【国家标准(GB)】 肉与肉制品 铁含量测定

ICS 67.040
中华人民北和国国家标准
GB/T 9695.3—2009
代替GR/T 9695,3-1988
肉与肉制品
铁含量测定
Meat and meat products-Determination of iron content2009-04-08发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-05-01实施
中华人民共和
国家标雅
肉与肉制品铁含量测定
GR/T 0655, 3—2009
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GB/I9695≤肉与肉制品》由下列部分组成：第1部分：肉与肉制品
游离脂肪含量测定；
第2部分：肉与肉制品
第3部分：肉与肉制品
第1部分:肉与肉制品
·第5部分：肉与肉制品
瞻肪酸测定：
铁含屋测定，
总磷含量测定；
pH 测定：
6部分：肉制品胭脂红养色剂测定；-第7部分：肉与肉制品
第8部分：肉与肉制品
第9部分：肉与肉制品
总脂肪含量测定；
氯化物含量测定；
聚磷酸盐测定；
第10部分：肉与肉制品六六六、滴滴涕我留量测定；第11部分：肉与肉制品
第13部分：肉与肉制品
氮含量测定；
钙含量测定：
淀粉含片测定；
第14部分：肉制品
第15部分：肉与肉制品
第17部分：肉与肉制品
第18部分：肉与肉制品
第19部分：肉与肉制品
第20部分：肉与肉制品
第21部分：肉与肉制品
第22部分：肉与肉制品
第23部分：肉与肉制品
第24分：肉与肉制品
：第25部分：肉与肉制品
第26部分：肉与肉制品
第27部分：肉与肉制品
水分含量测定：
葡萄糖酸内酵含罩的测定；
总灰分测定；
瑕样方法；
锌含量测定；
镁含量洲定；
铜含量测定；
羟脯氨酸含量测；
胆固尊含量测定；
维生素PP含量刻定；
维生索A含量测定：
维生素 3 含量测定;
第28部分：肉与肉制品维生素13含量测定；第29部分：肉制品维生素C含量测定；..第30部分：肉与肉制品维生素E含量测定；第3l部分：肉制品总糖含量测定，本部分为GB/T9695的第3部分。
GB/T 9695.3—-2009
本部分的内容参考了IS(）5517.1978水果、蔬莱及其制品铁含量测定1，10-非哆淋光度法》和ISO9526：1990水果、蔬菜及其制品铁含量测定火焰原子吸收光谱法》，本部分代替GB/T9695.3-1988肉与肉制品铁含量测定》。本部分与GB/T9695.3·1988相比主要修改如下：样品前处理步增加了混法消化；按照GB/个1.1--2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4一2001《标推编写规则第1部分：化学分析方法》对原标准进行「结构调整和F
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GB/T9695.3—2009
文字修政。
本部分山全国肉离蛋制标准化技术委员会提出并归口本部分起草单位：中国肉类食品综研究中心、中国商业联合会商业标准中心、武汉市疾病预防控制中心，江阴市产品质量监督所。本部分主要起草人：赵榕、刘如岩、吴东凿、郭文萍、王洋、靳跪凿、刘振宁。本部分所代替标准的历饮版本发布情况为：GB/T9695.3—1988。
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肉与肉制品
铁含量测定
GB/T9695的本部分规定了肉与肉制品中铁含尿的测定方法本部分适用丁肉与肉制品中铁含量的测足。原子吸收法的检出限：0.2ng/kg;分光光度法的检出限：1.0g/kg。2规范性引用文件
GB/T 9695.3- -2009
下列文件中的条款道过GB/了9695本部分的用而成为本部分的条款。凡是注口期的引用文件，其随所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然面，鼓坳根据本部分达成协议的各方研究是否可侵引用文件的最新版木，凡是不注旧的引用文件，其最新版本适用于本部分。G3/76682分析实验案用水规格和试验方法（G13/T6682-2008，ISO3G96：1987MOD）CB/T969.19肉与肉制品取样方法3原子吸收法
3.1源理
试样经十法灰化或湿送消化后制成稀酸溶液，直接导入原了吸收分光光计中用空气-炔火焰进行原子化，在248.3mm处测定，其吸光度与铁离子浓度成正比，与标准系列比较测定铁含量。3.2试剂
所拥试剂均为优级纯，实验用水应符合GB/T6682的要求。3. 2. 1 盐酸。
3. 2. 2硝酸。bZxz.net
3. 2. 3高氯酸,
3.2.4混酸消化液：硝蔽+高氟酸-7+1。3.2.5磷酸溶液：硝酸十水1+1。3.2.6盐酸溶液：盐酸十水=1+1。3.2.7铁标准溶液（c=1000g/mL）：国家有证标准物质，或按下述方法配制：准确称取1.000g金属铁于烧杯中，加人50ml.盐酸落液（3.2.6）使之溶解，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度：泥勾。
铁标准中间液（c一C0μg/rmI)：离家有证标准物质，或按下述方法配制：吸取铁标准溶液(3. 2.7)5.00 ml.,用水定容至 50 ml-。3.?.9铁标谁使用液(c10 μg/mL):吸取铁标准中间液(3.2.8).00 tml,用水定容至50 ml.。3.2. 10 硝酸济液:硝酸- 水=1-1 9。3.3仪器和设备
所有玻璃仪器均以硝酸溶液(3.2.10)浸池2 h以上,用去离子水冲洗后晾干或烘干.方可使用。实验案常规设备及下列仪器。
3.3.1分析天：可准确称重年0.001。3.3.2马弗炉：可控温550±20℃，3.3.3有英荧坤。
3.3.1机械设备：用于试样的均质，包括：肉机、斩拌机等肉类红织粉碎机。I
GI/T 9695.3--2009
3.3.5燥箱，
3.3.6电热板，
3.3.7原了吸收分光光度。
3. 4分析步骤
3.4.1试样液制备
3.4.1.1试样准备
按（13/T9695.19规定的方法取样。至少取有代表性的试样200g：使用适当的机设备（3.3.）将试样均质。均质后的试样尽快分析，否则，应密封低温贮存，防止试样变质或成分发生变化。变存的试样在房用时，应重新很勾。
3.4.1.2试样消化
3.4.1.2.1干灰化法
称取1～-2g试样精确至0.001g)放人石英埚中，置于-130℃+10℃的+爆箱中烘1h，使试样脱水将甘竭在可调电炉上缓慢加热，便试样炭化，开始时用小火册热，以防止试样溅出，待大冒过后提高温度，使试样完全炭化，直至不冒烟为止。炭化好的试样放人马弗炉巾，于550℃+20℃下灰化2h。灰化好的试样应是族白色，若灰分中有黑色碳粒，应聪山排蜗，冷却至室温后，加硝酸溶液（3.2.5）湿润，然后在电热板1烘干后，再置于550℃土20马弗炉中碳化，直至灰分成炭白色灰化好的试样用1.25mL.硝酸溶液（3.2.5）溶解，转移到25mL容量瓶中，用少量水冲洗石英璃多次，合并洗波，用水稀释刻度，摇勾。此溶被为试样液，备用。3.4.1.2.2湿消化法
称取1号~2g试样（精确至0.00Eg），放人100ml.锥形瓶寸，加人混酸消化液（3.2.4)20mL，放人2粒玻璃殊，盖「小潴斗，静置过夜。样品在可调电炉上低温缓慢加热，以防产生大量泡沫和喷溅，消化溶液颜色变浅，并有人量白烟时，将电炉关闭，用余温继续加热，当溶液出现淡黄，微缘接近无色时，从电炉上取下。若消化过程中落液颜额色变黑，应立即停止加热，冷却后补加适量混酸消化，按原步骤操作自至消化究全。用10mI.蒸馏水冲洗小漏斗及锥形瓶内壁，将锥形瓶置子150C电热板上蒸发垒锥形瓶中液体接近2ml-~3ml，取下冷却至究温，将样品转移至25tnL量瓶中，用少量水多次洗涤彤瓶,洗波合并倒人容量瓶中,用水稀释室刻度,摇勾。此溶液为试样液，备用。3. 4.2标准工作液制径
精密吸圾铁标准使用液(3.2.9)0.00 ml,1.00ml,2.00mL.,3.00 ml.,4.00 ml.,5.00 rml.分别置于25 ml.容量瓶中,加1.25 mI.硝酸液(3.2.5),用水稀释至刻度，混勺,此时容量瓶中落液的铁浓度分别为 0. 00 μg/ml., 0. 4(0 μg/mL,0. 80 μg/ml., 1. 20 μg/ml., l, 60 μg/ml.,2. 00 μg/tml..3. 4. 3空白液制备
除不称取试样外,均按3.4，1.2步骤进行操作。3. 4. 4测定
想据仪器型号，将仪器调至最佳条件将推工作液，试程液和空白落液分别导人空气-乙缺火焰璃了吸收分光光度计中,测其吸光度。测定参考条件：灯电流 15.0 mA,波长 248.3 nm,狭缝 U.2 nm,空t流量 9.5 L/min,乙炔流量 3 L/min,燃烧器高度 7. 5 mm。以标握工作液中铁的浓度为横坐标，破光度为纵坠标，绘制标雅曲线。根据试样被的破光度，从称准曲线上查出溶液中对应的铁浓度值。3.4.5平行试验
按以上步，对同一试样逃行平行试验测定，3. 5 结果计算
按式(1)计算样品中铁的含量：
式中：
X - ()V×10-*
X试样中铁的含量，单位为毫克每于克(mg/kg)c----从标准凿线上查得试样液中铁的浓度，单位为微克每窘升(rg/mL);一一从标据曲线上查得空白液中铁的浓度，单位为微克每毫升(ug/tnJ.)V一-试样定容体积，单位为毫升()；n——称取试样的质量，单位为克(g），结果取算术平均值，保留位有效数字。3.6精密度
GB/T 9695.3—2009
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。4分光光度法
4.1原理
试样经「法灰化或逊法消化后谢成稀酸溶液，用盐酸羟胺将铁(I)还原为铁（H）铁（IⅡT)与「，IO-非暖啉在PH3~pH9范圈内形成稳定的红色络合物、在510 nm处测量吸光度，以标推曲线法让算铁含量，
4.2试剂
若无特别说明，所用试剂均为分析纯所用水应符合GB/T6682的要求。4.2. 1 乙醇。
4. 2.2乙醇溶液(20%):壁取20 mL乙醇(4.2. 1)、80 mL水,混匀。4.2.31,10非啉(2.5g/L).称瑕0.25 1,10菲啰啉,用乙醇溶液（4.2.2)溶解并稀释至100 nL，盐酸羟胺(50g/1.)：称取5.0盐酸羟胺，用水解并稀释至100mL-,晰用现配。4.2. 43
酒白酸（100g/1.）：称取10多酒石酸，用水溶解并稀释至100mL4.2.6乙酸钠(500g/L):称取 50g三水合乙酸钠,用水溶解并稀释至100mL，4.3仪器和设备
所有玻璃仪器均以硝酸溶液(3. 2. 10)漫泡2h以.用去离了水冲洗后晾下或烘下,方可使用。实验室需舰设备及下刻议器：
分光光度计，
4.4分析步骤
4.4.1试样液制备
4.4.1.1试样准备
同3.4.1. J。
4.4.1.2试样灰化
间3.4.1.2.1.
4.4.2空白液制备
除不称取试样外,均按3.1.1.2.1步骤进行操作。4. 4. 3标准工作曲线的绘制
精确吸取铁标准使用角渡(3.2.9)0.0 m-,1.00 m,,2,n0 m,3,0 mL,4. 00 1nL,5.00 1.,分别置于25 ml容景瓶中，加2.5 tnI.酸羟胺溶液，播匀。放置10 Ininu后,加 」nl.酒石酸溶液,2.5 iaL.艺酸钠，51mL1,10非啰啉，用水稀释至刻度，探勾。此时容量瓶中溶液铁的浓度分别为：0.00μg/mL，0.40μg/ml,0.80μg/mL，l.20μg/ml，I.60pg/mL，2.aoug/ml。在510nm处测定其吸光度，以标摊「作液中铁的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。区
GH/T 9695.3--2009
4.4.4测定
精确吸取 E0 mL 试样液、空自液分别置于25 mL容量痴中,以下接照(4.4. 3)步骤与标工作同时进行。根据试样液的吸光度，从标推曲线上查出溶液中对应铁的质量。4.4.5平行试验
按以上步骤，对同-一试样进行平行试验测定。4.5结果计算
按式(2)计算样品中铁的含量：
(4 -A)X 10-3
Tm X(vi/V,)x 10-s
式中：
试样中铁的含量，单位为辜克每于克(mg/kg);A-
从标雅曲线上查得试样液中铁的质量，单位为微克()；Ae
从标准曲线上查得液中铁的质量，单位为微克()：测定用消化液的体积，单位为毫升(mL)；释品消批薇的总体积，单莅为毫让（m)：一称取试样的质量，单位为克(g)。结果取算术乎均值，保留三位有效数字。4.5.1 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10么（2）
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