【国家标准(GB)】 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中1，3-苯二甲胺的测定 高效液相色谱法

ICS 67.250
人民家标准
G/T 23296.25--2009
食品接触材料
高分子材料
食品模拟物中13-苯二甲胺的测定高效液相色谱法
Food contact materials--Polymer-Determination of1,3-benzcnedimcthanamine im food simulants-High performance liquidchromatograply
2009-04-27发布
中华人民共和国国家质量监督俭验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-09-01实施
GB/T23296.25—2009
本标准参照求用欧盟技术规范CEN/TS13130-12：2005食品接触材料及其制品塑料中受限物
第12部分：食品模拟物中1,3苯二甲胺的测定》（英文版）制定，本标准的附录A为资料性附录。
本标证由属家认证认可督督理委员会提出。本标准由全国送出日食品安全检测标准化技术委员会(SAC/TC445)归日。本标准起草单位：国家环保产品质量监督检验中心、中华人民共和国湖北出入境检验检疫局，中国检验检疫科学研究院。
本标准主要起草人：李挥、张敬轩、崔海容、范斌、陈志峰、正丽霞、郭坚，王洪涛、孙利、方慧文。rHkhttn:/mFoodmgfe
1范围
食品接触材料高分子材料
食品模拟物中1，3-苯二甲胺的测定高效液相色谱法
本标雅规定了食品模拟物中1,3-萃二甲胺的定方法。GB/T23296.25—2009
本标准适用于四种食品模拟物水，3为（质量浓度）乙酸溶液、10%（体积分数》乙醇溶液和橄油中1,3-苯一甲胺含虽的测定。
本标准中三种水基食品模拟物水、3%（质量浓度)乙酸和10%（体积分数)乙醇中1，3-苯二甲胺的检测惩限为 0. 010 mg/L,橄榄油模拟物中 1,3-苯二甲胺的检测低限为 0.01.0 %/kg2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标的引用而戒为本标雅的条款，凡是日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内察)或修订版的不适用于本标推，然而，鼓励根据本标推达成协议的各研究是否可使用这些文件的最新版本。凡差不注「期的引用文件，其最新版本适用于本标准，GB/T6682分析实验案用水规格和试验方法（G3/T6682—2008,ISO3696：1087,MOD）GB/T23296.12009食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3原理
食品模拟物中1，3-苯二甲胺逝过高效液相色谱进行分离，采用荧光检测器逃行检测，水基食品模拟物经炭光胺衍生后迹样.橄榄油模拟物经3%（质量浓度）乙酸溶液萃取和光胺衍生后逊样。采用外标法定量
4试剂和材料
除另有规定外，水为（B/T6682规定的一级水，试剂均为分析纯4.1水:用N.钩和
4.2甲醇；色谱纯，
叫氢峡喃：色谱纯。
丙酮。
4.5庚烧。
冰乙酸。
无水艺瀚
荧光胺（CiII0）：纯度大于或等于98%。4.8
4.9十水四硼酸钠(NazB,O,·10H,O)。4.10
氨氧化钠：
4.111,3-米二甲胺标雅品(CHizN..CAS号:1477-55-0):纯度大于或等于 99%4.12
氮气:99.9%。
3%（质量浓度)乙酸溶液：称取冰乙酸(4.6)15.0宫于500ml容最瓶中,用水(4.1)定睿至刻度。4.13
GB/T23296.25—2009
4.14四氢吹喃（90%）：取90ml.四氧味嗪（4.3）于100mL穿量瓶中，用水（4.1)定容至刻度。4.1510%（体积分数）Z.醇游液：量取100mL无水乙游（4.7）于1000mL容量瓶中，用水（4.1)定容至刻度：
4.16荧光胺溶液（2.加g/1nL）：准确称取1.0mg荧光胺（4.8)于5nL容量瓶中，用闪酮（4.4)定容至刻度。该溶液在5℃可避光保存--周。4.17氯氧化钠(5mol/.）：称取20.0g氢氧化钠（4.10)用水定容至100ml.a4.18硼酸缓冲落液(0.15tno1/L，PH=9.2）：称取14.3+水四硼酸钠（4.9)于250ml.的容量瓶中，用水（4.1)定容至刻度：在使用溶液前，如果由于温度下降而导致沉淀则需要熏新溶解。4.19概酸缓冲溶液（0.021101/L.,pH9.2）：称瑕7.63g1水四硼酸钠（4.9)于1的容最瓶中，用水(4.1)定容至刻度，
-4.201,3-举-甲胺标准储备液（1000mg/L）：在Nz氛围下，称取100g±2mg（精确到0.1ng）1,3-苯一甲胺（4.11)于100L的容最瓶巾。加水(4.1)定容至刻度，混勾。该溶液在5℃可避光保存3个月，
4.21用于水基食品模拟物的1，3-苯一甲胺标准T作溶液（2mg/L)：移取2uL的1,3举二甲胺标准储备液（4.20)于1UUmI.容量板中，用相应的水基食品模拟物稀释至刻度，得浓度为20mg/I.标准工作溶液。移取1C1ml.标准工作溶液于100mJ.容量瓶中，用相应的水爆食品模拟物稀释歪刻度，得浓度为2Ing/L标准溶液，该溶液在5℃可避光保存1个月。4.22用于橄缆油模拟物1，3-苯二甲胺标准工作溶液（2Ig/L）：移取2mT.的1，3-苯二甲胺标准储备液（4.20）于100mL容量瓶巾，用水（4.1)稀释至刻度，得浓度为20mg/l.标准工作溶液。移取10mL的1,3-苯一甲胺标准工作溶液于100mI.容量瓶中，用四氢吹喃（4.14）烯释至刻度，得浓度为2IIg/L标准使用溶液，该溶液在5℃下可避光保存3个月。5仪器与设备
高效液相色谱仪：配荧光检测器。分析犬平：感量为0.0001g和0.01g。5.2
涡旋混匀器。
机械振荡器。
微量注射器：1000 μ50μL，
分液漏斗：125m
5.70.45μm微乳湛膜。
5.8玻璃试管：5mL.
6试液的制备
6.1标准工作溶液的制备
6.1.1水基食品模拟物介质标准工作溶液6.1.1.1水和10%（体积分数)乙醇分别量取0nL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.nL利5.0mL的1,3-苯二中腰标准7作溶液（1.21)于10CnL容最中，用水定容至度，得到浓度分别为0.0rg/1、0.020mg/L.0.040mg/L0.06Cmg/L、C.080rrg/L、0.10mg/L的标准工作溶液，准确移圾_L述溶液2ml.于5ml.试替中，加人0.4m上硼酸缓冲液（4.18），充分混勺。用微量注射器加人300pL荧光胺（4.16)衍生试剂，振荡1min，静置10min衔4溶液过0.45m滤膜后供高效液相色谱进样。6.1.1.23%（质量浓度）乙酸
分别量取0ml、T.(ml.、2.0rL、3.0mT.、4.0nL和5.0ml.的1,3-苯一甲胺标摊T.作溶液2
GB/T 23296.25—2009
（4.21)于100rmuT.容量瓶中，用水定容至刻度，得到浓度分别为0.0mg/L、0.020tng/L、0.040mg/L、0. 060 tig/L、0.080 mg/L,0.10 mg/L.的标准J作溶液。准确移取从迁移试验中获得的10mL3%（质量浓度）乙酸模拟物于25mL烧杯中，滴加5mol/l.氢氧化钠溶液(4.17），调节pH牵.2,计算所需氯简化钠溶液的体积，摊确至C.01mL另准确移取从迁移诚验中得的10mL3%（质量浓度）乙酸模拟物卡25mL烧杯，准确加人途滴加体积的氧简化钠溶液（1.17),充分混匀（溶液pH应在8.0～9.9范围内）。以下按6.1.11“准确移取上述溶液2mL·\换作。6.1.2橄榄油模拟物分质标准工作溶液准确称取20.0（精确至0.01g）橄概油模拟物置于6个125ml分液混斗乎，分别加人0mL，0.2 mL、0.4mL、C. 6 mL,0. 8 ml 和 . mEL 的 1,3-苯二甲胺标准工作溶液（4.22）,再分别加人1.0inL.0.8mL、0.6ml0.4ml、0.2mL和0mL的四签块嘴(4.14）和5.0ml度烷（1.5)，充分混匀，加人20nL乙酸溶液（4.13），振满min，静置1Smin，待两相完全分离后，收集水相举圾物。得到浓度分别为0.0mg/L0.020mg/1..0.040x/L、0.060ng/L、0.080mg/L0.10mg/1.的标准工作落液，以下按6.1.1.2中“准确移取从证移诚验中洗得的10ml.3%（质量浓度）乙酸模拟物于251ul.烧杯中，滴加5mol/L氮氧化钠溶液（4.17)...”操作。6.2食品模拟物试液的制备
6.2.1总则
食品模拟物试液按GB/T23296.1--2009的要求从证移试验中获，在4冰箱中避光保存。6.2.2水基食品模拟物
6.2.2.1水和10%体积分数)乙醇
以下接6.1.1.1中\准确移圾上述溶液2mI...-.\操作，平行制样两份。6.2.2.23%(质量浓度)乙酸
以下按6.1.1.2中\准确移取从迁移试验中获得的10mL3为（质最浓度）Z.酸模拟物于25mL烧杯中，滴r5mol/1.氢氧化钠溶液（4.17)\操作，平行制样两份。6.2.3橄榄油模拟物
以下按 6.1.2作，平行剖样两份。6.3空白溶液的制备
按6.2.的操作处理没有与食品接触材料接触的食品慎拟物。7测定
7.1测定条件
谱柱：0)DS-Cg，柱长150mm，内径1.6mm，粒径：urml，或相当者；a)
b）流动相：将180mL硼酸缓冲溶液（1.19)、370ml.水（4.1)和450tul.甲醇（4.2)混勾：流速:1. 0 mL/min;
c）柱温：30C：
c）炭光检测器：激发波长394um，发射波长480nn;f）进样量：50ML
7.2绘制标准工作曲线
按7.1所列测定条件，对水基食品模拟物介质标准工作溶液（5.1.1)或橄榄冲介质标准作溶液(6.1.2)进行检测。以食品模拟物巾1,3-苯二甲胺浓度为横坐标，单位以mg/kg或mg/\表示，以1.3苯二甲胺峰面积值为纵坐标，绘制标准工作曲线，标询线的相关系数要求等于或人于0.996标准游液色谱图参见附录人。
按式(1)计觉回归参数：
CB/T23296.25--2009
y=axrb
y—-食物模拟物标准工作落液中1,3-苯二中胺的峰面积值；归曲线的斜率；
（1）
--一食物模拟物标准工作辫液中【，3-苯二申胺浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg);
回曲线的截距
标准曲线的相关系数要求不小于0.996。7.3试液测定
对空自溶液（6.3)和食品模拟物试液（6.2）依次进样，记录相应峰面积，扣除密白值，根据线性方程，计算食品模拟物r 1,3-苯一甲胺浓度.单位以\mg/l.或 mg/kg表示。8结果计算
8.1食物模拟物试液中1,3-苯二甲胺浓度的计算食物模拟物试液中1,3苯二甲胺涨度按式(2)计算：c=y6
食物模拟物试液中1，3-苯兰甲胺的浓度，单位为毫克升或毫克每千克（mg/L或mg/kg）；y---\食物模拟物试液中1,3-苯二甲胺的峰面积值；6
回归曲绒的裁距；
回归曲线的斜率。
8.21,3-苯二甲胺特定迁移量的转化计算由8.1得到的食品模拟物中1.3-举二甲胺浓度，根据近移试验中所使用的食品模拟物试液的体积与测试试样与食品模拟物接触面积，通过数学换算计算出1，3-本二甲胺的特定迁移量，单位以\1g/kg或ng/dm2表示。详划G13/T23296.12009的第13章。计算结果以平行测延值的算术平值表示，保留3位有效数字。9重复性
在重复性条件下获得的两次独立测楚结果的绝对差值不得超过算术乎均值的10%。4免费标准下载网bzxz
-1.3苯甲胺。
-1,3-苹.甲胺，
附录A
（资料性附录）
四种食品模拟物,3-苯二甲胺标准谱图6
图 A. 1水中1,3-苯甲胺(0.04 ing/1.)标准色谱图6
GB/T23296.25—2009
210%（体积分数)乙醇溶液中1,3-苯二甲胺(0.04mg/L)标准色谱图品伙伴网http://foodmafenetI4 min
14 rrin
G/123296.25—2009
-1,3苯二甲胺
3%（质量浓度）乙酸溶液11，3-苯二甲胺（0.04mg/L）标准色谱图图A.3
1·1,3·举二胺。
图 A. 4橄榄油中 1,3-举二甲胺(0. 04 mg/kg)标准色谱图品伴网http://foodmafenet14 min
GB/T 23296. 25-2009
中华人民共和国
国家标翟
食品接触材料高分子材料
食品模拟物中1,3-苯二甲胺的测定高效液相色谱法
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