【国家标准(GB)】 烟草及烟草制品 水分的测定 卡尔费休法

ICS 65. 160
中华人民共和国国家标准
GB/T23357—2009
烟草及烟草制品
水分的测定
卡尔费休法
Tobacco and tobacco products-Determination of water content-Karl Fischer method
(ISO6488:2004,MOD)
2009-03-26发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-06-01实施
GB/T23357—2009
本标准修改采用ISO6188：2004《烟草及炳草制品水分的测定卡尔费休法》（英文版）。本标根据ISO6488：2004重新起草。考虑到我国国情，本标准与ISO6488：2004相比存在少量技术性差异，有关技术性差异已编人正文中并在它们所涉及条款的页边处用垂直单线标识。在附录A中给山了这些技术性差分及其原因的-一览表以供参考。
为便于使用，本标准做了下列编辑性修改：：-删除ISO6488：2004的前言，引言；—朋除ISO6488：2004的参考文献；-增加了附录A\本标准与ISO6488：2004的对照”和附录B\实验室间其同试验研究结果”。本标推的附录A,附录B为资料性附录。本标准由国家烟草专卖局提山。本标准山全国烟草标准化技术委员会（SAC/TC141）归口。本标准起草单位：中国烟学标准化研究中心、潮北中烟工业有限任公司。本标准主要起草人：蒋锦锋、张胜华、马明、李栋，杨雷玉、陈燕、陈普。1
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1范围
烟草及烟草制品水分的测定
卡尔费休法
本标准规定了烟草及烟靠制品中水分的卡尔费休测定方法，本标适用于含水量在2%~55%范围内的烟草及烟常制品的水分测定。2规范性引用文件
GB/T 23357—2009
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不法1期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5606.1卷烟第1部分：抽样
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T66822008ISO3696：1987，MOD）GB/T19G16烟岸成批原料取样的—般原则(GB/T19619—2004,ISO4874:2000M0D）3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
高水分含孟烟草high-moisturetobacco在100℃~105℃条件下干煤测定时，挥发性物质含量超过样品质量的20%的烟草样品。4原理
使用无水甲醇震荡萃取样品，移取部分萃取液于滴定瓶中，使用无吡啶卡尔费休试剂进行滴定，测定样品中的含水量。本方法应对烟草样品进行处理，使样品粒径小于4mm。注：样品处理过程若采用研磨或剪切方法，可能会造成水分的损失，可采用低温技术于以处理。5试剂
使用分析纯级试剂，水应符合（3/T6682中三级水的规定要求。5.1卡尔费体试剂，无吡啶，滴定度约为2mg/mL~5mg/mL。5.2中醇，含水量应低于0.05%。由于甲醇易吸水，建议使用配备T燥管的自动移取装置封闭试剂瓶。
注意：甲醇对人体和环境有害，使用时应注意安全。5.3干燥剂，活性硅胶。
6仪器
常用的实验空仪器和以下客项：所使用的玻璃仪器应在（105士5)℃下加热至少1h，并在放有于爆剂的燥器中冷却后备用。6，1卡尔费体白动滴定仪
6.1.1滴定点判定装置，根据双指示电极电流法。1
GB/T 23357--2009
6.1.2双铂电极。
6.1.3磁搅拌器。
6.1.4滴定瓶。
6.1.5自动滴定管，
6.2震荡器,振动频率可谢节为 155 1/min。6.3微量注射器,50μl
6.4单刻度移液管，10 ml、20ml.。6.5
具塞锥形瓶，250 ml,500 ml
烘箱，温度调控为（105工5)℃。7卡尔费休试剂的标定
在滴定瓶（6.1.4)中加人足量的中醇（5.2)以浸没铂电极未端，用卡尔费休试剂（5.1)进行滴定至终点。
使用微量注射器（6.3)移取50μL的水。为确保注射器中无气泡，注射器应先吸人多于50μI.的水，后将注射器倒置，轻拍注射器将气泡赶至针尖处，然后推动拉杆至50l.刻度处，使用滤纸快速擦去针尖上的水。也间对吸取50μL水后的注射器进行称量，在注射后，对注射器重新称量，计算得出水的质最。
将50μL的水直接注人滴定瓶中的液体中，应避免水分溅至滴定瓶的瓶劈工。若针尖处挂有水滴，应将针尖轻触液面。
使用卡尔费休试剂（5.1)进行滴定，记录滴定所耗用的体积。重复滴定，如两次滴定所消耗的卡尔费休试剂体积的差值不超过0.0mI.,计算其平均体积。否则，重复进行标定：每天试验前均应标定卡尔费休试剂。芷：通常滴定是直接在灡定瓶小的残留溶液中进行的，当滴定瓶中液体的体积超过一定的限度后，应排出部分磨液，并应剩余溶液仍能浸没串极末端。此时，甲醇浓度可能会逐步降低导致反应不能完全进行，并会产生沉淀，使滴定结果不准确。应根据经验决定是否应将滴定瓶巾中的液休全部排出，清洗并再更新甲醇。卡尔费休试刹的滴度由式（1计算得出：E-
式中：
E—卡尔费休试剂的滴定度，单位为意克每毫升(加g/mL)；n--人水的质量，单位为毫克（mg）；V—一滴定消耗的卡尔费休试剂平均体积，单位为毫升(mI.)。8取样
卷烟样品的取样按照GB/T5606.1规定的方法逊行。烟u样品的取样按照G1T19616规定的方法进行。.(1)
所取样品应该存政在适当体积的密闭容器中，如样品在4条件下存放，应在使用前将密闭容器平衡至室温。
9分析步骤
9.1样品处理
充分混合样品，并确保每份样品不少于100。对样品进行剪划并通过1mm筛网。如需精确测定样品含水量时，为避免样品剪切可能造成的水分损失，可在样品剪切前采用液氮冷冻处理。烟丝样品不2

必进行处理：
GB/T233572009
高水分含最烟草（3.1)样品如不立即用于测定，应在低丁1℃条件下存放，且存放时闻不应超过lo d.
9.2试样的制备
9.2.1从9.1的样品中称取5g试样，精确至0.001g，转移至600mL锥形瓶（6.5)中。锥形瓶中加入(250士1）mL甲醇并立即加塞封闭。在震荡器（6.2)上震荡萃取30min，振动频率为155次/min，9.2.2如样品量不足，可减少试样进行测定。试样量至少为0.5g，并应在250mI.锥形瓶中加人至少50 mL的甲醇进行萃取。
9.2.3测定叶片和烟梗样品时，30min的萃取吋间是不够的，应在500 ml.锥形瓶中加入250 trL甲醇，震荡萃收30min并静置至少24h。在移取前，应对萃取液轻轻晃动或搅拌。在特殊情况下，应延长萃吸时间，直至取得恒定的结果，邸不同萃取时间样品的两测试结果的差值不大于0.5%。9.2.4如萃取液未在当天被测定，应存放于冰箱中，测试前应自然升温至温后再进行试验。9.3滴定仪器的准备
根据仪器使用说明推备滴定仪器。在滴定瓶(6.1.4)中加人足够的甲醇(5.2)以使销电极末端在揽拌时完全被浸没。使用卡尔费体试剂滴定至终点。9.4空白测试
移取（250土1)mL甲醇(5.2)于500mL锥形瓶（6.5）中，按照9.2进行操作。使用单刻度移液管(6.4)从锥形瓶中移取20mL中醇至滴定瓶(6.1.4)中。使用卡尔费休试剂滴定牟终点，并记录所消耗的体积。重复定，如果两欢测定所消耗的卡尔费休试刻体想的差值不超过0，05mL，计算具华均值。否则重复测定。
空白值B由式(2)计算得出：
武中：
V空白试验所消耗的卡尔费体试剂的平均体积,单位为辜升(mL)：V一所滴定的甲醇休积，单位为毫升（rnL）。9.5测试
用单刻度移液管(6.4)移取10 mL的甲醇样品萃取液至滴定瓶中，进行滴定。滴定结束后,排出滴定液并用甲醇清洗滴定瓶。重复测定，计算含水量，如果两次测定结果的差值不大于0.5%，计算两次测定结果的平均镇。否则重复测定。10结果的表述
样品中的含水量由式(3)计算得出：[V,-(BXV-)]XEXV
式中·
V.…滴定所消耗的-卡尔费体试剂体积单位为毫升（mL）；B——空白值(见 9. 4);
加人滴定瓶中的试样萃取液体积，单位为毫升u正）；E——卡尔费休试剂的滴定度，单位为毫克每毫刃（mg/mL）;V一试样萃取液的总体积，单位为毫升(mL)；m试样的质量，单位为毫克(mg）（3
GB/T 23357—2009
测定结果应精确至 0.1%。
11重复性和再现性
本方法的精密度共同试验研究结果参见附录B，测试报告
测试报告应说明所使用的方法和测试结果（以毫克每克表示，rg/g）。报告中应包含本方法未规定的或选择性的操作条件，以及可能对结果产生影响的其他情况。测试报告应包括样品的唯性资料。http://foodmate.net录A
(资料性附录）
本标准与1S0 6488:2004的对照
表A.1给出『本标准与IS064188：2001的技术性差异及其原因一览表。表 A,1本标准与 IS0 6488;2004 的技术性差异及其原因本标推的章条编号
技术性差异
规范性引用文件部分删除了国际标准中号[ 的 1SO 648,1SO 3696,IS0 10362-2,IS0 15592-1,引用了部分我国相应的国家标准
捌除了试剂“水”
删除了细切烟丝样品的取样
够改了国际标准的第 11 章“重复性和再现性”
http:
GB/T23357—2009
适合我国国情，使于对标准的理解和执行。
IS()648实验空玻聘仪器单刻度移波管》和IS03596岁分析实验室用水定义和测试方法为化学检测通用方法；ISO10362-2 是有关炳气粒相物中水分的测定,与本标准无关：ISO15592-1为细切烟丝的取样方法标推，我国基本无此类产品，因此以上标准不在本标准中引用
蒸馏水或同等纯度的水可满足试验要求我国基本尤此类产品
将此部分内奔作为标准的资料性附录atono
GB/T 23357—2009
附录B
(资料性附录）
实验室间共同试验研究结果
B.1：-项由11个实验牵参加的国际共同试验对烟叶烟丝、斗烟丝、嚼烟散叶,穿烟样品进行了水分测试：实验室闻其同试验数据表明在较宽的范围内具有可接受的重复性平均标推偏差（s）和再现性平均标准偏差（s）,见表 13. 1。表 B. 1
试样类型
白肋烟烯叶
卷烟(nntaral)
卷烟(樽荷醇)
果烟(长丝 1)
桌烟（长丝2)
鼻烯(长丝)
穿烟(细切)
含冰母
实验室间共同试验研究结果
2卡尔费休法测定含水量的重复性标准偏差与再现性标准偏差，见图B.1。B.2
Y/(mg/g)
x—--含水，单位为克每克(tmg/g)；标偏差，单位为克每克（g/g)；1表示s=0.019 4X—2.29
2表示s, —0, 007 6X→1. 55
单位为旁克每克
X/(mg/g)
卡尔费休法测定含水量的重复性标准偏差与再现性标准偏差合品伙伴网bttn：
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烟草及烟草制品水分的测定
卡尔费休法
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邮政编码；100045
网址 spe. net. cn
电话：6852394668517548
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开本 880×1230 1/16
印张0.75
字数13干字
2009 年 5 月第一版
反2009年5第次印刷
定价16.00元
书号：155066：137039
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