【国家标准(GB)】 杀螟硫磷乳油

ICS65.100.10
中华人民共和国国家标准
GB13650—2009
代替GB13650-1992
杀硫磷乳油
Fenitrothion emulsifiable concentrates2009-04-27发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
口业区
2009-11-01实施
中华人民共和
国家标准
杀螺硫磷乳油
GB13650—2009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
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开本880×12301/16
印张0.75
字数16千字
2009年7月第一版2
2009年7月第一次印刷
书号：155066·1-37946
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举报电话：（010)68533533
http：//foodmate.net前言
本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准使用重新起草法修改采用FAO规格35/EC/S(1988)《杀硫磷乳油》。本标准与FAO规格35/EC/S(1988)的主要技术差异如下：-本标准规定水分不大于0.3%，FAO规格规定水分不大于2g/kg；-本标准规定酸度不大于0.3%FA0规格规定酸度不大于2g/kg。本标准代替GB13650—1992《杀硫磷乳油》。本标准与GB13650—1992相比，主要差异为：杀螺硫磷乳油规格由45%改为45%和50%—增加S-甲基杀螺硫磷控制指标。本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：农业部农药检定所。本标准参加起草单位：宁波中化化学品有限公司、浙江嘉化集团股份有限公司。GB13650—2009
本标准主要起草人：姜宜飞、王小丽、李友顺、陈铁春、王国联、李国平、唐光传、徐强华。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB13650—1992。
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杀螺硫磷乳油
本产品有效成分杀硫磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：fenitrothion
CIPAC数字代号：35
CA登记号：122-4-5
化学名称：0,0-二甲基-O-(4-硝基-3-甲基苯基）硫代磷酸酯结构式：
实验式：C.H12NOs
P(OCH)
相对分子质量：277.2（按2005年国际相对原子质量计）生物活性：杀虫
熔点：0.3C
沸点：140℃~145℃/1mmHg（分解）蒸气压（20℃）：18mPa
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溶解度：水14mg/I.（30℃），易溶于醇类、酯类、酮类、芳香烃类和氯代烃类，已烷24，异丙醇138(g/L,20 C)
稳定性：正常条件下相对稳定，不易水解1范围
本标准规定了杀蟆硫磷乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运，本标准适用于由杀螺硫磷原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的杀螺硫磷乳油。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1600农药水分测定方法
GB/T1603农药乳液稳定性测定方法GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB4838农药乳油包装
GB/T19136农药热贮稳定性测定方法GB/T19137农药低温稳定性测定方法3要求
3.1组成和外观
本品应由符合标准的杀蔬磷原药制成，应为淡黄色至深棕色稳定的均相液体，无可见悬浮1
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GB13650—2009
物和沉淀。
3.2技术指标
杀硫磷乳油应符合表1要求。
表1杀螺硫磷乳油控制项目指标
杀填硫磷质量分数/%
S甲基杀硫磷质量分数/%
水分/%
酸度（以HSO,计)/%
乳液稳定性（稀释200倍）
低温稳定性
热贮稳定性
a正常生产时，低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月至少进行1次。4试验方法
4.1抽样
按GB/T1605一2001中5.3.2“液体制剂采样”进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量不少于200mL。
4.2鉴别试验
气相色谱法—一本鉴别试验可与杀硫磷(S-甲基杀硫磷)质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中杀螺硫磷（S-甲基杀硫磷）色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.3、杀螺硫磷、S-甲基杀螺硫磷质量分数的测定4.3.1方法提要
试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二丙烯酯为内标物，使用HP-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的杀硫磷、S-甲基杀硫磷进行气相色谱分离和测定，内标法定量。也可使用填充柱气相色谱法测定，色谱操作条件参见附录A。4.3.2试剂和溶液
丙酮：分析纯；
杀硫磷标样：已知质量分数w≥98.0%；内标物：邻苯二甲酸二丙烯酯，不应含有干扰分析的杂质；内标溶液：称取邻苯二甲酸二丙烯酯2.5g，置于500mL.容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。
4.3.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器，分流/不分流进样口：色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：30mX0.32mm(i.d.）HP-5毛细管柱，膜厚0.25μm；微量进样器：10μL。下载标准就来标准下载网
4.3.4气相色谱操作条件
温度（C）：柱室210，气化室230，检测室270；2
合品伙伴网h
气体流量（mL/min）：载气（Nz）1.5，尾吹气（Nz）30，氢气30，空气300；分流比：50：1；
进样体积：1.0μL；
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保留时间：杀硫磷4.9min，S-甲基杀硫磷6.4min，邻苯二甲酸二丙烯酯3.2min。上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的杀硫磷乳油气相色谱图见图1。1
内标物（邻苯二甲酸二丙烯酯）；1
2杀螺硫磷；
-S甲基杀蟆硫磷。
图1杀螺硫磷乳油气相色谱图
4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的制备
称取杀硫磷标样0.1g（精确至0.0002g），置于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10mL内标溶液，摇匀。
4.3.5.2试样溶液的制备
称取含杀膜硫磷0.1g的试样（精确至0.0002g），置于15mL具塞玻璃瓶中，用与4.3.5.1中同一只移液管准确加入10mL内标溶液，摇匀。4.3.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针杀螺硫磷与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中杀硫磷与内标物峰面积比分别进行平均。试样中杀硫磷的质量分数wi（%）按式（1)计算：=XmXe
式中：
-标样溶液中，杀硫磷与内标物蜂面积比的平均值；r
一试样溶液中，杀螺硫磷与内标物峰面积比的平均值；一标样的质量，单位为克（g)；m2——试样的质量，单位为克（g）；W标样中杀硫磷的质量分数，以%表示。（1)
将测得的两针试样溶液中杀硫磷与S-甲基杀硫磷峰面积分别进行平均。试样中S-甲基杀硫磷的质量分数u2（%）按式（2）计算：3
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式中：
At—试样溶液中，杀硫磷峰面积的平均值；A2试样溶液中,S-甲基杀硫磷峰面积的平均值；w
试样中杀硫磷的质量分数，以%表示。4.3.7允许差
两次平行测定结果之差，杀硫磷应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。4.4水分的测定
按GB/T1600中的“卡尔·费休法”进行。4.5酸度的测定
4.5.1试剂和溶液
95%乙醇；
氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH）=0.02mol/L（2）
甲基红-溴甲酚绿混合指示液：取2mL甲基红乙醇溶液（1g/L）和10mL溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）相混合摇匀。
4.5.2测定步骤
称取试样4g（精确至0.002g），置于个250mL锥形瓶中，加人40mL95%乙醇，振摇使试样溶解，加人2mL混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至暗绿色为终点。同时做空白测定。
4.5.3计算
试样的酸度（%），按式（3）计算：w = c(0) M×100
式中：
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：V,一滴定试样溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V。滴定空白溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；m—试样的质量，单位为克（g）；M-——硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol).[M(1/2H,SO）=49g/mol]。4.6乳液稳定性试验
试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行试验，上无浮油，下无沉油和沉淀为合格。4.7低温稳定性试验
（3）
按GB/T19137中“乳剂和均相液体制剂”进行。离心管底部离析物的体积不超过0.3mL为合格。4.8热贮稳定性试验
按GB/T19136中“液体制剂”进行。热贮后杀硫磷质量分数应不低于热贮前质量分数的95%，S-甲基杀硫磷质量分数应不大于1.5%，其他指标仍应符合标准要求。4.9产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运
5.1、杀硫磷乳油的标志、标签、包装，应符合GB4838的规定。5.2杀螺硫磷乳油应用清洁、干煤的内壁涂保护层的铁桶包装，每桶净含量应不大于200kg。也可根4
据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但要符合GB4838的规定。5.3杀硫磷乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中。GB13650—2009
5.4贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.5安全：本品为中毒有机磷杀虫剂农药，吞噬或吸入均有毒，对眼晴、皮肤有刺激性。使用本品应戴防护手套、口罩和护目镜，穿干净的防护服，施药后立即用肥皂水洗净，避免皮肤和眼睛接触药液。如果误服，应及时送医院诊治
5.6保证期：在规定的贮运条件下，杀硫磷乳油的保证期，从生产日期算起为2年。5
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A.1方法提要
附录A
（资料性附录）
杀螺硫磷质量分数填充柱气相色谱测定方法试样用三氯甲烷溶解，以林丹为内标物，使用5%OV-101/ChromosorbW-HP为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的杀硫磷、S-甲基杀螺硫磷进行气相色谱分离和测定，内标法定量。
A.2试剂和溶液
三氯甲烷；
杀螺硫磷标样：已知质量分数w≥98.0%；S-甲基杀膜硫磷标样：已知质量分数w≥98.0%；内标物：林丹，应不含有干扰分析的杂质；固定液：0V-101；
载体：ChromosorbW-HP，粒径125μm~150μm（100目~120目）；内标溶液：称取林丹5g，置于500mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。A3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱数据处理机或色谱工作站：色谱柱：500mm×2.2mm(i.d.）不锈钢柱，内填5%OV-101/ChromosorbW-HP填充物；微量进样器：10μL。
A.4气相色谱操作条件
温度（℃）：柱室155±5，气化室220，检测室250；气体流量（mL/min）：载气（Nz）15，氢气30，空气300进样体积：1.0uL
保留时间：杀螺硫磷约11min，S-甲基杀硫磷约16min，林丹约5min。上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的杀硫磷乳油气相色谱图见图A.1。6
htt
1—内标物（林丹）；
2-杀螺硫磷：
3——S甲基杀螺硫磷。
A.5测定步骤
A.5.1标样溶液的制备
图A.1杀硫磷乳油气相色谱图
GB13650—2009
称取杀硫磷标样0.1g（精确至0.0002g)，置于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加人10ml内标溶液，摇匀。
A.5.2试样溶液的制备
称取含杀硫磷0.1g的试样（精确至0.0002g），置于15mL具塞玻璃瓶中，用与A.5.1中同一只移液管准确加人10mL内标溶液，摇匀。A5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针杀硫磷与内标物峰面积比的相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。A.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中杀螺硫磷与内标物峰面积比分别进行平均。试样中杀硫磷的质量分数wi（%)按式（A.1)计算：=nxmXw
式中：
n—标样溶液中，杀螺硫磷与内标物峰面积比的平均值；一试样溶液中，杀蟆硫磷与内标物峰面积比的平均值；72
一标样的质量，单位为克（g）；品伙伴网
GB13650—2009
m2—试样的质量，单位为克（g）；w-标样中杀硫磷的质量分数，以%表示。将测得的两针试样溶液中杀蟑硫磷与S-甲基杀螺硫磷峰面积分别进行平均。试样中S-甲基杀螺硫磷的质量分数W2(%）按式（A.2)计算：A
.(A.2)
式中：
A,———试样溶液中，杀硫磷峰面积的平均值；A2试样溶液中，S-甲基杀硫磷峰面积的平均值；w,——试样中杀硫磷的质量分数，以%表示。A.7允许差
两次平行测定结果之差，杀硫磷应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。版权专有侵权必究
GB13650-2009
http：//foodmate.net书号：155066·1-37946
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