【国家标准(GB)】 化工用石灰石中铁含量的测定 邻菲罗啉分光光度法

中华人民共和国国家标准
化工用石灰石中铁含量的测定
邻菲啰啉分光光度法
Limestone for chemical industryDetermination of iron content-Phenanthroline spectrophotometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了邻菲啰啉分光光度法测定铁的含量。GB/T 15057.6—94
本标准适用于化工用石灰石产品中铁含量的测定，测定范围(以三氧化二铁计算)为0.05%～1%。2引用标准
GB6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）3方法提要
试样经碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，水浸取，酸化，以抗坏血酸作还原剂，用乙酸铵调节pH～4时，亚铁与邻菲啰啉生成桔红色配合物，于分光光度计波长510nm处测量吸光度。4试剂和溶液
本标准中所用水应符合GB6682中三级水的规格，所列的试剂,无特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1混合熔剂：取2份无水碳酸钠（GB639）与1份硼酸（GB628)研细，混匀。4.2盐酸(GB622);1+1溶液。
4.3乙酸铵（GB1292）：200g/L溶液。4.4抗坏血酸：20g/L溶液（使用前配制）。4.5邻菲啰啉（GB1293）：1g/L溶液。称取0.1g邻菲嚼啉溶于10mL乙醇（GB679），加90mL水混匀。保存于暗处，保存时，如果溶液着色应重新配制。4.6三氧化二铁标准溶液：500μg/mL。称取3.020g硫酸铁铵[NH,Fe(SO,)2·12H2O](GB1279)溶解于200ml.水中，加20mL硫酸（GB625）1十1溶液，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含500μg三氧化二铁。
4.7三氧化二铁标准溶液：50μg/mL。吸取50.00mL三氧化二铁标准浴液（4.6），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50μg三氧化二铁。5仪器
分光光度计：应符合GB/T9721之规定。国家技术监督局1994-05-05批准出
1995-02-01实施
6试样
GB/T15057.6--94
实验室样品通过125um试验筛（GB6003），于105~~110℃C干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。
7分析步骤
7.1按表1的规定称取试样，精确至0.0001g，置于铂埚中。同时做空白试验，表1
三氧化二铁(Fe2Oa)含量，%
0.05～0.40
>0. 40~1. 00
称取试样量，g
7.2加入2g混合熔剂（4.1)，混匀，再覆盖1g混合熔剂，盖上埚盖并留一缝隙，置于高温炉中，由低温升至950℃C，保持10min，取出，冷却。将埚置于200mL烧杯中，加40mL热水、15mL盐酸（4.2），低温加热漫出熔融物，用水洗出蜗。继续加热至溶液清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取25.00mL试液置于100mL容量瓶中，补加水至50mL。7.3加5.0mL抗坏血酸溶液（4.4），摇匀，放置5min。加5.0mL乙酸铵溶液（4.3），10.0mL邻菲啰啉溶液（4.5），摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。7.430min后用1cm吸收池，于分光光度计波长510nm处，以空白试验溶液作参比，测量吸光度。8 工作曲线的绘制
量取0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00mL三氧化二铁标准溶液（4.7）分别置于一组100mL容量瓶中，加入1.0mL盐酸溶液（4.2),用水稀释至50mL。以下按7.3、7.4条步骤进行，其中以试剂空白作参比，测量吸光度。以三氧化二铁量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。9分析结巢的表述
以质量百分数表示的三氧化二铁（FeO：）含量（α）按下式计算：×100=m×4×10-4
r=m,×10-6
一从工作曲线上查得的三氧化二铁量，μg，式中;mi\-bzxz.net
10允许差
试样的质量，名。
取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表2所列允许差。
三氧化二铁(Fe20,)含量
>0.15~0.50
>0.50~1.00
正活装
充许差
附加说明：
GB/T 1 5057. 6--94
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。本标准由化工部化工矿山设计研究院负责起草。本标准主要起草人许秀兰、李东好。本标准参照采用日本工业标准JISM8850-1982《石灰石分析方法》。标注授授
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