【国家标准(GB)】 化工用石灰石中磷含量的测定 钼蓝分光光度法

中华人民共和国国家标准
化工用石灰石中磷含的测定
钼蓝分光光度法
Limestone for chemical industry-Determinatiom of phosphorus content---Molybdenum blue spectrophotometric method主题内容与送用范围
本标准规定了钼蓝分光光度法测定磷的含量。GB/T 15057.9---94
本标准适用于化工用石灰石产品中磷含量的测定，测定范围为0.001%～0.2%。2引用标准
GB6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）3方法提要
试样用硝酸、高氯酸分解，在盐酸介质中，以抗坏血酸作还原剂，将生成的磷钼杂多酸还原为磷钼蓝。于分光光度计波长680或780mm处测量吸光度。4试剂和溶液
本标准中所用水应符合GB6682中三级水的规格，所列的试剂，无特殊规定外，均指分析纯试剂，4.1 硝酸(GB 626)。
4.2高氟酸(GB623)。
4.3 氨溴酸(GB 621)。
4.4盐酸(GB622)：1+2溶液。
4.5盐酸：1+6溶液。
4.6氧氧化钠（GB629）：200g/L浴液。4.7酸铵E(NH)MoOz-4HzO(GB657)：20g/L溶液。4.8抗坏血酸：20g/L溶液（使用前配制）。：4.9磷标准溶液：100μg/mL。称取0.4394g已于105℃干燥并冷却至室温的磷酸二氢钾（高纯试剂）置于100mL烧杯中，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水至刻度，摇匀。此溶液1mL含100gg磷。
4.10磷标准溶液：10ug/mL。吸取50.00ml.磷标准溶液（4.9），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10μg磷。4.11对硝基酚摧示剂：2/L乙醇（GB679）溶液。国家技术监督局1994-05-05批准行业米免费卖
1995-02-01实施
5仪器
GB/T 15057.9—94
分光光度计：应符合GB/T9721之规定。6试样
实验室样品通过125um试验筛（GB6003），于105～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。
7分析步骤
7.1称取约1g试样，精确至0.0001g，置于150mL烧杯中。同时做空白试验。7.2用少许水润湿并摇散。盖上表面血，沿烧杯嘴慢慢加入8mL硝酸（4.1）。待剧烈反应停止后，用水冲洗表面皿和烧杯壁。然后加入5mL高氯酸（4.2）、1mL氢溴酸（4.3）。注不含砷的试样，可以不加氢演酸。7.3盖上表面血并移开一部分，在低温电热板上加热蒸发到冒高氯酸白烟，直至溶液剩下1mL左右，取下,冷却。
注：不能蒸发至干，以免形成磷酸钙沉淀。7.4用热水冲洗表面血和烧杯壁至体积15~30mL，加热以溶解盐类，取下，冷却。按表1的规定移入相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.5用中速滤纸干过滤。按表1的规定吸取试液置于50mL容量瓶中。表1
磷含量，%
0.001~0.010
>0. 01 ~0. 05
>0. 05~0. 10
>0.10~0.20
稀释用容量瓶体积,mL
吸取试液体积,mL
吸收池，cm
测量波长，nm
7.6补加水至20mL，加1滴对硝基酚指示液（4.11)，用氢氧化钠溶液（4.6)和盐酸溶液（4.5)调节溶液由黄色刚变为无色。加6.0mL盐酸溶液（4.4）、4.0mL钼酸铵溶液（4.7)、2.0mL抗坏血酸溶液（4.8）（每加一种试剂后均需摇匀）。用少量水冲洗容量瓶颈，置于沸水浴上加热5min，取下，流水冷却至室温。用水稀释至刻度，摇匀。
7.7按表1选择相应的吸收池和波长，以空白试验溶液作参比，在分光光度计上测量吸光度。8工作曲线的绘制
量取0.00,1.00，1.50，2.00,4.00，6.008.00，10.00mL磷标准溶液（4.10），分别置于一组50mL容量瓶中。以下按7.6、7.7条步骤进行，其中以试剂空白作参比，测量吸光度。以磷量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。注：应根据试样中磷含量选择工作曲线的范围。9分析结果的衰述
以质量百分数表示的磷(P)含量（α）按下式计算：210
下活装
式中:m-
GB/T15057.9-94
mi×10-6
从工作曲线上查得的磷量，ug；V，吸取试样溶液的体积，mL，
V试样溶液的总体积,mL；
m——试样的质量，g。
10允许差
取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表2所列允许差。bzxZ.net
附加说明：
磷(P)含量
0. 001 0~ 0. 005 0
>0. 005 0~ 0. 020 0
>0. 020~0. 070
>0. 070~0. 200
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。表2
本标准由化工部化工矿山设计研究院负责起草。本标准主要起草人王和平、李东好。允许筹
本标准参照采用日本工业标准JISM8850-1982《石灰石分析方法》。标准授搜网A
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