【国家标准(GB)】 金化学分析方法 银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰和铬量的测定 火花原子发射光谱法

ICS 77.040.30
中华人民共和国国家标准
GB/T11066.7-—2009
金化学分析方法
银、铜、铁、铅、、铋、钯、镁、锡、镍、锰和铬量的测定
火花原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of gold-Determination of silver, copper ,iron, lead , antimony , bismuth, palladium;magnesium,tin,nickel,manganese and chromium contents-Spark atomic emission spectrometry2009-04-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-02-01实施
GB/T11066《金化学分析方法》共分为以下10部分：GB/T11066.1
金化学分析方法
金量的测定
GB/T11066.2
GB/T11066.3
GB/T11066.4
金化学分析方法
银量的测定
火试金法；
GB/T11066.7—2009
火焰原子吸收光谱法；
金化学分析方法
、火焰原子吸收光谱法；
铁量的测定
金化学分析方法
铜、铅和铋量的测定火焰原子吸收光谱法；银、铜、铁、铅、锑和铋量的测定原子发射光谱法；GB/T11066.5
金化学分析方法
GB/T11066.6
金化学分析方法
7金化学分析方法
GB/T11066.7
花原子发射光谱法；
镁、镍、锰和钯量的测定火焰原子吸收光谱法；银、铜、铁、铅、、铋、钯、镁、锡、镍、锰和铬量的测定火乙酸乙
GB/T11066.8金化学分析方法
银、铜、铁、铅、锑、、钯、镁、镍、锰和铬量的测定酯萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法；GB/T11066.9金化学分析方法砷和锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；
-GB/T11066.10金化学分析方法硅量的测定钼蓝分光光度法。本部分为GB/T11066的第7部分。本部分的附录A为资料性附录。
本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：成都印钞公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位：沈阳造币厂、紫金矿业集团股份有限公司、上海造币厂、大冶有色设计研究院有限公司、江西铜业股份有限公司贵溪冶炼。本部分主要起草人：陈杰、王自森、王德雨、赖茂明、张勃、常启金、牟华、张波、夏珍珠、蓝美娥、陈丽、胡向阳、刘振东、李晓瑜、梁亚群、朱秀芬、黄敏华。1
1范围
金化学分析方法
银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡镍、锰和铬量的测定
火花原子发射光谱法
GB/T 11066.7-2009
GB/T11066的本部分规定了金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰和铬含量的测定方法。本部分适用于金（99.95%～99.99%）中银、铜、铁、铅、锑、、钯、镁、锡、镍、锰和铬含量的同时测定。测定范围见表1。
2方法提要
测定范围/%
0.0003~0.0410
0.000 2~0.040 0
0.0004~0.015 0
0.0004~0.0350
0.0002~0.0150
0.0003~0.0170
测定范围/%
0.000 4~0.021 0
0.0003~0.012 0
0.000 2~0.010 0
0.000 2~0.010 0
0.0002~0.010 0
0.000 2~0.010 0
将试样加工压制成片状，用火花原子发射光谱仪直接测定金中杂质元素的分析线与背景线的强度比，根据绘制的工作曲线计算金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰和铬等12种杂质元素含量。3.试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1无水乙醇。
3.2脱脂棉。
3.3标准样品：有证纯金光谱标准样品，其杂质元素含量范围须涵盖或部分涵盖本方法测定范围。3.4高纯氩气：质量分数不小于99.995%。4仪器和辅助设备
火花原子发射光谱仪。
4.2油压机：安全压力≥50t。
5分析步骤
5.1试样和样品处理
试样和标准样品（3.3)表面经无水乙醇（3.1）清洗后，用油压机（4.2)压制成片状（压力：50t；施压时间：8s）。压制成型后样品的光洁面直径应大于20mm，最小厚度应大于0.2mm。1
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5.2分析线对
各测定元素分析线对采用仪器厂商推荐的波长，可参见附录A。5.3工作曲线的绘制
在仪器状态和激发气氛稳定时使用标准样品（3.3)在火花原子发射光谱仪上连续激发，测定标样中各杂质元素的谱线强度比，以元素质量分数为横坐标，谱线强度比为纵坐标绘制杂质元素工作曲线。注：可使用仪器内部固化的工作曲线。5.4仪器标准化
由于受外界环境条件等因素的影响，仪器在使用中会产生不同程度的漂移。在每次测定样品前须使用低含量和高含量标准样品对光谱仪进行标准化。5.5标准化确认
测定低含量、高含量标准样品或控制样品，如果所得测试结果与目标值的绝对差值超出7.2中所列的再现性限(R)，重复仪器标准化过程。5.6测定
将试样光洁面置于仪器激发台上进行测定。每个样品应变换不同位置进行多点激发（三个点以上），取其平均值。
6分析结果的计算
根据测得的试样中杂质元素谱线强度比，分别于工作曲线上求出各元素的质量分数。所得结果表示至小数点后第4位。7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限(r)，以大于重复性限(r)的情况不超过5%为前提，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。
银量/%
铜量/%
铁量/%
铅量/%
锑量/%
铋量/%
钯量/%
镍量/%
铬量/%
锰量/%
镁量/%
锡量/%
再现性
表2（续）
GB/T11066.7—2009
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），以大于再现性限（R)的情况不超过5%为前提，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得。
银量/%
铜量/%
铁量/%
铅量/%
锑量/%
铋量/%
钯量/%
镍量/%
铬量/%
.0.0003
GB/T11066.7—2009
锰量/%
镁量/%
锡量/%
质量保证和控制
表3（续）
应用国家级标准样品或行业标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。4
附录A
（资料性附录）
分析线对
GB/T11066.7—2009
使用SPECTROLABS型火花原子发射光谱仪测定金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰和铬含量时选取的分析线对见表A.1。元素
分析线/nm
背景线/nm
给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。
GB/T11066.7-2009
打印日期：2009年10月14日
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开本880×12301/16
2009年7月第一版
印张0.75字数11千字
2009年7月第一次印刷
书号：155066·1-37610
定价16.00元
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