【国家标准(GB)】 饲料中36种农药多残留测定 气相色谱-质谱法

ICS65.120
中华人民共和国国家标准
GB/T23744—2009
饲料中36种农药多残留测定
气相色谱-质谱法
Determination of 36 pesticide residues in feedstuffsGC-MS
2009-05-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-09-01实施
本标准的附录A、附录C为资料性附录，附录B为规范性附录。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口本标准起草单位：上海市兽药何料检测所本标准主要起草人：黄士新、商军、潘娟、华贤辉、陆淳、吴剑平。GB/T23744—2009
饲料中36种农药多残留测定
气相色谱-质谱法
本标准规定了饲料中36种农药残留量气相色谱质谱的测定方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、单一饲料中36种农药残留的测定。GB/T23744—2009
本标准的方法检出限为0.0125mg/kg~0.1mg/kg：方法定量限为0.0375mg/kg~0.5mg/kg2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T14699.1饲料采样（GB/T14699.1-2005,ISO6497.2002.IDT)GB/T20195动物饲料试样的制备（GB/T20195—2006，ISO64981998IDT）3原理
试样经乙睛提取浓缩后，用乙腊定容，加人PSA武剂（乙二胺-N-内基硅烷）净化，采用气相色谱-质谱法测定。
4试剂和溶液
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。4.1乙睛：色谱纯。
4.2正已烧：色谱纯
丙酮：色谱纯。
4.4正已烷+丙酮混合溶剂：1+1
4.5PSA试剂乙二胺-N-丙基硅烷
4.6无水硫酸镁：在500℃下购烧3h，冷却后使用4.7氯化钠。
4.8农药标准物质：纯度≥90%（胺硫磷：纯度≥75%）。4.8.1标准备落液：准确称取25mg~100mg（精确至0.02mg）农药各标准物质（4.8）分别用正已烷+丙酮混合溶剂（4.4）溶解并稀释成0.5mg/mL~1mg/mL浓度的标准贮备溶液。4.8.2混合标准溶液：按照各农药在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准落液中的浓度。移取一定量的单个农药标准备液于100mL容量瓶中，用正已烧十丙酮混合溶剂（4.4）定容至刻度。混合标准溶液的浓度参见附录A。
4.8.3混合标准工作溶液：取4.8.2混合标准溶液用正已烷十丙酮混合溶剂（4.4）逐级稀释成混合标准工作溶液。
5仪器和设备
5，1气相色谱质谱仪：配有电子轰击源（EI）。GB/T23744—2009
5.2分析天平感量0.01mg和0.01g各一台。5.3旋转蒸发器。
5.4样品粉碎机。
5.5恒温振荡提取器
5.6离心机.5000/min.15000/min。5.7
涡旋混合器。
5.8鸡心瓶：150mL
5.9单标线移液管：1mL10mL、20mL6试样制备与保存
6.1试样的制备
按照GB/T14699.1
C20195的规定，选其有代表性的实验室样品，四分法浓缩至约200 g，合
装人磨口瓶备用。在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。粉碎过1.00mm的筛，混
6.2试样的保存
储于磨口瓶中
7测定步验
提取与净化
称取5g试格
4.7）与2g无水
中，以5000/mi
干，精密加人1.0
封保备用
月至0.01g世50
mL离心管中精密加人20.00mL乙膳（4.美（4.6），混
，用巨温振齿提取器（5
C下提取3
D，加1g氯化钠
置离心机（5.6）
5min。精密量取上清液10.00mL，置鸡心瓶（5.8）中，于10℃
水浴旋转蒸发室
200mg无水硫
乙睛（4.1）溶解，转移至离心管中，加人00mgPSA试剂（15
器（5.7）上涡旋30
s.置高心机5.6中，以15000r/min商心
酸镁（4.6），于涡旋混合器
供气相色谐-质谐的测
7.2测定
7.2.1仪器条件
mm×o.25#m）石英毛细管柱戒相当者色谱柱：DB-17MS0mX0.25
色谱柱温度：50保持
日以25C
开温至150
min，取上清液，
以13C/hin升温至206C，以
1.6℃/min升温至224
C/min升温至280℃保持10min，
载气：氧气，纯度≥99.9g流速1.5mL/min；溶剂延：5min；
进样口温度：280℃免费标准bzxz.net
进样量：L
进样方式：无分流进样，2min后打开分流阀和隔垫吹扫阀电子麦击源：70eV
离子源温度：230℃；
GC-MS接口温度：280C
选择离子监测：每种化合物分别选择1个定量离子，1个～3个定性离子。按离子出峰顺序，分时段分别检测，定量离子及定性离子选择见附录B，化合物出峰顺序参见附录C7.2.2定性测定
混合标准溶液和样品溶液按照气相色谱质谱测定条件测定，如果检出的色谱峰的保留时间与标准品的保留时间一致，允许限为士0.2min，所选择的离子均出现，而且所选择的离子相对丰度比与标准品的离子相对丰度比相一致（相对丰度比大于50%，允许限为士10%：大于20%且小于等于50%，允许限2
GB/T23744-2009
为土15%：大于10%且小于等于20%，允许限为士20%：小于等于10%，允许限为±50%），则可判断样品中存在这种农药化合物。
7.2.3定量测定
本标准采用定量离子定量测定，若被测物存在同分异构体，则以各同分异构体峰定量离子的强度总和计算，标准溶液的浓度应与待测化合物的浓度相近。8结果计算和表述
试样中被测物的含量X，，以质量分数表示，单位为克每千克（mg/kg），按式（1)计算：X-AXcXVX
式中：
样品溶液中麦测物的峰面积或是样品溶液中被测物各同分异构体峰总面积；液中被测物的浓度，单位为毫克每升（mEL），混合标准
分取试持把取夜的体积，单位为笔升（m上），试样最终定客的体积，单位为率升（L），混合
作溶液中
被测物的峰面积或是混合标准工作溶液被测物各同分异构体峰总样品
单位为克（g）：
所代表试样的质量，
液的量，单
位为毫开（mL
测定结果
精密度
重复性
测定的算术平均值表示，保留3位有效数字实验室内平行测
定间的相对偏差不天于15%
9.2再现性
实验室间平
间的相对偏差不大于25
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附录A
（资料性附录）
36种农药中英文名称、方法检出限、定量限、混合标准溶液浓度表A136种农药中英文名称、方法检出限、定量限、混合标准溶液浓度序号
农药中文名称
仲丁威
灭草灵
甲胺磷
克草敌
杀虫舟
速灭威
甲硫威
一六六六
胺丙妻
丫-六六大
四氟菊酯
β-六六六
8-六六六
艾氏剂
胺硫磷
杀螺硫磷
马拉硫磷
对硫磷
溴硫磷
戴硫磷
除草定
4,4-滴滴伊
抑草磷
丙溴磷
2,4-滴滴滴
2+4-滴滴梯
乙硫磷
4+4-滴滴递
农药英文名称
fenobucarb
methamidophos
pebulate
ethiofencarb
metolcarb
methiocarb
propetamphos
transfluthrin
dimethoate
aldrin
formothion
fenitrothian
malathion
palathion
bromofos-methy
chlorthion
bromacil
44-DDE
butamifos
Profenafos
ethion
方法检出限/
(mg/kg)
方法定量限
(mg/kg)
.037.5
混合标准溶液浓度
(mg/L)
农药中文名称
甲氰菊
胺菊酯
伏杀硫磷
氧菊酯
瓶气氰菊酯
氯氰萄酯
氰戊菊酯
农药英文名称
fenpropathrin
tetramethrin
phosalane
permethrin
cyfluthrin
a-cypermethrin
fenvalerate
表A.1（续）
方法检出限
(mg/kg)
方法定量限
(mg/kg)
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混合标准溶液浓度/
(mg/L)
GB/T23744-—2009
附录B
（规范性附录）
36种农药的定量离子及定性离子表B.136种农药的定量离子及定性离子农药名称
仲丁威
灭草灵
甲胺磷
克草敌
杀虫丹
速灭威
甲硫威
六六六
胺丙畏
六六六
四氨菊酯
8六六六
8-六六六
艾氏剂
胺硫磷
杀螺硫磷
马拉硫磷
对蔬磷
溴硫磷
氧硫磷
除草定
4,4滴滴伊
押草磷
丙溴磷
2.4-滴滴滴
2,4-滴滴沸
艺硫磷
4.4-滴滴递
甲氨菊酯
定量高子
定性离子
77.103.150
124.159,189
64,95.141
132.161,203
77.79,168
77-79.107
91,109,153
181,183219
110/194,236
181,183.219
91165335
93125229
181,183:219
181,183,219
65,265293
93,170.224
125,260
93,125,158
97,125,139
125329.333
125,299
188.190.231
248.316,318
200,232,258
139.208374
165199.237
165.199,237
97,153.384
165,199,237
97.265,349
农药名称
胺菊酯
伏杀硫磷
氯菊酯
氟氧氨菊酯
α-氨氰菊酯
氰戊菊酯
表B.1（续）
定量离子
GB/T23744-2009
定性离子
107,123
97,121,367
91-163.165
163,199.206
163,165,209
152,225,419
GB/T23744--2009
相对丰度
24D000
220000
200000
120000
100000
80:000
仲丁威（fenobucarb）：
灭草灵（swep）：
甲胺磷（methamidophos）
克草敌（pebulate）；
杀虫丹（ethiofencarb），
速灭威（metolcarb）；
甲硫威（methiocarb）；
a-六大大（αHCH）；
胺内畏（propetamphos）：
大六大（Y-HCH）
四菊酯（transfluthrin）；
乐果（dimethoate）；
β六六六（BHCH）
5-六六六（8-HCH）：
艾氏剂（aldrin）：
胺硫磷（formothion）：
杀辑硫磷（fenitrathion）；
马拉硫磷（malathion），
附录C
（资料性附录）
36种农药标准品选择性离子监控图20.00
40.0045.00
对碗磷（palathion）：
漠硫薄（bromofos-methyl)：
氧硫磷（chlorthion）：
除草定（bromacil）：
4,4-滴滴伊（4.4-DDE)：
抑草磷（butamifas）：
丙漠磷（profenofos）：
2,4滴滴滴（2.4-DDD）：
2.4-滴滴佛（2.4°-DDT）：
Z硫醋（ethion）：
4.4滴滴沸（4.4-DDT）：
甲氰菊酯（fenpropathrin）；
胺菊酯（tetramethrin）；
伏杀硫磷（phosilone）
氯菊酯（permethrin）；
氧氯氰菊随（cyfluthrin）；
a-氯氰霸酯（a-cypermethrin）：氰皮菊酯（fenvalerate)
图C.136种农药标准品选择性离子监控图min
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书号：155066·1-38181
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