规范性引用标准
下列支件中的条
的修改单（不包括勘真的）
不标准的引用而成为本标准的条凡是法日期育引用文件，其随后所有容）成修可服均不霜了事标准能而，造励银择本标准送成协议的各方研究性的最新版本
几基不主日单的难甲文件期最新版本适用于不标准。是否可使用这些文
GB/T 6682
HG/T3696
HG/T 369
3原理
分析实
击机化工产
无机化工产
爱川小靓技和
驰##3095：1987.NO)
副化拿分所用标准滴定睡液的划备隔化学奇析用制制及制品的脑备将规定的持级和参比电装康复合也极浸人同均减一原电池，具电动势与裕液的谢客
PH值有关·通过回原电池的电热邦可山路液的具值4
安全提示
本标准中使用心
分试剂其有市成高的理
严重者应立即就医
5般规定
本标准所用标准线
的网心便！妞享皮肤上意享命用尔中洗，式剂指βH基准试剂：其他试剂和水在爱看注明其他要求时.均指分析纯战剂和GB/T6682—2008M三级水，注期无二氧化碳的水指HG/3696.3中规定的无二载化碳的水。试验中所用标准液，制剂及制品，在没有准期其化要求时，均按HG/T 3S96.！HG/T3696.3的规定制备，
6试剂
6.1草酸盐标准缓冲溶液：
称取12.71客博草酸钾LKHC,O.万·2HO，溶于无二氧化碳的永，命释至1000mL，此路液的依度KH (C0 -2H,0为 0. 03 nol/1.6.2酒石鼓盐标准冲溶液：
在25时用无二鼠化的水溶解外消旋的酒石酸评（KHCH），并厨烈振搭至成饱租溶液
B.3邻苯二甲酸孟标准缓冲溶液：称取10.21于110C土2℃干爆1h的邻二甲酸氢钾（CHCO.HCO.K）.溶于无三氧化碳的GB/T23769—2009
水,稀释至 1 000 mL。此溶液的浓度 c(CH,CO,HCO,K)为 0.05 mal/L6.4磷酸盐标准缓冲溶液：
称取 3.40 g磷酸二氢钾(KH,PO,)和 3,55 名磷酸氢二钠(NazHPO,),落于无二氧化碳的水,稀释至1000mL。磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在120℃士2℃干燥2h。此溶液的浓度c(KH.PO,)为0. 025 mol/L+c(Naz HPO,)为 0. 025 mol/L.6.5翻酸盐标准缓冲溶液：
称取 3.81 g四硼酸钠(Na,B,0,·10H,0),溶于无二氧化碳的水,稀释至 1000 rml.存放时防止空气中二氧化碳进人。此溶液的浓度 c(NazB,O,·10H,O)为 0.01 mol/L.6.6氢氧化钙标准缓冲溶液：
号Ca(OH)，应在
于25℃，用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液，氢氧化钙溶液的浓度c[0. 040 0 mol/L～0. 041 2 mo1/L。存放时应加碱石棉管以防止二氧化碳进人。一且出现混独，不能继续使用。
氢氧化钙溶液的浓度可以苯酚红为指示剂,用盐酸标准溶液[c(HCI)=0.1 mol/LI滴定测出。6. 7不温度时各标准缓冲溶液 PH 值见表 1。酸性 PH 标准缓冲溶液应保存于硬制玻璃瓶或聚乙烯瓶中,三个月内有效;碱性 PH 标准缓冲溶液应保存于案乙烯瓶中，一个月内有效。当发现有浑独、发霉或沉淀现象时，不能继续使用。表 1不同温度时各种标准缓冲溶液的 pH值草酸盐
温度/℃
缓冲游液
仪器和设备
酒石酸盐
缓冲溶液
7.1电极(电极的使用参见附录A)：7.1.1指示电极：玻璃电极；
7.1.2参比电极：甘汞电极，
7.1.3复合电极。
7.2酸度计：分度值为0.02。
8分析步骤
试验溶涟的制备
邻萃兰甲
酸盐标准
缓冲溶液
磷酸盐
缓种裕减
研酸盐
爱冲游藏
碳酸盐
冲游液
将样品用无二氧化碳的水按产品标准的要求配制成一定浓度的试验溶液。2
氢氧化钙
缓冲落液
8. 2:酸度计的校准
GB/T23769—2009
同时准备两个标准缓冲溶液，使其中一个标准缓冲溶液的PH值大于并接近试验溶液的pH值，另个标准缓冲溶液小于并接近试验溶液的PH值。用上述两种标准缓冲溶液校准酸度计。将温度补偿旋钮调至标准织冲潜液的温度处，并参照该温度时标准缓冲溶液的pH值。用两种标准缓冲溶液分别校准，校的误差不得大于0.1若大于0.1,则电极需要清洗或更换）。用PH值与样品试验落液接近的标准级冲游接定位。
格电极用水冲洗，再用试验溶液洗涤，调节试验溶液的温度至25℃士1℃，并将酸度计的温度补偿旋钮调至25℃，将电极插入试验溶液，加入搅拌子，在搅拌状态下（或按产品标准具体要求）测定试验溶液的pH值，测得的pH值读数至少稳定1 min。将溶液分成 2份，分别测定，两次测定的 pH值的差值不得大于士0.02。
操作过程中应避免酸性或碱性气体侵入。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值在产品标准中规定。GB/T23769—2009
A1玻璃电极
附录A
（资料性附录）
电极使用的注意事项
暂时不用的玻璃电极浸泡在水中，并经常换水。长期不用的玻璃电极要干燥保存，再用时需要预先在水中浸泡24h,使之活化后才能使用。测定pH值时，玻璃电极的球泡应全部浸人溶液中，并使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯。A.2甘汞电极
付汞电极在使用时，电被上端小孔的橡皮塞应拔出，以防正产生扩散电位影响测试结果。电梭内氯化钾溶液中不能有气泡，以防止断路，溶液内应保留少许氯化钾晶休，以保证氯化钾溶液的饱和，但氟化钟结晶不宜逆多，以防堵塞电极与被测溶搬的通路。当电极外表附有氟化钾溶液或晶体时，应随时用水冲净。A.3复合电极
使用时电极下端的保护帽应取下。避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，以防止电极失效。使用后将电极保护帽套上，帽内应放少量外参比补充液（3mol/L氟化钾溶液），以保持电极球泡的湿润。使用前发现保护帽中补充液于枯，应在3mal/1氯化钾溶液中浸泡数小时，以保证电极使用性能。使用时应拔出电极上端小孔的橡皮塞或橡皮套，以防止产生扩散电位，影响测定结果。电极不使用时，应将小孔堵住，以防止补充液干枯。应避免长期浸在蒸馏水.蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中，避免与有机硅油接触。经长期使用后，如发现斜率有所降低，可将电极下端浸泡在氢氟酸溶液(质盘分数为 4%)中3s~5 s。用蒸馏水洗净，在0. 1 mol/L盐酸溶液中浸泡，使之活化。A,4电极表面污染时的处理bzxz.net
如果附着无机盐结垢，可用温的低于1 mal/L的稀盐酸溶解；对钙镁难溶性结垢，可用EDTA二钠溶液溶解；沾有油污时可用丙酮清洗。电极按上述方法处理后，应在蒸馏馅水中浸池24h再使用。忌用无水乙醇脱水性洗漆剂处理电极。在连续测量pH值≥7.5以上样品后，为防止电极由碱引起的响应迟钝，建议将玻璃电极在0.1 mal/L盐酸溶液中浸泡一下后用水冲洗干净。版权专有侵权必究
书号：155066-1-38200
GE7T 23769-2009
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