【国家标准(GB)】 邻苯二甲酸酐

中华人民共和国国家标准
邻苯二甲酸酐
Phthalic anhydride
1主题内容与适用范围
GB/T 15336—94
本标准规定了邻苯二甲酸酐的技术要求、试验方法，检验规则以及标志、包装、运输和贮存等要求。本标准适用于或邻二甲苯在触媒存在下经空气氧化所制得的邻苯二甲酸酐。邻苯二甲酸酐主要用于塑料、油漆、染料、化纤等工业中。结树式：
分子式;C,H.0s
相对分子质量：148.12(按1989年国际相对原子质量）引用标准
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂酸碱指示剂pH变色域测定通用方法GB 604
化学试剂色度测定通用方法
GB/T2385染料中间体结晶点测定通用方法GB7531有机化工产品灰分的测定3'技术要求
邻苯二甲酸酐质量应符合下表要求：项
熔融色度（色度号）
热微定色度(色鹿导)
结晶点，℃
国衰技术监督局1994-12-22批准优等品
一等品
白色蟀片状或结晶性粉术
合格品
白色微带其他色调的媒
片状或结晶性粉末
1995-10-01实施
纯度，%
游离酸含量，%免费标准下载网bzxz
灰分，%
4试验方法
4.1外观
采用目视法测定
4.2熔融色度的溅定
4.2.1试剂和仪器
4. 2. 1. 1
盐酸(GB622)；
化钴(GB1270)；
4. 2. 1. 2
4. 2. 1. 3
氯铂酸钾：
GB/T 15336-94
优等品
合格品
4.2.1.4电热铝块加热器：调节温度170士3℃，有孔径20mm，深度150mm的孔.供放置比色管用；4.2.1.5比色管，长170mm，内径17mm，容积为25ml.其磨口塞，4.2.2铂钴标准游液的配制：按GB605的规定进行。4. 2.3测定步骤
称取研细的邻苯二甲酸酐试样约29g（其熔融后体积相当于25mL).置于干燥、清清的比色管中，将此比色管放入预先热到170C的加热器中，使其完全烯融。取出比色管，于白色背景下，沿轴线方向，与同体积色度标准溶液进行比较。若试样与基个标准溶液色度接近时（允许微带其他色调），则该标准色度的号数即为试样的色度号。色度测定时试液色调与标准溶液色调不可比时、-般作为降级处理。4.2.4允许差：40号以内为5号，40~-100号为10号，125250号为25号。4.3热稳定色度的测定
将4.2测定过熔融色度的试样，迅速移至预先加热至250℃的加热器中，在此温度下保持1.5h后，取出与标准溶液进行比色。
4.4结晶点的测定
按 GB/T 2385 的规定进行。
4.5纯度的测定
4.5.1试剂和溶液
4.5.1.1氢氧化钠(GB629)：分析纯，c(NaOH)=0.25mol/L标准溶液，按GB601的规定配制与标定：
4.5.1.2酚酸(GB10729)：1g/I.乙醇溶液.按GB604进行配制。4. 5. 2测定步骤
称取研细的邻苯二甲酸酐样品约0.6g（精确至0.0002g），置于250mL的锥形瓶中，加入80mL刚煮沸过的蒸馏水，用带有空气冷却管的塞了盖好，在沸腾水上加热便之溶解。稍冷，停止加热，用20mL煮沸过的蒸馏水冲洗冷却管，迅速冷却至室温，加入2--3滴酚酸指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶腋滴定至溶液出现微红色即为终点。4.5.3结果的表示与计算
GB/T 15336-. 94
邻苯二甲酸酐纯度质基百分数X.按式(1)计算：X: - CI YIX 0. 074 06
X 100 --0.89X,
式中：“—
氯氧化钠标雅滴定溶液浓度，mol/L，V·滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL.；.
0. 074 06—与1. 00 ml.氢氧化钠标准滴定溶液Lc(Na0H)=1.000 mol/1.]相当的以克表示的邻苯..2甲酸酐的质量；
m,---试样的质量,g
X， -按 4. 6 测定出的游离酸质量百分含量,%。4. 5. 4 允许差
平行测定结果之差不应大F0.1%，取平行测定结果的算术平均值作为测定结更，4.6游离酸含盘的测定
4.6.1试剂和溶液
4.6.1.195%乙醇(G679);
4. 6. 1. 2
4. 6. 1. 3
4. 6. 1. 4
4. 6. 1. 5
4. 6. 1. 6
4. 6. 1. 7
丙酮（GB686）
濞酚蓝（IIG31224)，4g/L乙醇溶液：氢氧化钾(GB2306),0,5mol/L乙醇溶液：酚酸(GB 10729),10 g/L,乙醇溶波：等苯二甲酸(HG 3-986)：
邻萃二甲酸钾，
2中性邻举二甲酸钾标准滴定溶液的配制和标定4.6.2
0.5 mol /L.氢氧化钾乙醇溶液的配制4. 6.2. 1
称取氢氧化钾28g，于11.容量瓶中,加50mL水溶解，再用95%乙醇释至11放肾、澄清4.6.2.2中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液的配制称取邻苯二甲酸钾.16.62g（精确至0.002g）,于1L容量瓶中，加水51m1.及95%之醇1901此时溶液如果牵浊.可滴加蒸馏水，不断摇动即可消亮。然后加入0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液400mL.用蒸馏水稀释至1L。此溶液对澳酚蓝指示剂呈蓝色，对盼酸指示剂皇元色。4.6.2.3中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液的标定称取邻苯二甲酸0.05g（精确至0.0002g），于250mL锥形瓶中，加丙酮50mL，使其全溶。然行溴酚蓝指示剂6滴·用中性邻苯二甲酸钾标准游定溶液滴定至蓝色。中性邻苯一甲酸钾标准滴定液的滴定度按式(2)计算：t
式中：T中性邻苯一甲酸钾标准滴定浒液的滴定度，名/mL，邻苯二甲酸的质甚
一消耗中性邻萃二甲酸钾标准滴定溶液的体积，mL。V,
4.6.3操作步骤
称取研细的邻苯二甲酸酐试样5g（称准至0.001g），于250ml.锥形瓶中，加丙酮50ml.使其全GB/T15336—94
溶。然后加入溴酚蓝指示剂6滴,用中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液滴定至蓝色。4. 6. 4 结果的表示与计算
游离酸质量百分含量X,(以邻苯二甲酸计)按式（3)计算：TV
式中：T-中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液的滴定度，g/ml.V,—消耗中性邻苯二甲酸钾标准滴定液的体积,mL;ms—邻苯二甲酸酐试样的质量，g。4.6.5充许差
平行测定结果之差不应大于0.02%,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.7灰分的测定
按GB7531的规定进行。称样量为10g（称准至0.001g),在蒸发血或瓷中，缓缓加热，直至样品完全升华，在650±25℃高温炉中灼烧至恒重。5检验规则
本标技术要求表中规定的全部项目为出厂检验项目。5.1取样方法
以每次检验的均勾产品为一批。从每批产品总包装数的10%中取样+小批产品取样不得少于3袋。取样时用清洁干燥的取样普，采取包括包装袋的上，中，下三部分样品，取样总量不得少于500g。将取的样品仔细混勾,分装于两个清洁干燥的磨口瓶中，用石蜡密封,瓶上粘贴标签,注明，生产厂名称，产品名称批号、取样日期。一瓶由检验部门检验，-一瓶保存兰个月备查。5.2生产厂检验
邻苯二甲酸酐应由生产厂的质量监替检验部门进行验。生产厂应保证所有出厂的邻苯二甲酸酐都符合本标准的要求。每批出厂的邻苯二甲酸酐都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称，产品务称，商标、等级.重，批号、生产日期及符合本标准的证明。5.3用户验收
用户有权按照本标准的各项规定，对所收到的邻萃二甲酸酐进行验收。5.4复验
检验结果若有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，整批产品不能验。5.5仲裁
当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决。需要仲裁时，仲裁机构由双方商定。仲裁时应按本标准规定的试验方法进行仲裁分析。6标志包装、运輪和贮存
6.1标志
邻苯二甲酸酐包装容器上应涂刷牢固的标志，注明：生产厂名称、产品名称，商标，标准编号、等级、净重、生产日期、批号。
6.2包装
邻苯二甲酸酐用内衬塑料袋的编织袋或用多层防潮牛皮纸袋包装。包装净重25kg或50kg6.3运输
GB/T 15336—94
运输时不能接近火源,搬运时应轻取轻放，防止日晒雨淋。邻苯二甲酸酐对眼睛和皮肤有刺激作用，搬运时应戴防护用具并严格注意安全。切勿与皮肤接触和吸入体内。6.4存
邻苯二甲酸酐应贮存在清洁、阴凉、干燥的库房内，避免阳光照射，不得接近火源。贮存温度不得超过40℃。邻苯二甲酸酐产品的保存期为三个月，在保存期限内，该产品应符合本标准各项要求。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由大连染料厂负贡起草。本标准主要起草人胡焕松、张鹤，本标准等效采用日本工业标准JISK4128—84&邻苯二甲酸酐》。
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