【国家标准(GB)】 粮油检验 灰分测定法

ICS67.050
中华人民共和国国家标准
GB/T 5505—-2008
代替GB/T5505-1985
粮油检验
灰分测定法
Inspection of grain and oils-Determination ofthe ash content by incineration2008-08-04发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-12-01实施
本标准是对GB/T5505—1985粮食，油料检验灰分测定祛》的修订。
本标准与GB/T5505—1985的主要技术差异如下：将高温炉内的灼烧温度由500℃～550℃修改为550℃士10℃。本标准自实施之月起，代替GB/T5505—1985。本标准由国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标化技术委员会归口。本标准起草单位：北京市粮油食品检验所。本标谁主要起草人：呙琴、尚艳娥、范鸡、刘杰。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T5505—1985。
GB/T 5505—2008
1范围
粮油检验灰分测定法
GB/T 5505—2008
本标准规定了粮食、油料中灰分测定的原理、试剂、仪器、分析步骤以及结果计算。本标准适用于粮食、油料中灰分含量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标堆的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标推。GB/T5497粮食、料检验水分测定法3550灼烧法
3.1原理
试样经550℃士10C高温灰化至有机物完全灼烧挥发后，称量其残留物。3.2试剂
3.2.1三氯化铁：分析纯。
3.2.2三氟化铁溶液（5g/L）：称取0.5名三氟化铁溶于100mL蓝黑墨水中。3.3仅器
3.3.1马福炉：也称为茂福炉，Muffle炉、高温电炉，能产生550℃以上的高温，并可控制温度3.3.2分析天平：感量0.0001名。3.3.3瓷时:容为 18 ml~20 mL。3.3.4干燥器：内装有效的变色硅胶。3.3.5抽埚钳：长柄和短辆。
3.4分析步骤
3.4.1水分测定
按GB/T5497测定试样水分(W)。
3.4.2试样制备
按 GB/T 5497中的要求制备试样。3.4.3埚处理
取洁净干煤的瓷埚，用蘸有三氯化铁蓝黑墨水溶液的毛笔在埚上编号，然后将编号埚放入550士10C马福炉内灼烧30min~60min，移动蜗至炉门口处，待红热消失后，转移至干燥器内冷却至室温，取出并称量埚的质量，再重复灼烧，冷却、称最，直至前后两次质量差不超过0.0002g，记录埚质量（mg）。
3.4.4样品测定
称取混勾试样（m）2g～3g，准确至0.0002g，于处理好的埚中，将埚放在电炉上，错开涡盖，加热试样至完全碳化为止。然后，把埚放在550℃士10℃的马福炉内，先放在炉口片刻，再移人炉膛内，错开娲盖，关闭炉门，在550℃土10℃下灼烧2h～3h。在灼烧过程中，应将埚位置调换1次一2次，样品灼烧至黑色碳粒全部消失变成灰白色为止。移动甘至炉门口处，待蜗红热消失后，转移至干媒器内冷却至室温，称量。再灼烧30min，玲却、称量，道至恒质（m1），最后一次灼烧的质GB/T 5505—2008
景如果增加，取前一次质量计算。3.5结果计算
灰分(干基)含量按式(1)计算：
式中：
X 10 000
mx(100 -W)
X-样品灰分(干基)含量,以质量分数计，%；一措埚质量，单位为克（g)；
m1—埚和灰分质量，单位为克(g)；m：试样质量，单位为克(g)；
W—试样的水分，%。
测定结果取小数点后第二位。
3.6重复性
同一分析者使用相同仪器，相继或同时对同一试样进行两次测定，所得到的两个测定值的绝对差值不应超过0.03%。
4乙酸镁法
4.1原理
试样中加人助灰化试剂艺酸镁后，经850℃士25℃高温灰化至有机物完全灼烧挥发后，称量残留物质量，并计算灰分含最。
4.2试剂
4.2.1乙酸镁：分析纯。
4.2.295%乙醇：分析纯。bzxz.net
4.2.3乙酸镁乙醇溶液（15g/L）：1.5g乙酸镁溶于100mL95%的乙醇中，4.3器
3.3所规定的仪器和5.0mL移液管。4.4分析步骤
4.4.1水分测定
按GB/T5497测定试样水分（W）。4.4.2试样制备
按GB/T5497中的要求制备试样。4.4.3埚处理
除马摄炉的灼烧温度为850℃土25℃外，其他操作步骤按3.4.3操作.4.4.4样品测定
称取试样（m）2g～3g于处理好的埚中，加人乙酸镁乙醇溶液3mL，静置2min~3min，用点燃的酒精棉引燃样品，按照3.1.4方祛进行碳化，将埚放到马福炉内，先放在炉口预热片刻，再人炉膛内，错开埚盖，关闭炉门，在850℃土25C温度下灼烧1h，待剩余物变成浅灰白色或白色时，停止灼烧，移动娲至炉门口处，待红热消失后，转移至干燥器内冷却至室温，称量（ml）。注：3mL乙酸镁乙醇溶液的氧化镁质约0.0085g~0.0090g：应以空白实验所得的氧化镁质查为依据。4.4.5空白实验
在已恒质（mz）的埚中加人乙酸镁乙醇溶液3mL，用点燃的酒精棉引燃并碳化后，同4.4.4进行灼烧、冷却、称量(ms)。
4.5结果计算
灰分（于基)含量按公式（2)计算：2
武中：
(mi -mg)-(my m2)
X 10 000
m×(100-W)
X-样品灰分(干基)含量，以质量分数计，%，me--埚质量，单位为克(g)；
-埚和灰分质盈，单位为克（g）；mr
空白实验堀质量，单位为克（g)，氧化镁和埚质量，单位为克（g)，m
m——试样质量，单位为克(g)；W—-试样水分含量，%。
测定结果取小数点后第二位。
重复性
GB/T5505—2008
---(2)
同一分析者使用相同仪器，相继或同时对同一试样进行两次测定，所得到的两个测定值的绝对差值不应超过0. 03%。
GB/T S505-2008
中华人民共和国
国家标雅
粮油检验灰分测定法
GB/T5505—2008
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开本 880×1230
印张0.5字数6干学
2008年11月第一次印刷
2008 年 11 月第一版
书号：155066·1-34512定价10.00元如有印装差错
由本社发行中心调换
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