【国家标准(GB)】 pH基准试剂 四硼酸钠

ICS 71.040.30
中华人民共和国国家标准
GB6856--2008
代替GB6856-1986
pH基准试剂
四硼酸钠
pH Primary reagent-Sodium tetraborate decahydrate2008-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-06-01实施
中华人民共和
国家标准
pH 基准试剂
四硼酸钠
GB6856-2008
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开本880×1230
印张0.5
字数8千字
2009年4月第一版2009年4月第一次印刷书号：155066·1-36383
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本标准第4章、5.3条为强制性，其他条文为推荐性。GB6856—2008
本标准代替GB6856—1986《pH基准试剂四硼酸钠》，与GB6856—1986相比主要变化如下：pH(S)值(0.01mol/kg，25C)由\pH(S)=pH(S)t±0.005”调整为“pH(S)=pH(S)1士0.01”(1986年版的1.1,本版的第4章）；修改了含量测定方法（1986年版的2.2，本版的5.4)；调整了盐酸不溶物测定的取样量（1986年版的2.3.2.本版的5.6）；氯化物、硫酸盐两项改用化学试剂通用方法测定（1986年版的2.3.3、2.3.4，本版的5.7、5.8);
一一修改了磷酸盐、铁测定方法（1986年版的2.3.5、2.3.9，本版的5.9、5.13）。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所、中国计量科学研究院。本标准主要起草人：韩宝英、修宏宇。本标准于1986年首次发布。
分子式：NaB,O,·10HzO
pH基准试剂
四硼酸钠
相对分子质量：381.38（根据2007年国际相对原子质量）1范围
GB6856—2008
本标准规定了pH基准试剂中四硼酸钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于pH基准试剂中四硼酸钠的检验。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T601
GB/T602
GB/T603
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002，ISO6353-1:1982，NEQ）化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，ISO6353-1：1982，GB/T610—2008
化学试剂砷测定通用方法（ISO6353-1：1982,NEQ）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD）GB6851PH基准试剂定值通则
GB/T9723—2007
化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T9727
GB/T9728
GB/T9729
GB/T9739
GB15346
磷酸盐测定通用方法（GB/T9727—2007ISO6353-1：1982,NEQ）化学试剂
化学试剂
硫酸盐测定通用方法（GB/T9728-2007.ISO6353-1：1982NEQ）化学试剂
氯化物测定通用方法（GB/T97292007.ISO6353-1：1982.NEQ）化学试剂
铁测定通用方法（GB/T9739—2006，ISO6353-1：1982，NEQ）化学试剂包装及标志
HG/T3484
HG/T3921
3性状
化学试剂
化学试剂
标准玻璃乳浊液和澄清度标准
采样及验收规则
本试剂为无色透明结晶粉末，易溶于热水及丙三醇，不溶于醇。4规格
四硼酸钠的规格见表1。
四硼酸钠溶液pH(S）值（0.01mol/kg，25C）含量（NazB,O,·10H,O)，w/%
澄清度试验/号
pH基准
pH(S)=pH(S)r±0.01
GB6856—2008
盐酸不溶物，w/%
氯化物(CI)，w/%
硫酸盐（SO.），w/%
磷酸盐（PO,)，w/%
碳酸盐（CO,）
镁及钙（以Ca计），w/%
钾(K)+w/%
铁(Fe)，w/%
砷(As),w/%
重金属（以Pb计），w/%
5试验
5.1警告
表1（续）
pH基准
≤0.0001
≤0.0005
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。
5.2一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液，标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。5.3四硼酸钠溶液pH(S）值（0.01mol/kg25℃）按GB6851的规定进行测定，使用铂双氢电极。四硼酸钠溶液的pH(S)，（0.01mol/kg，25C)由所用标准物质证书查得。
5.4含量
称取2.8g样品，精确至0.0001g，溶于100mL水中，加20.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1mol/L，加1滴甲基红指示液（1g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液c（NaOH）=1mol/L滴定至黄色，此时氢氧化钠标准滴定溶液的用量不计。加11g甘露醇，溶解，加2滴酚酸指示液（10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH)=1mol/L]滴定至溶液呈粉红色。四硼酸钠的质量分数，数值以“%”表示，按式（1)计算：w
式中：
VXcXMY
m×1000
氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；CbzxZ.net
-氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M-—四硼酸钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M-m
-样品质量的数值，单位为克（g）。5.5澄清度试验
Na2B,O,10H2O)=95.34];
称取7g样品，溶于7mL盐酸溶液（20%）及100mL热水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄清度标准2号。
5.6盐酸不溶物
GB6856—2008
称取50g样品，溶于500mL热水及50mL盐酸溶液（20%）中，在水浴上保温1h，用已在105℃土2℃恒量的4号玻璃滤过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无氯离子反应，于105℃C士2C的电烘箱中干燥至恒量。滤渣质量不得大于1.0mg。5.7氯化物
称取1g样品，浴于适量热水中，冷却，加1mL硝酸溶液（25%），稀释至20mL后，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.005mg的氯化物（CI)标准溶液，稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。
5.8硫酸盐
称取0.5g样品，溶于20mL热水中，冷却，用盐酸溶液（20%）中和，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.025mg的硫酸盐（SO,）标准溶液，稀释至20mL，与中和后的试液同时同样处理。
5.9磷酸盐
称取0.5g样品，溶于适量热水中，加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液（13%）至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB/T9727的规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.005mg的磷酸盐（PO,）标准溶液，与样品同时同样处理。5.10碳酸盐
称取2g样品，溶于40ml.热水中，慢慢加入5mL盐酸溶液（20%），无气泡产生。5.11镁及钙
称取10g样品，溶于100mL热水中，冷却，加2mL硫化钠溶液（20g/L）、1mL乙二胺四乙酸镁溶液［c（EDTA-Mg）=0.01mol/LJ及10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH~10），加2滴铬黑T指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液Lc（EDTA）=0.02mol/L］滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液［c(EDTA）=0.02mol/L]的用量不得多于0.62mL。5.12钾
按GB/T9723—2007的规定测定。5.12.1仪器条件
光源：钾空心阴极灯；
波长：766.5.nm；
火焰：乙炔-空气。
5.12.2测定方法
称取5g样品，溶于适量热水中，冷却，稀释至50mL。取2mL，共四份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.13铁
称取2g样品，溶于适量热水中，冷却，稀释至15mL，用盐酸溶液（15%）将溶液pH调至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.002mg的铁（Fe)标准溶液，稀释至15mL，与同体积样品溶液同时同样处理。
称取1g样品，溶于适量水中，用酸溶液（20%）中和，稀释至70mL。按GB/T610—2008中4.1的规定测定。漠化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准比色试纸。标准比色试纸的制备是取含0.0001mg的碑（As)标准溶液，与中和后的试液同时同样处理。GB6856—2008
5重金属
称取4g样品，溶于适量热水，用乙酸（冰醋酸）中和，稀释至40mL，冷却。取30mL，加0.2mL乙酸（30%）及10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取剩余的10mL样品溶液及含0.01mg的铅（Pb）标准溶液，稀释至30mL,与同体积样品溶液同时同样处理。检验规则
按HG/T3921之规定进行采样及验收。7包装及标志
按GB15346的规定进行包装、存与运输，并给出标志，其中：内包装形式：NB-5、NBY-5，
外包装形式：WB-1；
包装单位，第2类、第3类。
版权专有傻权必究
GB6856-2008
书号：155066·1-36383
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