【国家标准(GB)】 食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）的测定 高效液相色谱－串联质谱法

ICS 71. 040. 50
中华人民共和国国家标准
GB/T23243---2009
食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）的测定
高效液相色谱-串联
质谱法
Determination of perfluorooctane sulfonates (PFOs) in the foodpackagingmaterialHighperformanceliquidchromatography-tandem mass spectrometry2009-02-17发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-07-01实施
中华人民共
国家标雅
食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化台物(PFOS)的测定
高效液相色谱-串联
质谱法
GB/T232132009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮致编码：100045
网址 spc.net.cn
电话：68523946
668517548
中国标准出版社秦皇岛印剃厂印剥务地新华书店经销
开本880×1230
印张0.5
字数 8 千学
2009年5月第--版2009年 6月第一次印刷*
书号：155066·1-37176定价14.00 元如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有
侵权必究
举报电话：（010)68533533
http：//foodmate本标推的附录 A为资料性附录。前言
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63)归口。GB/T23243--2009
本标准起草单位：国家质检总局进出口化学品安全研究中心、中国检验检疫科学研究院。本标准主娶起草人：陈伟、于文莲、陈冬东、李晓娟、陈会明、李淑娟、周新。1
http：//foodmate1范围
食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的测定高效液相色谱-串联质谱法
GB/T23243—2009
本标准规定了食品包装材料中企氟辛烷磺酰基化合物（PFOS)的高效液相色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的测定。本标准的方法检出限以全氟宰烷磺酸计含量为0.4ug/m\。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根括本标准达成协议的各力研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注月期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3试验方法
3.1原理
采用快速溶剂萃取仪提取食品包装材料中的全瓶辛烷磺酰基化合物（PFOS)，提取液浓缩定容后注人高效液相色谱-串联质谱仪器分析，外标法定量。3.2试剂
除另有说明外，所有试剂均为分析，水为GB/T6682规定的一级水。3.2.1乙腈：色谱级。
3.2.2乙酸铵溶液（10mmol/1.)：称取0.7708g乙酸铵至烧杯中，用水溶解并转移至1L容量瓶中定容。
3.2.3全氟辛烷磺酸标准物质。
3.2.4微孔滤膜;0.2μm,有机相。3.2.5标准储备液：准确称取适量全氟辛烷磺酸标准物质（3.2.3），精确至0.1tmg，用乙暗溶解后转移至100mL容量瓶中，乙睛定容，振荡均匀，配制成全氮辛烷磺酸质量浓度为1000μg/mL的标准储备液。
注：全氛辛烷磺酰基化合物(PFOS)在济波中以全氟辛烷磺酸离子状态存在，样品辫以没标准辫液以全氟辛烷磺酸定鱼。
3.2.6标推溶液：推确移取标雅储备被（3.2.5）1mL，至100mL容量瓶中，乙睛定容，振药均勾，即得全氟辛烷磺酸质量浓度为10g/mL的标准溶液。3.3器
3.3.1高效液相色谱~串联质谱仪,配工作站。3.3.2快速溶剂萃取仪：萃取温度：80℃，萃取压力：10.34MPa(1500psi)，平衡：7min，重复2次。3.3.3旋转蒸发仪。
GB/T 23243—-2009
3.4样品处理
将食品包装材料样品切割成方块状数块，样品总表面积50cm2，放入快速溶剂萃取池中，在已设定条件下用乙睛萃取，萃取液放置至室温，浓缩至于，用1mL乙睛定容，过微孔滤膜（3.2.4）后，供上机测定。
3.5高效液相色谱-串联质谱测定3.5.1高效液相色谱参考条件
3.5.1. 1色谱柱:AtlantisT3 Ca或相当色谱柱 2.1 mm×150 mm,i. tl. ，5.0 μm。注：【Atenti：T3 C_是由美国Walers公司提供的产品，给出这一信息是为了方便本标谁的使用者，并不表示对该产品的认可，如果其他等效产品具有相同的效果则可使用这些等效产品，3.5. 1.2流动相:乙腈:10 mmol/L乙酸铵溶液(V：V)=80：20。3.5.1.3流速：0.2ml./min
3.5. 1. 4 柱温:室温。
3. 5. 1.5进样量:10 μL。
3.5.2串联质谱仪条件参考条件
3.5.2. 1 离子源:ESI,离子化方式 ES(→)。3.5.2.2毛细管电压：3.0kV。
锥孔电压：55.0V。
3. 5.2. 3
3.5.2.4举取电压：3.0V。
3.5.2.5透镜电压：1.5 V。
3. 5.2. 6离了源温度:120 ℃。脱溶剂气温度：350℃。
3.5.2.7月
扫描模式：多反应监测(MRM),母离了m/z 499,定量子离子 m/z80,定性子离子 m/z 90。3.5. 2. 83
3.5.2.9碰撞能量：m/z499>80(45eV),m/z499>99(38eV)。3.5.3标准工作溶液的制备
雅确吸取2ml.的标雅熔液（3.2.6）于100mL容量瓶中，用乙睛定容，充分摇匀，得0.2μg/ml.的标准工作溶液。用乙睛逐级稀释得到质量浓度为0.1 μg/ml、0.05μg/mL、0,02 μg/mL.0.01 μg/mL、0.005 μg/mL、0.002 μg/tnL的标准工作溶液，按质量浓度由稀至浓顺序依次检测，以定量子离子峰面积对质量浓度作图供高效糍相色谱-串联质谱测定，做出标谁工作曲线回归方程。标谁塑质的色错图参见附录 A 中图 A. 1,子离子的色谱图参见附录 A中图 A. 2。3. 5. 4测定步骤
样品待测液中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的响应值应在标雅工作由线的线性范围内，超过线性范圃则应稀释后再进样测定。3.5.5定性判定
按照上述条件测定样品和标难工作溶液，如果样品中的质蛋色谱峰保留时间与标雅工作溶液一致【变化范围在十2.5%之内）样品中自标化合物的两个子离子的相对丰度与质量浓度相当标推溶液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表1的规定，则可判断样品中存在全氟辛烧磺酰基化合物(PFOS)。表 1定性离子相对丰度的最大允许偏差相对离子丰度
允许的相对偏差
3. 5. 6 空白试验
>20%至50%
除不加试样外，均按上述测定条件和步骤进行。2
>10%至20%
4结果计算
结果按式(1)计算,计算结果保留两位有效数字。x=exy
式中：
X.企氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的含量，单位为微克每平方米(g/m）;GB/T23243—2009
β—标准曲线查得的全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的质量浓度,单位为微克每毫升(jg/mL)；V—样品稀释后总体积,单位为毫升5精密度
样品表面积,单位为平方米()。
按本测定方法所确定的实验条件，在添加质量分数为0.0002%～0.01%时，相对标准偏差小于10%；不同实验室对不同水平样品的检验结果，相对标准偏差小于10%。Hkhttn:/mEoodmgfa
GB/T 23243—2009
附蒙A
(资料性附录）
标准物质高效液相色谱-串联质谱色谱图PliO5
9. 003. 50
4. 505. 00.5m6. 046. 50
时间/min
图A.1全氣辛烷磺酸标准物质高效液相色谱-串联质谱色谱图(全氟辛烷磺酸保留时间：1.6min）1.67
mz 499 ≥ RO
1. 502. 002. 50
3. 00 3. 504. 004.505.005.506. 00 6. 50 7:007.50时间/min
a) m/z 499>80
mz 499 > 99
1. 502. 002. 50
3.003.504.001.505.005.506.006.507.007.50时间/minwwW.bzxz.Net
b)m/z 499>99
2全氧辛烷磺酸标准物质子离子高效液相色谱-串联质谱色谱图图A.2
（全氟辛烷磺酸保留时间：1.67min）版权专有侵权必究
书以：155066-37176
GB/T23243-2009
打印！月期：2009年10月19日
http：//foodmatene定价：
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。