【国家标准(GB)】 化工用石灰石中氧化铝含量的测定 铬天青S分光光度法

中华人民共和国国家标准
化工用石灰石中氧化铝含量的测定铬天青S分光光度法
Limestone for chemical industry-Determination of aluminium oxide content-Chromazurol S spectrophotometric method1 主题内容与适用范围
本标准规定了铬天膏S分光光度法测定氧化铝含量。GB/T 15057.7-94
本标准适用于化工用石灰石产品中氧化铝含量的测定，测定范围为0.01%～1%。2 引用标准
GB 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）3方法提要
试样经碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，盐酸浸取。以抗坏血酸掩蔽铁，苯羟乙酸掩蔽钛，在乙酸-乙酸钠缓冲体系中，铝与铬天青S及表面活性剂乙烯醇生成紫红色三元配合物，于分光光度计波长560nm处测量吸光度。
4试剂和溶液
本标准所用水应符合GB6682中三级水的规格；所列试剂，无特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1混合熔剂：取2份无水碳酸钠（GB639)与1份硼酸（GB628)研细，混匀。4.2氢氧化钠（GB629）：200g/L溶液。贮于塑料瓶中。4.3氢氧化钠：50g/L溶液。于塑料瓶中。4.4盐酸(GB622)：1+1溶液。
4.5盐酸：1+6溶液。
4.6抗坏血酸：10g/L溶液（使用前配制）。4.7苯羟乙酸：10g/L溶液。
4.8铬天青S：1g/L溶液。称取0.5g铬天青S溶于250mL乙醇(GB679)中，用水稀释至500mL。4.9聚乙烯醇：20g/L溶液。称取4g桑乙烯醇，加10mL甲醇（GB683）、150mL水，加热至沸，过滤，冷却，用水稀释至200mL。
4.10乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取200g无水乙酸钠（GB694）溶于500mL水中，加20mL冰乙酸(GB676），用水稀释至1000mL。4.11氧化铝标准溶液：200μg/mL。称取0.1058g-金属铝（高纯试剂）置于聚四氟乙烯塑料烧杯中，加10mL氢氧化钠溶液（4.2)，低温加热溶解，冷却。滴加盐酸溶液（4.4)至沉淀溶解后再过量20mL，冷却。国家技术监督局1994-05-05批准200
1995-02-01实施
GB/T15057.7-94
溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含200μg氧化铝。4.12氧化铝标准溶液：5ug/mL。吸取25.00ml氧化铝标准溶液（4.11）置于1000ml容量瓶中，加20mL盐酸溶液（4.4），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含5μg氧化铝。4.13百里香酚蓝指示剂（HG3--1223）：2袋/1乙醇（GB679）溶液。5仪器
分光光度计：应符合GB9721之规定。6试样
实验室样品通过125m试验筛（GB6003），于105~110C干燥2h以上，置手干燥器中，玲却至室温。
7分析步骤
7.1按表1的规定称取试样，精确至0.0001g，置于铂钳中。同时嫩空白试验。注：测定氧化铝含量低于0.1%的试样时，应做二份空白，以供绘解工作曲线用。表1
氧化铝含意，%
0. 010~0. 050
>0. 05-0. 10
>0.10~0.50
>0.50~1.00
称取试样素·多
试样游液体积，美
吸联试渡体积，mL
7.2加入2~3g混合熔剂（4.1）混匀，再覆盖1g混合熔剂，蓝上璃蓝并留-续隙，置于高温炉中，从低温升至950℃，保持10min，取出，冷却。将娲盘于250mL.烧杯中，加40ml热水，15mL盐酸溶液（4.4），低温加热授出熔融物，用水洗出竭及盖。继续加热至溶液清宽，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此处空白游液为A。7.3根据试样中氧化铝的含量，按表1的规定吸取一定体积的试液避于100mL容量瓶中，补加水至40ml
7.4加1.0ml.抗坏血酸溶液（46），2滴百里香酚蓝指示液（4.13），滴加氢氧化钠溶液（4.2）至溶液呈浅红色后，再用氢氧化钠溶液（4.3)小心滴至恰成明亮黄色，加2滴盐酸溶液（4.5），摇匀。7.5加1.0mL苯羟乙酸溶液（4.7），沿容量瓶壁绕翻加5.0mL铬天声S溶液（48)、10.0mL聚乙.烯醇溶液（4.9），放置5min，加10.Oml.乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.10)（每加种试剂后均需轻轻摇匀）。放置10min，用水稀释至刻度，摇匀。注不含钛的试样，可以不加苯羟乙溶液。7.6选用1cm的吸收池，于分光光度计波长560nm处，以空白试验溶液作参比，测量吸光度。8工作曲线的绘制
量取0.00,1.00，2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL氧化铝标准浴液（4.12)分别置于组100ml容量瓶中，加人与试液间体积的空白溶液A，补加水至40mL，以下按7.4～7.6条步骤进行，其中以试剂空白作参比，测量吸光度。以氧化铝量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。9分析结果的述
以质量百分数表示的氧化铝（Al2O）的含量（）按下式计算：201
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GB/T 1 5057. 7 - 94
m×10-6
武中：m一从工作曲线中套得的氧化铝量，；V,吸取试样溶液的体积，mL;
V—试样溶液的总体积，mL，
m-试样的质量,g。bzxz.net
10允许差
取平行分析结果的算术平均值为最终结巢，平行分析结果的绝对差值应不大于表2所列允许差。%
氧化铝（AIO）含量
0. 010~0.050
>0.05~0.15
>0.15~0.50
>0.50~1.00
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。本标准由化工部化工矿设计研究院负责超草。允许差
本标准主要起草人王阳文，李东好。本标准参照采用德国标准DIN52240-4--1985《玻璃制品原料的检验碳酸钙最低含量为95%的石灰石化学分析三氧化二铝含量的测定》。202
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