【国家标准(GB)】 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中1,1,1-三甲醇丙烷的测定 气相色谱法

1CS 67.250
中华人民共和国国家标准
GB/T23296.23--2009
食品接触材料
高分子材料
食品模拟物中1，1，1-三甲醇丙烷的测定气相色谱法
Food contact materiais-Iolymer-Determinalion of 1, 1, 1-trimethylolpropane in fond simulants-Gas chromatography
2009-04-27发布
中华人民居和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标雅化管理委员会
2009-09-01实施
GB/23296.23-—2009
本标准参照采用欧盟技术规范（CEN/TS13130-28：2005《食品接触材料及其制品塑料中受限物质第28部分：食品模拟物巾1，1,1-三中醇丙烷的测定\（英文版)制定，本标准的附录A为资料性附录，
本标雅出国家认证认可监督管理委员会提出。本标准由全国进出食品安企检测标准化技术委员会(SAC/TC445)归口,本标准起节单位：国家环保产品质显监督检验中心、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国湖北出人境检验检疫局
准标主要起草人：李玉国、张岩、陈志锋，张敬轩、崔海容、正丽霞、李挥、范斌、称利、郭竖。http：//foodmat1范围
食品接触材料高分子材料bzxz.net
GB/T23296.23---2009
食品模拟物中1，1，1-三甲醇丙烷的测定气相色谱法
本标雅规定了食品模拟物中1,,1-三甲醇内烷的测定方法。本标准适用宁四种食品模拟物水、3%（质量浓度)乙酸溶液，10为（体积分数)乙醇溶液租橄榄油巾1,1,1三甲醇丙烷含最的测笼，
本标准中三种水基食品模拟物水、3%（质浓度)乙酸和10%(体积分数)乙醇卯1,1，)-三中醇丙烧的检测低限为0.60mg/二，橄榄油模拟物中1,1,1三甲醇丙烷的检测低限为0.60mg/kg2规范性引用文件
下列义性中的条款通过术标的引用而成为本标雅的条款，风是注日期的引用文件，其随后所有的修单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励权据本标难达成协议的务方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注Ⅱ期的引用文件,其最新版不适用本标，GB/T6682分析实验穿用水规格和试验方法（GB/6682~2008,1S03696：:957,MO1D）G13/T23296.12009食品接触材料塑料中受限物质塑料巾物质问食邮及食品模拟物特定于移试验和合量测定方法以及食品模拟物暴露祭件选择的指南3原理
食品模纵物中1，1，1二甲醇内烧遍过气柑色谱逝行分离，采扁氢火焰离子化检测器逃行检测，水基食而模拟物经碳骏饱和、乙醇/乙骏之酯萃取、有机萃敢相蒸于和TMS脱水幽啶漆液衍正底进样，辙概油模拟物经水萃取，按水基食品模拟物处理方法操作后进样。采用内标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，水为GB/T682规定的-级水，试剂购为分析纯。4.1冰乙酸。
4.2尤水Z.醇。
4.3正戊烧。
4.4 乙酸乙酯。
4.5三甲代甲硅烷琴咪唑：TMSI脱水密啶溶液，衍生试剂4.6碳酸钾，
4.7氢氧化钠。
4.8阳离-交换树脂:强酸型,磺化聚苯乙烯犁球形树酯,50[I～100［I4.91.1,1-三甲醇丙烷标准物质(CsI1:O:,CAS 号:77-99 6):纯度大丁-或等丁97%。4.101,4-下二醇内标物(C,HtO2,CAS号：110-63-4)：纯度人于或等于98为。4.11氛氯化钠(1 imo1/L):称40g氢氧化钢(4.7)溶71000mL水中。4.123头（质晟泌度）7.酸溶波：称收冰z酸（4.:)15.0g，用水楚容至500ml.4. 13
3:0%（体积分数）乙醇溶液：量取100.0ml.水乙醇（4.2)于1.000rnL.容量税，用水定容至1
h
G/T 23296.23—2009
刻度，
4.141,1,1-三:用醇丙烷标准诺各液（0.75/L）：称取751g（精确到0.1g)1，1，1-三甲醇两烷(4.9),用乙醇(1.2)定容至1CmI.。该标雅储备液在密封容器中-20\C~-20 ℃下可避光保存3个片4.1514二醇标推内标储备液(0.75 9/):称取75 mg（精礁到0.1 mg)1,4-丁二醇内标物（4.10），用乙醇（4.2)定穿至100ml，该标准储备液在密封窄器寸—20℃～20℃下可避光保存3个H4.16【，1.1--甲醇内统和1,4-丁醇内标物标准系列率液：雅确移取0mL,0.5mL、1.0iL、2.5 l、5.0 mL和10.0 mL的,1,i-=醇为烷标准俯备液(1.11）于 25 ml 容最瓶中,分别加人2.5IIL标准内标诺备液（4.15),用乙转（4.2)定窄至刻度，摇匀.得到1,1.1-三甲醇内烷浓度分别为0.0 mg/1.,15.9 mg/1.30. 0 rg/L、75. C mg/L,150 mg/L 和 300 g/L,1,4=J-醉内标物浓度对/5.0mg门该标准辫液在密过容器中20~20F可避光保存3个月，4.17标雅内标搭释液（75[11%/1.>：雅确移取2.5mL14-标难内标据各羧(1.L5）-25 mI.容量瓶中，用乙醇(4.2)定容至刻度。该标准储备液在密封容器一20℃0\C下可避光保存3个月4.18氮气：纯度大于99.999头，5仪器与设备
5.1气相色谱仪：配氢火焰离子化检测5.2分析天平：感量为3.0001g和0.01g5.3机械振荡整。
5. 4 0. 45 μIm 微孔滋膜。
5. 5 真塞离心管:10 mL 和 二5 l.5.6氮吹仪。
5.1高心机300/min
6试液的制备
6.1标准工作溶液的制备
6.1.1水基食品模拟物介质标准工作溶液分别移取1mL标准系列溶液（4.16)卡25 mL的容量瓶中，用水定容，得到1，1，1-三串醇两烷度分别为 0. 00 rig/L,0. 60G mg/L,1. 20 ng/L,3. 00 mg/L,6. 00 mg/L.12. C Img/L, 1,4-J =二醇浓为3.00 mg/1.的标准1.作溶滋,移取3mi.上逊液于i5mL具塞离心管中,加人1mL乙醇（1.2)，然珈人碳酸钾（4.6)，不断摇离，直至液送到饱钩和，再灿人1 :.乙酸乙醋（1.4)，振荡45 min.离心5 nin-静置，分层。将「层有机相转移20 ml.具塞离心管中:加人10 mg阳离子交换树脂(4.8),充分振荡 1 min;将上层溶液转移至二) InL具塞离心管中,在 50 ℃水浴中氮气,吹干。向具塞离心管内i人100rLTMS1脱水嘟啶衔生试剂（4.5)，100℃保持30mnin，冷却后加入400μL正戊烷(4.3)，混勾再加人200T.的3%（质量浓度）Z酸溶液，剃烈振荡2min，离心5min，转移上层正戊烷溶液，过0.45 pIi滤膜后供气相色谱进栏。不用同样式，制备3%（质量浓度)乙酸溶液和1C%（体积分数)乙醇溶液同样液度系列的1，1，1-三甲醇内烷标滩工作溶液
6.1.2橄榄油模拟物介质标准工作溶在6个25 nL容量瓶小谁确称取25多橄髋油,然后灿入1rmE.标准系列溶液(4.16),得到,11一甲醇内烧涨度分别为 0 mg/kg.0. 600 1ig/kg、1. 20 mg/kg、3.00 tng/kg、6. 00 rrg/kg、12. 0 rig/kg和1.4-丁二醇浓度为3.00mg/kg的标准」.作溶液，称取10名_上述橄榄油试液于50mL分液漏斗-,加人10 rmL正戈烷(4. 3)孕 5 mI.水,振荡 10 min,静置分层,收下层水相萃收液于15 mL 乒塞离心管,加= mL乙孽(4.2).以下按6.1.1巾“然后加人碳酸钾-…..\操作。2
http
6.2食品模拟物试液的制备
6.2.1总则
GB/T 23296.23—2009
食品模拟物试液按GB/T23295.12009的要求从迁移试验中获取，在1℃冰筹中避光保存。6.2.2水基食品模拟物
6. 2.2. 1 水
准确移取 1 mL标准内标稀释液(4.17)可25 mii.容最瓶中,用从迁移试验中获得的水试液定容至刻度，以下按6...中“移取3ml.上述溶液.\操作，行制样两份6.2.2.23%(质量浓度)2酸
谁确移取 1 mL 标准内标稀释较(4.17)于25 m_容量瓶中,用从迁移试验中获得的 3关(质浓度)乙酸试液定容至刻度，移取 3 mL 定容溶液于 1EmL 其塞离心管中,入： ml 乙醇(4.2)和1.7 mi.氢氧化钠溶液(4,11),漆液 pH在1～12之间,以下按 6.1. 1然后加人碳酸钾+*.\操作,平行制样两份。
6.2.2.310%（体积分数）乙醇
雄确移取1 ml1,标准内标稀释液(4.:7)于25 ml,容量瓶中用从迁移试验中获得的 10头（体分数)乙醇试液定容至刻度。移取3nlL.定容溶液于15 ml.具塞离心管巾,加入0.55 mL乙醇（4.2)和0.45 m!.水,以下按6.1.1巾“然后加碳酸罚-..\操作,平行制样两份。6.2.3橄榄油模拟物
准研称坡从证移试验中获得的25（精确至0.C1g)橄榄油于2:im!.容量瓶,加人1.nL.标准内标稀释被（4.17）,混勾5min，以下按6.1.2“称取10述橄榄油试波-.\渠作，平行制样两份。6.3空白试液的制备
按6.2的操作处理没存与食品接触材料接触的食品模拟物。7测定
7.1测定条件
色谱柱：涂层为含5%苯基的策1鼎氧烷的石英毛细管，长25m，内径0.32mm，膜厚a)
0.25μm,戴柏当素；
h）程序升温：i0保持12nin，以10/nin速率升至180℃，再以50C/mir的速率万全280 ;
心）进样口：逛样口度290“℃，不分流避样，1mim底打并分流阀；d）检测器温度：290℃；
c）载气：氮气，
）载气流速：l.0nL/min;
g）进样：L。
7.2绘制标准工作曲线
按7.1所列测定条件，对水基食品模拟物介质标准工作溶液或橄榄注介质标准工作溶液（6.1)进行检测。以食品模拟物中1,1,三中醇丙烧浓度为横坐标,单位以\mg/kg或 mg/1”表示，以1,1，1三醇内烷与内标物1，1丁二醇的峰面积比值为纵坐标，绘制标雅内标」作曲线。标准曲线的相关系数要求等于或大于0.996。标雅游液色谱图参死附录A，按或(1)计算同归多数：
武中：
3一一食物模拟物标准.作漆液中]，1，1-三中醇内烷的峰面积与内标物！，1-『-醇的峰面积比值：
GB/T 23796.23—2009
可归出线的斜率；
食物模拟物标雅1作溶液巾1，！，{-三甲醇内烷浓度，单位为亳克升或毫桌每千克（I/L或 ing/kg);
一归出线的距。
标准曲线的相关系数要求不小于0.9967.3试液测定
对空白试液(6.3)和食品模拟物试液(6.2)依次进样，记录相应峰面积，抑除空户值，根据线性方程计算食品模拟物1.！，l-三甲醇内烷浓度,单位以“rg/kg或nig/”表示。8结果计算
食物摸拟物试液中 1,1,1-三甲醇丙烷浓度的计算8.1
食物模拟物试液中1.,1,-三中醇丙烷的浓度按式(2)计管：C:-6
--懒模拟物试液毕1，，1-甲醇内烧的浓度，单位为辖克晏升戒掌克每（m或mg/kg):
3-—食物模拟物试液中1,1,1-三中醇丙烷的峰所积与内标物1.4丁—醇的峰积比值；6~国归线的截期；
叫西线的斜率。
8.21,1.1-三甲醇两烷特定迁移量的转化计算山8.1得纠的食品模拟吻试赖中1,1,1·三用醇丙烷浓度,根据迁移试验中房使用的食品模拟物试被的体积与测试试样与食品模拟物接触面积,通延数学换算计算1，1，1-三中内烷的特迁移量，单位以“/kg或t1g/lm\表示。详见GB/T3296.1--%009 的第了3章，计算结某以平行测定值的算术平均值表示.保留3位有效数疗。9重复性
在重复条件下获得的荫饮宗结果的绝对差值不得超过掌术平的值的1014OGO+
11 000-
附录A
（资料性附录）
食品模拟物功1,1.1-三用醇丙烷的标准色谱分离图181R8
G/T 23296.23—2009
2.04.(1[i,[J 8.C) 10.4H: J2. 01) 24. 16,1 18. 0) 2,(X] H2. 0) 24.0F5 26,00 28 H) 30 00 32.001——1,4-丁=:耐(两标);
醇内烷
水中的 1,1,1-三甲醇丙烷(3. 0 mg/1.)标准色谱图图A.1
10 504
10 cri
E: 0001
4 000:
0 ot6 002a62.68 1 48 2820 2 26.28.66 3560 32oo1-——1,4- =弹(内标);
2- - 1,1,1-兰甲醇丙烷。
图 A.210%(体积分数)之醇溶液中 1.1,1-三甲醇丙烷(3.0m/L.)标准色谱图5
http：
GB/T 23296.23—2009
10 000
2.bo4.60.6.008.c1.0o12.c1a.o6.co1h.co2o.c022.0024.006.0028.00.30.0032.c1---1+4-醇(内标);
2-——1,1,1-三甲静丙烷。
图 A.33%(质量液度)乙酸溶液中 1,1,1-三甲醇丙烧(3.0mg/L)标准色谱图55 000
2,D0) 4,411 15.008,1 11.0L 12.01) 11.0U J6,1X: 18.D0 22.(001 22.(10 24.01 26.4 28.00) 30.00 72.00)1-1,4醇(内称);
-1,1,1-三甲醇丙烷，
图A.4概榄迪中1.1,1-三甲醇丙烷（3.0/L)标准色谱图h
GB/T 23296.23 -2009
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/wwwfoo
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国家标准
食品接触材料高分子材料
食品模拟物中 1.1,1-三甲醇内烷的测定气相色谱法
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开本880×1239。[/16
印张 0,75字数13下
2009华7月第-版
2009年7月第次印别
5号： 155066 - 1-38009
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