【国家标准(GB)】 煤层瓦斯含量井下直接测定方法

ICS13.100
中华人民共和国国家标准
GB/T23250—2009
煤层瓦斯含量并下直接测定方法The direct method of determining coalbed gas content in the mine2009-03-11发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-11-01实施
规范性引用文件
术语及定义
仪器设备
测定方法及步骤
数据处理
测定报告
测定结果的评价
附录A(资料性附录)
附录B(资料性附录)
附录C(资料性附录)
附录D(资料性附录)
附录E（资料性附录）
附录F（资料性附录）
附录G(资料性附录）
附录H (资料性附录)
附录I(资料性附录）
采样记录
煤样井下自然解吸瓦斯量测定记录煤样脱气记录表
实验室煤样自然解吸瓦斯量测定记录表煤层瓦斯含量测定结果汇总表
气体分析试验报告
煤层瓦斯含量测定报告
不同温度下饱和水蒸气压.
不同温度下饱和食盐水的饱和蒸汽压GB/T23250—2009
GB/T23250—2009
本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E、附录F、附录G、附录H与附录I均为资料性附录。
本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由中国煤炭工业协会归口。本标准起草单位：煤炭科学研究总院抚顺分院、煤炭科学研究总院重庆研究院。本标准主要起草人：姜文忠、秦玉金、邹银辉、董全、薛军峰、吴琼、张庆华、张淑同。1范围
煤层瓦斯含量井下直接测定方法GB/T 23250—2009
本标准规定了井下直接测定煤层瓦斯含量的采样方法、解吸瓦斯量测定方法、损瓦斯量补偿方法、残存瓦斯量测定方法及煤层瓦斯含量的计算方法。本标准适用于煤矿井下利用解吸法直接测定煤层瓦斯含量。本标准不适用于严重漏水钻孔、瓦斯喷出钻孔及岩芯瓦斯含量测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注H期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适川于本标准。GB/T212煤的工业分析方法（GB/T2122008，ISO11722:1999,NEQ）GB474煤样的制备方法（GB474—2008，ISO18283：2006，MOD）GB/T3715煤质及煤分析有关术语（GB/T3715—2007，ISO1213-2：1992，NEQ）GB/T13610天然气的组成分析气相色谱法GB/T15663.8煤矿科技术语第8部分：煤矿安全AQ1026煤矿瓦斯抽采基本指标
MT/T752煤的巾烷吸附量测定方法（高压容量法）3术语及定义
GB/T15663.8中确立的以及下列术语和定义适用于本标准。3.1
残存瓦斯量residualgascontentincoalseam在常压状态下，煤样解吸后残留在煤样巾的瓦斯量。3.2
损失瓦斯量losinggascontentincoalseam煤样从暴露到开始测定解吸量期间所遮失的瓦斯量。3.3
fnegativepressuredesorption gas content before comminution粉碎前脱气量
在负压状态下，煤样在粉碎前所解吸的瓦斯量。3.4
negative pressure desorption gas content during comminution粉碎后脱气量
在负压状态下，煤样在球磨机中粉碎到80%以上的煤样粒度小于0.25mm时所解吸的瓦斯量。3.5
粉碎前自然解吸瓦斯量naluraldesorptiongascontentbeforecomminution在常压状态下，煤样井下解吸后运送到实验室粉碎前所解吸的瓦斯量。3.6
粉碎后自然解吸瓦斯量naturaldesorptiongasconlentduringcomminution在常压状态下，煤样在粉碎机中粉碎到95%以.上煤样粒度小于0.25mm时所解吸的瓦斯量。1
GB/T23250—2009
tun-desorptiongascontentinnormalatmosphere常压不可解吸瓦斯量
在常压状态下，粉碎解吸后仍残存在煤样中不可解吸的瓦斯量。4
仪器设备
试验采用以下仪器设备：
煤样罐：罐内径大于60mm，容积足够装煤样400g以上，在1.5MPa气压下保持气密性；瓦斯解吸速度测定仪（简称解吸仪，如图1所示）：量管有效体积不小于800cm，最小刻度2 cm;
空盒气压计；
秒表：
穿刺针头或阀门；
温度计：(0～50)；
真空脱气装置或常压自然解吸测定装置；球磨机或粉碎机；
气相色谱仪：符合GB/T13610要求，天平：量程不小于1000g，感量不大于1g；超级恒温器，最高工作温度(95～100)℃；水分快速测定仪。
排水口；
量管；
弹簧夹；
底塞；
排气管；
6·一穿刺针头或阀门；
煤样罐；
一吊环。
图1瓦斯解吸速度测定仪与煤样罐连接示意图5采样
5.1采样前准备
5.1.1所有用于取样的煤样罐在使用前必须进行气密性检测；气密性检测可通过向煤样罐内注空气至2
GB/T23250—2009
表压1.5MPa以上，关闭后搁置12h，压力不降方可使川。不应在丝扣及胶垫上涂润滑油。5.1.2解吸仪在使用之前，将量管内灌满水，关闭底塞并倒置过来（见图1)，放置10min量管内水面不下降为合格。
5.2煤样采集
5.2.1采样钻孔布置
同一地点至少应布置两个取样钻孔，取样点间距不小于5m：5.2.2采样方式
在石门或岩石巷道可打穿层钻孔采取煤样，在新暴露的煤巷中应首选煤芯采器（简称煤芯管）或其他定点取样装置定点采集煤样。5.2.3采样深度
采样深度应按以下两种情况确定：a）测定煤层原始瓦斯含量时，采样深度应超过钻孔施工地点巷道的影响范围，并满足以下要求：1）在采掘工作面取样时，采样深度应根据采掘工作面的暴露时间来确定，但不应小于12m；2）在石门或岩石巷道采样时，距煤层的垂直距离应视岩性而定，但不应小于5m。b）抽采后煤层残余瓦斯含量测定时，采样深度应符合AQ1026的规定。5.2.4采样时间
采样时间是指用于瓦斯含量测定的煤样从暴露到被装入煤样罐密封所用的实际时间，不应超过5min.
5.2.5采样要求
采集煤样时应满足以下要求：
a）对于柱状煤芯，采取中间不含研石的完整的部分；b）对丁粉状及块状煤芯，要剔除研石及研磨烧焦部分；c）不应用水清洗煤样，保持自然状态装入密封罐中，不可压实，罐口保留约10mm空。5.2.6采样记录
采样时，应同时收集以下有关参数记录在采样记录表中(参见附录A)：a）采样地点：矿井名称、煤层名称、埋深（地面标高、煤层底板标高）、采样深度、钻孔方位、钻孔倾角；
b）采样时问：取样开始时间、取样结束时间、煤样装罐结束时间；e）编号：罐号、样品编号。
6测定方法及步骤
6.1并下自然解吸瓦斯量测定
6.1.1并下自然解吸瓦斯量测定采用排水集法，瓦斯解吸速度测定仪与煤样罐连接见图1；6.1.2每间陋一定时问记录量管读数及测定时间，连续观测（60～120)min或解吸量小于2cm/min为止。开始观测前30min内，间隔1min读一次数，以后每隔(2～5)min读一次数；将观测结果填写到测定记录表中(参见附录B)，同时记录气温、水温及火气压力。6.1.3测定结束后，密封煤样罐，并将煤样罐沉入清水中，仔细观察10min，如果发现有气泡冒出，则该试样作废应重新取样测试；如不漏气，送实验空继续测定。6.2残存瓦斯含量测定
6.2.1煤样检查与叠记
煤样送到实验室后，按6.1.3方法进行试漏；如发现满气即为废样，将检查结果在报告中注明。检查煤样送验单与罐号是否符合，实验资料是否齐全；经检查无误后，统一登记编号，进行下一步测定工作。
GB/T23250—2009
6.2.2脱气法
6.2.2.1脱气前的准备工作
真空脱气装置各玻璃部件组装前要清洗、烘下。组装后，在吸气瓶11、真空瓶12及量管13（见图2)充适量的饱和食盐水做限定液。真空系统各连接部分用真空封胶密封。真空活塞洗净后涂以真空封脂。在擦洗活塞时，要防止有机溶剂对仪器的污染。真空脱气装置使用前要严格进行气密性检查，要求真空系统在仪器最大真空度下放置240min，真空计水银液面上升不超过5mm。各量管在水准瓶放低情况下液面保持不下降。LA
一超级有温器；
L、M-
煤样罐；
穿刺针头；
滤尘管；
集水瓶；
冷却管；
水银真空计；
隔水瓶；
吸水管；
排水瓶；
吸气瓶；
真空瓶；
量管；
取气支管；
水雅瓶；
干燥管：
分隔球；
真空泉；
螺旋夹；
单向活塞；
三通活塞；
-120\三通活塞。
图2真空脱气装置
6.2.2.2煤样粉碎前脱气
6.2.2.2.1预抽真空
GB/T23250—2009
煤样与脱气仪连接前，对仪器左侧真空系统抽气，达到最大真空度时停泵，观察真空计水银液面，在10min内保持不下降为合格。
6.2.2.2.2煤样罐与脱气仪连接
关闭脱气仪的真空计，通过穿刺针头及真空胶管将煤样罐与脱气仪连接，6.2.2.2.3煤样脱气
煤样首先在常温下脱气，直至真空计水银液面不动为止；每隔30min重新抽气，-直进行到每30mn内泄出瓦斯量小于10cm，
常温脱气后，再将煤样加热至(95～100)℃恒温，重复6.2.2.2.1进行脱气；脱气终了后，关闭真空计，取下煤样罐，迅速地取出煤样立即装人球磨罐中密封。6.2.2.3煤样粉碎后脱气和称重
6.2.2.3.1煤样粉碎
粉碎煤样应满足如下要求：
a）球磨罐使川前按本标准5.1.1进行气密性检查；b）煤样装罐时，如果块度较大，应事先将煤样在罐内捣碎至粒度25mm以下，然后紧罐盖密封；
c）煤样粉碎到粒度小于0.25mm的重量超过80%为合格。6.2.2.3.2脱气和称重
煤样粉碎后脱气按本标准6.2.2.2进行，本阶段脱气要一直进行到真空计水银柱稳定为止；然后关闭真空计，取下球磨罐，待罐体冷却至常温后，打开球磨罐，称量煤样质量（称准到1g）按GB474缩制成分析煤样，按GB/T212分析Md、Aa及Va;剩余煤样保留1个月后处理，6.2.2.4气体体积的计量
读取量管读数时，应提高水准瓶，使量管内外液面齐平；同时记录大气压力、气压表温度及案温，将观测结果填写到煤样脱气记录表中(参见附录C)。6.2.3常压自然解吸法
6.2.3.1解吸系统密封性检查
将量管充水至一定高度后隔绝量管与外界连通，待液面稳定后,若量管内液面在5min内下降刻度小于2cm\则气路密封性合格。
6.2.3.2煤样罐与地面解吸装置连接通过胶管将煤样罐与常压自然解吸装置连接（见图3）。6.2.3.3粉碎前自然解吸瓦斯量测定及煤样称重将解吸量管中充水至一定刻度，读取并记录量管波面初始读数，缓慢打开煤样罐阀门，隔一定时间间隔读取一次瓦斯解吸量，时问问隔的长短取决于解吸速度并注意观察解吸累计量的变化规律，发现异常及时处理或报废。
当实测解吸瓦斯体积达到单根测量管最大量程85%时，打开转换手柄用第二根测量管测量，当解吸一段时间后，在5min内玻璃内不再有气泡冒出时解吸莞毕，读取并记录解吸量管液面终止读数。
打开煤样罐盖将煤样倒人煤样盆中，进一步去除研石等非煤物质，然后放置在尖平上进行煤样总重称量。
记录解吸周围环境的温度、大气压力、煤样重量、测试人员以及煤样送达实验室和开始地面解吸的时间，将试验测定数据填人记录表中（参见附录D)。5
GB/T23250—2009
抽气管；
排气管：
微型真空泵；
粉碎机料钵；
5—-煤样罐；
6--阀门；
7~--进气管；
一盘管；
大量管阀门；
连接胶管；
试验架；
小最管阔门。
6.2.3.4粉碎自然解吸瓦斯量测定6.2.3.4.1密封性检查
按照6.2.3.1进行密封性检查。bZxz.net
6.2.3.4.2粉碎煤样称重
常压自然解吸测定装置
从煤样盆中取两份相等量的二次煤样，记录二次煤样重量，煤样的质量一般是（100～300）g，选排整芯或较大块的煤样，确保二次煤样和全煤样有相同的特性；如果两份二次煤样测试结果有较大的差别，应该再取第三份二次煤样。若待粉碎煤样块度较大，应事先将煤样捣碎至粒度25Inm左右。6.2.3.4.3粉碎自然解吸瓦斯量测定将称量好的二次煤样逐份放人粉碎机料钵内，盖好带有密封圈的盖子，并压紧密封严实。并将解吸量管充水至-定刻度并记录量管初始读数，用胶管连接解吸管与粉碎机气嘴，然后进行煤样粉碎。运行时观测解吸瓦斯量体积，当实测解吸瓦斯体积达到单根测量管最大量程的85%时，打开转换开关用第二根测量管测量，粉碎结束时记录量管终止读数；解吸结束后读取的量管终止读数与解吸前量管初始读数之差即为在本次条件下的解吸瓦斯体积，同时记录大气压力、室温，并将两次观测结果填写到记录表中(参见附录D)。
煤样粉碎到95%煤样通过60日(0.25tmm）的分样筛时为合格。6
6.2.4煤样质量校正
GB/T23250—2009
若煤样在采取过程中采用水力排渣工艺，则煤样中有水分的混人，需按下面方法进行煤样质量校正：
在煤样采取附近煤壁采川刻槽法采取原始煤样，剧除煤样内研石等非煤物质，将煤样密封a)
存放，
b）测定原始煤样水分和测定煤样水分，二者之差为混人测试煤样中水分，对煤样质量进行校正；c）将粉碎煤样和剩余煤样封存，保留1个月后处理。6.3气样组分分析
6.3.1气样采取
6.3.1.1并下解吸过程采取气样
并下解吸过程气样采集采用排水集气法，方法如图4所示。1
吸气球；
-取气导管；
集气瓶；
水槽。
图4并下解吸过程取样装置
6.3.1.2脱气法实验室采取气样
采取气样前，调节水推瓶位置，使量管内气体处于正压状态，打开活塞K排空气样。用量管内气体冲洗管道，排除管内残留的限定液。然后，用医用注射器(带针头二通)通过取气口吸气，清洗取气支管及针头。连续清洗3次，每次吸气不少于20cm。清洗完了后，采取气样备做分析。6.3.2组分分析
采取的气样及时送实验室，按GB/T13610进行气体各种成分分析。7数据处理
7.1气体体积校正
7.1.1校正原则
采用脱气法时气体体积按式（1）和式（2)校正；采用常压自然解吸法时仅采用式（1)对测试环境条件下量管内气体体积校正。
7.1.2并下自然解吸瓦斯量的换算按式（1)将瓦斯解吸过程中得到的每次量替读数换算为标准状态下体积：式中：
V= 101.3(232+T,)×(p 0. 09 81 -P:) ×V273.2
V——换算为标准状态下的气体体积,单位为立方厘米(cm\);V一t时刻时量管内气体体积读数，单位为立方属米(cn）：——大气压力，单位为千帕(kPa)1（1）
GB/T23250—2009
量管内水温，单位为摄氏度()；hw
量管内水柱高度，单位为毫米(mm）：T.时水的饱和蒸汽压（参见附录H)，单位为千帕(kPa）。P2
将每次量管读数逐个换算填人记录表中(参见附录B)。7.1.3两次脱气气体体积的换算
按式(2)将两次脱气气体体积换算到标准状态下的体积：式中：
V= 101. 3 (23,2+T,)(P -0. 016 7C. p) ×V273.2
Vt.——换算到标准状态下的气体体积，单位为立方厘米(cm\)；T.··实验温度，单位为摄氏度(℃)；p——大气压力，单位为于帕(kPa)；气压计温度，单位为摄氏度(℃)；C
:在室温T.下饱和食盐水的饱和蒸汽压(参见附录I),单位为千帕(kPa);Vt----在实验室温度T。、大气压力p条件下量管内气体体积，单位为立方厘米(cm\)。7.2损失瓦斯量计算
7.2.1煤样解吸瓦斯时间的计算
7.2.1.1暴露时间(t)为从煤样暴露到装罐结束(开始解吸测定)所用的时间，按式(3)计算：t=-t
式中：
暴露时间，单位为分(min)；
取煤芯(屑)开始时刻，时：分：秒；装罐结束(开始解吸测定)时刻，时：分：秒。7.2.1.2煤样的瓦斯解吸时间是暴露时间(ta）与装后解吸观测时间(t)之和。7.2.2损失瓦斯量的计算
7.2.2.1损失瓦斯量可根据实测规律选取下面两种方法或其他经试验验证有效的方法计算。7.2.2.2法
此方法是根据煤样开始暴露一段时间内V与t，十t呈直线关系来进行确定，即：V=K·t+taV
式中：
V——t时间内的累计瓦斯解吸量，单位为立方厘米(cm\)；V一--暴露时间t内的瓦斯损失量，单位为立方匾米（cm\)；K待定常数。
（3）
-（4)
计算V值前首先以十为横坐标，以V为纵坐标作图，由图大致判定呈线性关系的各测点，然后根据这些点的坐标值，按最小二乘法或做图法求出V值。7.2.2.3幂函数法
将测得的(2,V.)数据转化为解吸速度数据(十1,9),并填在记录表中（参见附录B)，然后对2
t;+ti-1
式中：
)按式(5)拟合求出go和n。
q= Qo · (1+ t)-
t时间的瓦斯解吸速度，单位为立方厘米每分(cm\/min)；（5）
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。