【国家标准(GB)】 农药可湿性粉剂悬浮率测定方法

UDC632.939.1：543.275
中华人民共和国国家标准
GB/T14825—93
农药可湿性粉剂悬浮率
测定方法
Determination method of suspensibility ofwettablepowdersfor pesticides1993-12-30发布
国家技术监督局
1994-10-01实施
1适用范围
中华人民共和国国家标准
农药可湿性粉剂悬浮率
测定方法
Determination method of suspensibility ofwettable powders for pesticides本方法适用于农药可湿性粉剂悬浮率的测定2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)月标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3悬浮率的测定
3.1方法一（仲裁法）
GB/T14825—93
3.1.1方法提要：用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液。在规定的条件下，于量筒中静置30min，测定底部十分之一悬浮液中有效成分含量，计算其悬浮率。3.1.2试剂
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。3.1.2.1氧化镁（GB9857)：使用前于105℃干燥2h；3.1.2.2碳酸钙(HG31066)：使用前于400℃C烘2h；3.1.2.3盐酸（GB622)溶液：0.1mol/L、1mol/L3.1.2.4氢氧化钠(GB629)溶液：0.1mol/L3.1.2.5氨水(GB631):1mol/L，
3.1.2.6甲基红(HG3-958)指示液：1g/L，按GB6034.5.6配制3.1.2.7备液：A、B配制方法如下：A溶液：c（Ca2+）=0.04mol/L
准确称取碳酸钙4.000g于800mL烧杯中，加少量水润湿，缓缓加入1mol/L盐酸溶液82mL，充分搅拌。待碳酸钙全部溶解后，加水400mL，煮沸，除去二氧化碳，冷却至室温，加2滴甲基红指示液，用氨水中和至橙色，将此溶液转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中备用。B溶液：c(Mg2+)=0.04mol/L
准确称取氧化镁1.613g，置于800mL烧杯中，加少量水润湿，缓缓加1mol/L盐酸溶液82mL，充分搅拌并缓缓加热，待氧化镁全部溶解后，加水400mL，煮沸，除去二氧化碳。冷却至室温，加2滴甲基红指示液，用氨水中和至橙色，将此溶液转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中备用。
3.1.2.8标准硬水：以含碳酸钙计，342mg/L，其配制方法如下：国家技术监督局1993-12-30批准1994-10-01实施
GB/T14825—93
移取68.5mLA溶液和17.0mLB溶液于1000mL烧杯中，加水800mL，滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液或0.1mol/L盐酸溶液，调节pH为6.0～7.0(用pH计测定)。将此溶液转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.1.3仪器
3.1.3.1量筒：250mL，带磨口玻璃塞，0~250mL刻度间距为20.0~21.5cm，250mL刻度线与塞子底部之间距离应为4~6cm；
3.1.3.2玻璃吸管：长约40cm，内径约为5mm，一端尖处有约2～3mm的孔，管的另一端连接在相应的抽气源上；
3.1.3.3恒温水浴：30±1℃
3.1.3.4秒表。
3.1.4测定步骤
称取适量试样D，精确至0.0001g，置于盛有50mL标准硬水（30士1℃)的200mL烧杯中，用手摇荡作圆周运动，约每分钟120次，进行2min，将该悬浮液在同一温度的水浴中放置13min，然后用30士1℃的标准硬水将其全部洗入250mL量筒中，并稀释至刻度，盖上塞子，以量筒底部为轴心，将量筒在1min内上下颠倒30次（将量筒倒置并恢复至原位为一次，约2s）。打开塞子，再垂直放入无振动的恒温水浴中，放置30min。用吸管在10~15s内将内容物的9/10（即225mL）悬浮液移出，不要摇动或搅起量筒内的沉降物，确保吸管的顶端总是在液面下儿毫米处。按规定方法2)测定试样和留在量筒底部25mL悬浮液中的有效成分含量。注：1）以此称样量制备悬浮液的浓度，应为该可湿性粉剂推荐使用的最高喷酒浓度。其称样量在产品标准中加以规定。
2）有效成分含量的测定应在产品标准中加以规定。3.1.5计算
试样悬浮率X［%（m/m）按式（1)计算：x1=10/9×ml=m2×100
式中：m1——配制悬浮液所取试样中有效成分质量，g；m2—一留在量筒底部25mL悬浮液中有效成分质量，g。3.2方法二
3.2.1方法提要
·（1）
用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液，在规定的条件下，于量筒中静置30min，测定量筒上部十分之九悬浮液中有效成分含量，计算试样的悬浮率。3.2.2试剂
与3.1.2相同。
3.2.3仪器
与3.1.3相同。
3.2.4测定步骤
称取适量试样1)，精确至0.0001g，直接置于盛有50mL标准硬水（30土1℃)的量筒中，轻轻振播使试样分散，然后用30士1℃标准硬水稀释至刻度，盖上塞子。以量简底部为轴心，将量简在1min内上下颠倒30次（将量筒倒置并恢复至原位为一次，约2s）。打开塞子，垂直放入无振动的恒温水浴中，避免阳光直射，放置30min。用吸管在10～15s内将内容物的9/10（即225mL）悬浮液移至一干净的500mL三角瓶中，不要摇动或搅起量筒内的沉降物，确保吸管顶端总是在液面下几毫米处。2
GB/T14825—93
将三角瓶中225mL悬浮液充分摇匀后，迅速移取一定体积（VmL）试液，测定其中有效成分含量或测定底部25mL悬浮液和沉淀物中有效成分含量2)。注：1）以此称样量制备悬浮液的浓度，应为该可湿性粉剂推荐使用的最高喷酒浓度。其称样量在产品标准中加以规定。
2)有效成分含量的测定应在产品标准中加以规定。3.2.5计算
3.2.5.1测定上部225mL悬浮液时，试样悬浮率X［%（m/m）按式(2)计算：Xz= 250×m2×100
式中：V—一用于分析之悬浮液体积,mL，一制备悬浮液所取试样中有效成分质量，名；mr
-VmL悬浮液中有效成分质量，g；m2
250——配制悬浮液的总体积，mL。3.2.5.2测定底部25mL悬浮液时，试样悬浮率按3.1.5中式(1)计算。*******.(2)
A1试剂和溶液
GB/T14825—93
附录A
硬水测定方法
(补充件）
A1.1氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH~10，按GB6034.4.8配制；A1.2铬黑T指示液：5g/L，按GB6034.5.24配制；A1.3乙二胺四乙酸二钠标准溶液：c（EDTA)=0.01mol/L，按GB6014.15条配制及标定。A2总硬度的测定
准确移取25mL水样于锥形瓶中，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH～10)及5滴铬黑T指示液(5g/L），用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。总硬度（以碳酸钙计，单位mg/L)按式（A1)计算：Vo)×0.1001×10%
总硬度二
式中：c
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L一滴定试样溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL，Vi此内容来自标准下载网
V。—一滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL，25.00—一移取硬水的体积，mL，0.1001-
.（A1)
-与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA）=1.000mol/L相当的以克表示的碳酸钙质量。
附录B
采用说
(参考件)
本标准方法一系等效采用FAO（联合国粮农组织）标准，即CIPAC（国际农药分析协作委员会）MT15.1。
其差异之处是：
碳酸钙、氧化镁两种试剂的纯度由原方法大于99%的规定改为分析纯。B2制备悬浮液后，在打开量筒塞子情况下，恒温30min。CIPACMT15.1方法对是否打开塞子，未作具体规定。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由沈阳化工研究院负责起草并技术归口。本标准主要起草人楼少巍、高晓晖。本标准中方法一等效采用国际农药分析协作委员会标准CIPACMT15.1《水分散性粉剂的悬浮性15.1》(1970)。
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