【国家标准(GB)】 食品中铝的测定 电感耦合等离子体质谱法

1CS67.050
中华人民共和国国家标准
GB/T23374—2009
食品中铝的测定
电感耦合等离子体质谱法
Determination of aluminium in foods-Inductively coupledplasma mass spectrometry质精专用章
2009-04-08发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防伪
中国国家标准化管理委员会
2009-08-01实施
本标准由全国食品工业标准化技术委员会（SAC/TC64)提出。GB/T23374-—2009
本标准由全国食品工业标准化技术委员会通用检测技术分技术委员会（SAC/TC64/SC8）归口。本标准起草单位：大连市产品质量监督检验所，大连标准检测技术研究中心。本标准主要起草人：李安、赵彤、李海燕、姜俊、王磊、张建宁、李岩、吴东林、手飞、贺峰1范围
食品中铝的测定
电感耦合等离子体质谱法
本标准规定了用电感耦合等离子体质谱法测定食品中铝。本标准适用于食品中铝的测定。本标准方法最低检出限：0.03mg/kg本标准方法的最低定量限：0.1mg/kg。2规范性引用文件
GB/T23374—2009
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡足不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004,ISO5725-2：1994,IDT）GB/T6682分析实验室用水规格利试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987.MOD）3方法提要
试样经酸消解后，用电感耦合等离了体质谱仪测定，内标法定量。4试剂
4.1硝酸（p=1.42g/mL）：优级纯。4.2硝酸（2+98)：取20mL硝酸（41）加入980mL水中。4.3过氧化氢（30%）：优级纯，4.4内标溶液（）：10mg/1
4.5铝标准储备液：100mg/L
4.6铝标准使用液：吸取10.0mL铝标准溶液（4.5），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液每毫几含10.0#g铝
4.7试验用水为GB/T6682规定的一级水。5
仪器与设备
电感耦合等离子体质谱仪。
分析天平，感量0.1mg。
微波消解仪，1200W。
5.4恒温干燥箱。
5.5恒温电热板。
5.6压力消解罐。
食品粉碎机，
GB/T23374—2009
6试样制备
样品经粉碎或勾浆后备用，在试样制备过程中，应避免使用含铝的器具。测定步骤
7.1试样消解
7.1.1微波消解法
称取试样（油炸食品、膨化食品等称取0.2g~0.5g水产品、豆制品等称取0.5g~1.0g，精确至0.0001g）于微波消解罐中，加硝酸（4.1)4mL~5mL，再加人过氧化氢（4.3)1mL2mL，旋紧外盖置于微波消解仪中，参照表1进行微波消解。待冷却至室温后，打开消解罐，于电热板上（120℃～160℃）赶酸至1mL左右，用水洗涤消化罐3次~4次，洗液合并于50mL容量瓶中，同时加入2.5mL内标溶液（4.4），用水定容至刻度，混匀备用。表1微波消解条件
程序升温（ramptime）
保持温度（finaltemperature)
持续时间（temperutureholdtime)冷却时间（cooldowntime)
注：消解过程中注意防爆
7.1.2压力消解罐消解法
10 min
10 min
称取试样（油炸食品、膨化食品称取0.2g~-0.5g，水产品、豆制品等称取0.5g~1.0g，精确至0.0001g）于压力消解罐中，加硝酸（4.1)4mL~5mL再加人过氧化氢（4.3）1mL2mL，盖好内盖，旋紧外盖，置于恒温干燥箱中，140℃保持3h~4h。冷却至室温后，打开压力消解罐，于电热板上（120℃~160℃）赶酸至1mL左右，用水洗涤消解罐3次4次，洗液合并于50mL容量瓶中，同时加人2.5mL内标溶液（4.4），用水定容至刻度，混匀备用。注：消解过程中注意防爆，
7.2标准曲线
吸取铝标准使用液（4.6)0、1.00、2.60、3.00、4.C0.5.00mL于50mL容量瓶中，同时加入2.5ml内标溶液（4.4），用硝酸（4.2）定容至刻度，此标准系列浓度为0、0.200、0.400、0.600、0.800.1.00mg/L
7.3测定
调请仪器参数，依次测定标准曲线和试样溶液·待测元素及内标元素测定质量数见表2，推荐仪器条件见表3。
表2测定元素质量数
元素名称
铝CAI)
质量数
等离子体气流璃
载气疏速
射频功率
雾化室温度
7.4空白试验
表3仪器工作参数
15.0L/min
1.17L/min
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。7.5结果计算
按式（1)计算试样中铝含量
式中：
采样深度
测点数
分析时间
重复次数
X=(-c)×V×1000
mx1000
试样中铝含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：X
试样中铅的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；Co
试剂空白液中铝的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；试样定容体积，单位为毫升（mL）m试样质量，单位为克（g）。
计算结果保留三位有效数字。
精密度
一般规定
GB/T23374—2009
（1）
本标准的精密度数据是依照GB/T6379.2规定确定的，其重复性和再现性的值是以95%的可信度来计算。
8.2重复性bZxz.net
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限），如果差值超过重复性限，应含弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定，含量范围及重复性方程见表4。8.3再现性
在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），如果差值超过再现性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定，含量范围及再现性方程见表4。表4含量范围及重复性和再现性方程测定元素
回收率
前处理方法
微波消解
高压密闭消解
含量范围/（mg/kg）
10~110
10~110
重复性限，
再现性限R
r=0.0429m+0.7101
R-0.0761m+0.3290
T-0.0168m+0.9503
R=0.0549m+0.6157
标准添加浓度在10mg/kg~110mg/kg范围时，回收率在84.7%~102%之间，GB/T23374-2009
打印日期：2009年7月9日
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食品中铝的测定
电感耦合等离子体质谱法
GB/T233742C09
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开本880X12301/16
印张0.5掌数7千字
2309年6月第一版
2009年6月第一次印刷
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