【国家标准(GB)】 化工用石灰石中二氧化硅含量的测定 钼蓝分光光度法

中华人民共和国国家标准
化工用石灰石中二氧化硅含的测定钼蓝分光光度法
Linestone for chemical industry-Determination of silicon dioxide content---Molybdenum blue spectrophotometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了钼蓝分光光度法测定二氧化硅的含量。GB/T15057.5—94
本标准适用于化工用石灰石产品中二氧化硅含量的测定，测定范为0.05%5%。2引用标准
GB6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通娜（紫外和可见光部分）3方法援要
试样经碳酸纳-硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取。在pH约 1.1的酸斑下，钳酸铵与硅酸形成硅钳杂多酸，以乙醇作稳定剂，在草酸-硫酸介质中用碗酸亚铁铵将其还原成硅钥蓝，于分光光度计波长680mm处测量吸光度。
4试剂和溶液
本标准中所用水应符合GB6682中二级水的规格，所列的试剂，无特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1混合熔剂：取2份无水碳酸钠(GB639)与1份硼酸(GB628)研细，混匀。4.2盐酸(GB622),1+6溶液
4.3盐酸：1+29溶液。
4.4 95%乙醇(GB679)。
4.5钮酸铵L（NH）MO,O24·411:OJ(GB657）：60g/L溶液。称取6g钼酸铵浴手50mL.热水中，冷却，用水稀释至 100rnL，过滤后贮于塑料瓶中。4.6草酸-硫酸混合溶液：称取3g草酸（GB9854）溶于100m硫酸（GB625）1+9溶液中。4.7硫酸亚铁铵[FeSO.*（NH.>SO,·6H2OJ(GB661)：60g/L溶液。称取6g硫酸亚铁铵溶于50mL水中，加5～6滴硫酸（GB625），用水稀释至100mL，过滤后使用（使用期为一周）。4.8二氧化硅标准溶液：200mg/m1。称取0.2000g已于9501000C灼烧30m并置于干爆燥器中冷却至室温的二氧化硅（高纯试剂）于铂中，加3g混合熔剂（4.1)，混匀，再覆盖1g混合熔剂。盖上柑埚盖并留一缝磁，置于高激炉中于950℃C熔融20min，取出，冷却。将埚置于盛有100mL热水的聚四氟乙烯塑料烧杯甲，加热漫取熔块，至溶液清亮。用热水洗出玻蜗及盖，冷却至室凝，溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，贮存于塑料瓶中。此溶液1ml含200二氧化硅（使用期为一个月）。国家技术监督厨1994-05-05批准194
远低持
1995-02-01实施
GB/T 15057.5--94wwW.bzxz.Net
4.9二氧化硅标准溶液：20μg/mL吸取50.00mL二氧化硅标准溶液（4.8）置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含20μg二氧化硅（使用前配制）。5仅器
分光光度计：应符合GB9721之规定。6试样
实验室样品通过125um试验筛（GB6003），于105~110°℃C干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。
7分析步骤
7.1按表1的规定称取试样，精确至0.0001g，置于铂埚中。同时做空白试验。表1
二氧化硅含量，%
0. 05~ 0. 25
≥0. 25~1.0
>1. 0~5. 0
称取试样量·多
加人盐酸溶液（4.2)
体积，mL
帮释用容黛瓶
体积，rnL
吸收池厚度，cm
7.2加入2～3g混合熔剂（4.1），混匀，再覆1g混合熔剂。盖上盖并留一缝隙，置于高温炉中从低温升至950℃，保持10m群，取出，冷却。将划埚置于聚四氟乙烯塑料烧杯中，按表1的规定量加入盐酸溶液（4.2），盖上表面通，低温加热浸出熔融物，用水洗出蜗及盖。继续热至溶液清亮，冷却至室温，按表1的规定，移入相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.3吸取10.00mL试液置于100mL容量瓶中，加10.0mL乙醇（4.4），补加水至40ml7.4加5.0mL钼酸铵溶液（4.5），播匀，放置10min。加入20.0mL草酸-硫酸混合溶液（46），摇匀，放置5min加入5.0mL硫酸亚铁铵溶液（4.7)，用水稀释至刻度，摇匀。7.5按表1的规定选用相应的吸收池，在分光光度计波长680mm处，以空白试验溶液作参比，测量吸光度。
8工作曲线的绘制
量取0.00、1.00、2.50、5.00、7.50、10.00mL二氧化硅标准溶液（4.9）分别置于组预先盛有10.0mL盐酸溶液（4.3)的100mL容量瓶中，加10.0mL乙醇（4.4），补加水至40mL。以下按7.4、7.5条步骤进行，其中以试剂空白作参比，测量吸光度。以二氧化硅量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
9分析结渠的衰述
以质量百分数表示的二氧化硅(SiO,)含量（z）)按下式计算：m miX10~6
式中?m从工作曲线整查得的二氧化硅量，V,-吸取试样溶液的体积，ml
V试样溶液的总体积，m.
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10允许差
试样的质量，。
GB/T 15057. 5--94
取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表2所列允许差。
二氧化硅(SiO2)含量
0.05~0.25
>0.25~～1.00
>1.00~5.00
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。本标准由化工部化工矿山设计研究院负责起草。本标准主要起草人王昭文、李东好。允许差
本标准参照采用德国标准DIN52240-3-1985《玻璃制品原料的检验碳酸钙最低含量为95%的
石灰石化学分析二氧化硅含量的测定》。196
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