【国家标准(GB)】 地勘时期煤层瓦斯含量测定方法

ICS13.100
中华人民共和国国家标准
GB/T23249—2009
地勘时期煤层瓦斯含量测定方法Coalbed gas content measurement methods in geological exploration period2009-03-11发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-11-01实施
规范性引用文件
术语及定义
地勘时期煤层瓦斯含量测定方法4
记录及送样
煤样脱气与气体分析
测定结果计算与评价
附录A(规范性附录）
附录B(资料性附录）
瓦斯含量测定记录表格式
不同温度下的饱和水蒸气压
不同温度下饱和食盐水的饱和蒸汽压阴录C(资料性附录）
GB/T23249—2009
本标准的附录A为规范性附录，附录B、附录C均为资料性附录。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由中国煤炭工业协会归口。本标准起草单位：煤炭科学研究总院抚顺分院。GB/T23249—2009
本标准主要起草人：陈大力、姜文忠、秦玉金、月斌移、孙晓军、张劲松、王辉跃、石永生。1范围
地勘时期煤层瓦斯含量测定方法CB/T23249—2009
本标准规定了地勘时期煤层瓦斯含量的术语及定义、测定方法、记录及送样、煤样脱气与气体分析、测定结果计算与评价。
本标准适用于在地质勘探过程中对煤层采取煤芯测定煤层瓦斯含量及瓦斯成分。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注几期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T212煤的工业分析方法（GB/T212—2008，ISO11722:1999，NEQ）GB474煤样的制备方法（GB474·2008，ISO18283：2006，MOD）GB/T3715煤质及煤分析有关术语（GB/T3715—2007，ISO1213-2：1992，NEQ）GB/T13610天然气的纽成分析气相色谱法GB/T15663.8煤矿科技术语第8部分：煤矿安全3术语及定义
GB/T15663.8、GB/T3715确立的以及下列术语和定义适用于本标准。3.1
煤层瓦斯含量
coalbedgascontent
在原始状态下，单位质量或单位体积煤体中所含有的甲烷及重烃气体量。3.2
残存瓦斯含量residualgascontentincoalscam煤样解吸后在1个大气压(1.013×105Pa)条件下，残留在煤样中的瓦斯含量。4地勘时期煤层瓦斯含学测定方法4.1采样
4.1.1仪器设备
仪器设备如下：
煤样罐：罐内径大于60mm，容积足够装400g以上煤样（见图1），在1.5MPa压力下保持气密a)
性，易装卸；
瓦斯解吸速度测定仪（简称解吸仪，见图2)量管体积800mL，最小刻度4mL：温度计0～50℃，分度1℃；
d）空盒气压计，80kPa～106kPa，分度值0.1kPa:c）
胸骨穿刺针头：型号16。
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1.罐益；
2-—体；
3—压紧螺丝；
·垫图；
5、7——胶垫；
6-·..\O\型密图.
1-—甚管；
2—水槽；
螺旋夹；
吸气球；
5—-温度计；
6、8——弹簧夹；
7——排水管；
图1煤样磺结构示意图
排气管；
穿刺针头；
密封罐，
图2瓦斯解吸速度测定仪与密封罐示意图4.1.2采样前的准备
采样前准备工作如下：
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a）密封罐在使用前用清水洗净烘干(取下胶垫及密封圈)或风干。检查胶垫及密封圈是否可用，必要时给予更换。检查密封罐的气密性，加压至0.3MPa～0.4MPa不应有漏气现象。不应在丝扣及胶垫上涂润滑油；
b）解吸仪在使用之前，川吸气球提升量管内水面至零点，关闭螺旋夹（见图2)，放置10min量管内水面不动为合格。
4.1.3采取煤样
采样及要求：
a）使用普通煤芯管钻取煤芯，一次取煤芯长度不小子0.4m；b）钻煤完后在提升钻具过程中，向钻孔反灌冲洗液，保持冲洗液经常充满钻孔（如因钻孔严重漏水达不到此项要求，需要在采样记录中注明），提升过程中应当尽量连续进行，如果因为机械故障巾途停机，在孔深小于200m，停顿时间不应超过5min；孔深200m～500m，停顿时间不应超过10min;孔深500m～1000m，停顿时间不应超过20min，孔深大于1000m，停顿时间不应超过30min(停顿时间的条件：1/2孔深以下，而且钻并介质是水或泥浆）；采样时问应按附录A表A.1格式详细填写有关项月。其巾几项操作时间的计时（精确到min)规定如下：
Ti—-起钻时间,单位为分(min);T2—钻具提至井口时间（按提完最后一根钻具计算），单位为分(min)；T一一开始解吸测定时间(按解吸仪排气管与穿刺针头连接后打开弹簧夹的时问计算），单位为分(min);
煤芯提山钻孔口后，应尽快拆开煤芯管，把采取的煤样装进密封罐。煤芯在空气中暴露的时间不应超过8min；
取出煤芯后，对于柱状煤芯，来取中间含研石少的完整的部分；对于粉状及块状煤芯，应剔除研石、泥石及研磨烧焦部分。不应用水清洗煤样，保持自然状态装人密封罐中，不可压实，罐口保留约10mm空隙；
I）先将穿刺针头插人罐盖上部的密封胶垫，用扳手上罐盖。再将解吸仪排气管与穿刺针头连接，立即打开弹簧夹8（见图2)，并记录此时间为T：。4.2瓦斯解吸速度的测定
4.2.1瓦斯解吸速度测定装置如图2所示。密封罐通过排气管9与解吸仪连接后，打开弹簧夹8，随即有从煤样泄山的瓦斯进人量管，打开水槽的放水管7，用排水集气法将瓦斯收集在量管内。4.2.2每间隔一定时间记录量管读数及测定时间，连续观测120min为止。读数间隔时间规定如下：开始观测前60nin内，第一点至第三点闯隔1min～2min，以后每隔2min5min读数一次；第二个小时内每间隔10min～20min内读数一次。4.2.3如果量管休积不足以容纳120min内从煤样泄出的全部瓦斯，可以中途用弹簧夹8夹紧排气管，重新将液面提升至量管零点，同时向水槽内补足清水。然后，打开弹簧夹继续观测。4.2.4上述观测应选择在气温比较稳定的地方进行。密封罐要保温防冻。4.2.5如果在解吸仪观测中没有瓦斯涌出，应检查穿刺针头、排气管及密封罐上部排气孔是否堵塞。如果没有堵塞，则是瓦斯含量过小所致。此时，即可终止观测，送实验室测定。4.2.6上述观测结束后，抽山穿刺针头，将压紧螺丝稍加拧紧（用力适度，不可过紧，以免胶垫失去弹性）。将观测结果填写到记录中(见附录A.2)，记录气温、水温及火气压力。4.3损失瓦斯量的计算
4.3.1解吸气体积校正
将瓦斯解吸观测中得出的每次量管读数按式(1)换算为标准条件下体积：3
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Vg =101.33X(273. 2 +) (P1- 0.009 1 h)V,式中：
换算为标准条件下的气体体积，单位为毫升(mL)；量管内气体体积，单位为毫升(mL)：大气压力，单位为干帕(kPa)；
量管内的水温，单位为摄氏度(℃)；量管内水柱高度，单位为毫米(mm)；h--
Pz一--时水的饱和蒸汽压(参见附录B)，单位为下帕(kPa)。（1）
将每次量管读数逐个换算为标准状态下各观测时间的累计解吸瓦斯量，填人记录表中（见附录A.2)。
煤样解吸瓦斯时间的计算
煤样装罐前的暴露时间(t)是孔内暴露时间()与地表空气中暴露时间(tz)之和，即为失量时间。在钻井介质为清水和泥浆时，取芯管提至钻孔·半时的时间作为零时问；钻井介质为泡沫或空气时，钻遇煤层时间为零时间。计算摄失量时间为从零时间到封罐时间。即
...·（2)
煤样总的解吸瓦斯时问(T。)是封罐前的暴露时间(t)与封罐后解吸观测时间(t)之和，即T。二十t，解吸观测时间从T：算起。
求山每个观测点的t十逐个填人记录表中(见附录A表A.2)。4.3.3瓦斯损失量的计算
瓦斯损失量计算方法有以下两种方法：a）瓦斯损失量计算方法之一(图解法）以V。为纵标，以T=/t十为横坐标，将全部测点标绘在坐标纸上。将开始解吸一段时间内呈直线关系的各点（含/点)连线，并延长与纵坐标轴相交；直线在纵轴上的截距即为所求的瓦斯损失量(参见图3)。
b）瓦斯损失量计算方法之二(解析法)煤样开始暴露一段时间内V。与T品直线关系，即：V=a+bT
（3）
式中a、5为待定常数，当T=0时，V。=α，Q值即为所求的瓦斯损失量。计算α值前首先按图解法相同方式作图，由图大致判定呈线性关系的各测点。根据各点的坐标值，按最小一乘方方法求出α值。当解吸观测点比较分散或者解吸瓦斯量比较人时，采用解析法计算。4
5记录及送样
5.1煤样附带资料
附带资料如下：
/。°
Vha+//min+
瓦斯损失量计算图
采样记录表(见附录A表A.1)；
煤样瓦斯解吸速度测定记录表（见附录A表A.2)；b)
瓦斯损失量计算图及计算结果；）
d）死斯煤样送验单(见附录A表A.3)。12
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上述资料一式两份：由送样单位审核无误后，一份给实验单位，另一份由送样单位留存。5.2来样记录
采样地点地质情况（构造、火成岩、顶底板岩性等），对煤质做简单的描述（粒度、污染程度、物理性质等），对采样及测试中发生的意外情况加以注明。5.3煤样罐标记煤样保存
用钢印打上编号及单位标记，由送样单位统一编号装入待制的试样箱内运送，箱内充以保温材料，在常温(20℃)下保存。试样及实验有关资料应在采样后2d～3d内送给实验单位。6煤样脱气与气体分析
6.1仪器设备和材料
仪器设备和材料如下：
a）真空脱气装置：脱气仪，如图4所示。5
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1--超级恒温器；
密封罐：
穿刺钊头：
滤尘管：
5--集水瓶；
冷却管；
水银真空计；
隔水瓶；
吸水管；
排水瓶；
吸气瓶；
真空瓶；
大董管：
小基管；
取气支管；
水准瓶；bZxz.net
干燥管；
分隔球；
一真空泵；
螺旋夹；
单向活塞；
三通活赛；
120\三通括塞。
图4真空脱气装置示意图
大量管（体积900mL）两支，最小刻度4mL；小量管（体积300mL)1支，最小刻度2mL；Fe
球磨机：转速（135土5）z/min，（附球磨罐4个），球磨罐见示意图5；b）
气和色讲仪：符合GB/T13610要求；天秤：量程1000g，感量1g；
超级温器，最高工作温度95℃；胸骨穿刺针头：16号。
罐盖；
密封垫；
压垫；
1——压紧螺丝，
6.2煤样检查与登记
检查与登记内容：
图5球磨罐示意图
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煤样送到实验室后，首先进行试涌。将密封罐沉人清水中，存细观察5mln，检查有无气泡冒a）
出。如果发现有气泡渗出，经过处理(将缸盖或压紧螺丝拧紧)后，可以继续进行实验的即作为参考试样，否则为废品。将检查结果在报告中注明；b）
检查瓦斯煤样送验单与罐号是否相符，实验资料是否齐全，经检查无误后，统一登记编号。然后尽快进行下一步测定工作。6.3脱气前的准备工作
准备工作如下：
a）真空脱气装置各玻璃部件组装前要清洗、烘干。组装后，在吸气瓶11、真空瓶12及量管13、14(见图5)充以适量的酸性饱和食盐水做限定液。真空系统各连接部分用真空封胶密封。真空活塞洗净后涂以真空封脂。在擦洗活塞时，要防止有机溶剂对仪器的污染；b)
真空脱气装置使用前要严格试漏，要求真空系统在仪器最大真空度下放置240min，真空计水银液面上升不超过5mm。各量管在水准瓶放低情况下无气体渗漏，液面不动；仪器检修后要重新试漏。
6.3.1煤样粉碎前脱气
6.3.1.1预抽真空
煤样与脱气仪连接前，对仪器左侧真空系统抽空，达到最大真空度10Pa时停泵，观察真空计水银液面，在10min内保持不动为合格，7
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煤样罐与脱气仪连接，首先关闭脱气仪的真空计，通过穿刺针头及真空胶管将密封罐与脱气仪连接(如密封罐上部胶挚压得过紧，插不进针头，需要将压紧螺丝稍加松动)。6.3.1.2煤样脱气
煤样首先在30℃常温下脱气，直至真空计水银液面开始下降为止：然后，再将煤样加热至95℃～100℃恒温。每隔-段时间重新抽气，一直进行到每30min内泻出瓦斯量小于10ml，煤样中所含水分大部分蒸发出来为止。这一阶段脱气一股需360min左右。个别瓦斯含量大的煤样脱气时问需要适当延长。
煤样脱气终了后，关闭真空计，取下密封罐，迅速地取出煤样立即装人球磨罐中密封。脱气过程中如集水瓶5积水过多妨碍气流通过时，应及时将积水排出。排水时要防止将真空系统巾瓦斯抽出。
6.3.1.3气体体积的计量
读取量管读数时，应提高水准瓶，使量管内外液面齐平。同时并记录大气压力、气压表温度及室温，将观测结果填写到记录表中(见附录A表A.4)。如果三支量管不足以容纳全部脱出的气体时，可以将气体混合均匀后，将两支大量管的气体排出，保留小量管内的气体，同时记录排出的气体体积及相应的参数。然后，取气释进行分析。对前后两次脱出气体分别取样分析计算。
6.3.1.4采取气样
采取气样前，首先抬高水准瓶置于仪器木框上，使量管内气体处于正压状态，打开活寒K排空气样。川量管内气体冲洗梳形管，排除管内残留的限定藏液。然后，用医用注射器（带针头三通）通过敢气口吸气，清洗取气支管及针头。连续清洗三次，每次吸气不少丁20mL。漪洗完了后，采取气样备做分析。用注射器取气样，随用随取，不应保存时间过长（不超过10min）。气样保存期间应保持针头朝下倾斜状态，以免吸进空气。气样在贮气瓶中保存时间（由脱气终了算起)不超过120min。取气样终了后，应用限定液将贮气瓶及梳形管中残留气体排除干净。以免影响下一次实验结果。6.3.1.5气体分析
按照GB/T13610进行气体分析．测定脱出气体中各种成分的体积分数。6.3.2煤样粉碎
煤样粉碎要求如下：
a）球磨罐使用前按4.1.2进行气密性检查；b）
煤样装罐时，如果块度较大，应事先将煤样在罐内擒碎至粒度25mm以下，然后紧罐盖密封；
c）煤样粉碎到粒度小于0.25mm的重量超过80%为合格。6.3.3煤样粉碎后脱气和称重
煤样粉碎后脱气按本标准6.3.1进行，本阶段脱气要一直进行到真空计水银柱稳定为止。然后，关闭真空计，取下球磨罐，待罐体冷却至常温后：打开罐体，称量煤样重量（称准到1g)按GB174方法缩制成分析煤样，分析M、A、Var按GB/T212方法进行。剩余煤样保留1个月后处理，7测定结果计算与评价
7.1煤层自然瓦斯成分的计算
煤层自然瓦斯成分是根据煤样粉碎前脱气得到的气体成分计算的。设第一个阶段脱气得到的混合有空气的气体通过气相色谱分析得出各种气体组分的浓度分别为：c(Oz)、c(N,)、c(CH,)、c(CO,）、c(重烃).….，%。按式（4)～式（7)计算各种气体组分无空气基的浓度。
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