【国家标准(GB)】 煤炭浮沉试验方法

ICS73.040
中华人民共和国国家标准
GB/T478-2008
代替GB/T478-—2001GB/T19092—2003煤炭浮沉试验方法
Methodforfloatand sinkanalysisofcoal(ISO 7936:1992,Hard coal---Determination and presentation of float andsinkcharacteristics--Generaldirectionsforapparatus andprocedures,MOD
2008-08-07发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-03-01实施
GB/T478—2008
本标准修改采用ISO7936：1992《硬煤——浮沉特性的测定与表示-—仪器和程序的一般指导》。本标准根据ISO7936：1992重新起草。为了方便比较，在资料性附录A中列出了本国家标准条款和国际标准条款的对照一览表。考虑我国的国情，在采用ISO7936：1992时做了一些修改，将定性描述改为操作步骤描述，其技术性差异用垂直单线标示在他们所涉及的条款的页边空白处。在附录B中给出了技术性差异及其原因的一览表以供参考。
为便于使用，本标准还做了下列编辑性修改：a）“本国际标准”一词改为“本标准”；b）删除国际标准的前言和引言。本标准代替GB/T478—2001《煤炭浮沉试验方法》和GB/T19092—2003《粉煤浮沉试验方法》。本标准与GB/T478—2001和GB/T19092—2003相比的主要变化如下：一增加了“大浮沉”和“小浮沉”的定义；验证试验结果准确性的试验前后试样的质量差值由2%改为1%；修订了验证试验结果准确性的煤样灰分大于或等于15%的计算公式；增加了附录A和附录B。
本标准的附录A、附录B、附录C、附录D为资料性附录。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42)归口。本标准起草单位：煤炭科学研究总院唐山研究院。本标准主要起草人：杨俊利、邢玉梅、曹学章、李泽普、安文华、李少章。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T478--1964,GB/T478—1980,GB/T478—1987,GB/T478—2001。—GB/T19092—2003。
1范围
煤炭浮沉试验方法
GB/T478—2008
本标准规定了煤炭浮沉试验的煤样、浮沉试验室、设备（器具）与仪器、重液配制、试验准备、试验步骤、分析化验项目和结果整理。本标准适用烟煤和无烟煤，褐煤可参照实行。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究可否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB474煤样制备方法（GB474-1996，eqvISO1988：1975)3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
大浮沉floatand sinkanalysis of coal对粒度大于0.5mm的煤炭进行的浮沉试验。3.2
小浮沉 finecoal floatand sinkanalysis对粒度小于0.5mm的煤炭进行的浮沉试验。4煤样
4.1总则
4.1.1煤样制备应符合GB474的规定。4.1.2浮沉试验煤样的质量根据不同的试验项目确定。4.2大浮沉
4.2.1原煤
原煤各粒级煤样最小质量参照表1执行。表1给定粒级煤样的最小质量
粒级上限/mm
4.2.2选煤厂产品
最小质量/kg
粒级上限/mm
最小质量/kg
4.2.2.1精煤、中煤和研石因密度组成分布不均(集中于某些密度级），为保证试验结果的正确和各密度级有足够的分析试样，所需煤样质量应适当增加，增加量一般要大于表1给定量的50%。4.2.2.2物料一经流出选别作业，应尽可能快地采样、试验。1
GB/T478—2008
4.2.3选煤厂检查试验
进行选煤厂技术检查时，有些试验项目，例如：快速浮沉，煤样质量可低于表1的规定。4.3小浮沉
4.3.1煤样应是空气干燥状态，不应少于200g。4.3.2称量煤样4份，每份20g（称准至0.01g)。5浮沉试验室
浮沉试验应在浮沉试验室内进行，室内面积不小于36m。“小浮沉”时室温不低于20℃，“大浮沉”时室温不低于16℃。
6设备(器具)与仪器
6.1大浮沉
6.1.1重液桶：用耐腐蚀材料制成，桶高500mm~600mm，容积不少于50L。6.1.2网底桶：用耐腐蚀材料制成，圆柱形，桶高比重液桶高50mm，直径比重液桶约小40mm，上口带有提把，桶底用网孔尺寸为0.5mm的金属丝编织方孔网制成。6.1.3密度计：分度值为0.002g/cm。6.1.4干燥箱：自控温度，带鼓风机。6.1.5电子秤或台（案）秤：最大称量为500kg（或200kg）、100kg、20kg、10kg和5kg的各-台，其感量应符合表2的规定。每次过秤的试样质量不应少于最大称量的1/5。表2称量器具精度
最大称/kg
6.1.6托盘（电子)天平：最大称量为1kg，感量0.001kg。6.1.7捞勺：用金属丝编织成网孔为0.5mm的方孔制成。6.1.8盘子：用耐腐蚀、耐热材料制成。6.1.9煤泥桶：规格与重液桶相同。6.2小浮沉
6.2.1离心机：转速3000r/min，离心管4×250cm。6.2.2真空泵：极限真空度0.05Pa。6.2.3恒温箱：调温范围50℃～200℃。6.2.4电子台称：量程200g~500g，感量0.01g。感量(最小刻度)/kg
6.2.5液体密度计：测量范围1.00g/cm2~2.60g/cm，测量精度0.002g/cm。棋盘格：白铁皮制成，200mmX200mm。6.2.6
通用玻璃器血如烧杯、量筒、干燥器、洗瓶、滴瓶、下口瓶、漏斗等。7试验准备
7.1大浮沉
7.1.1配制重液
7.1.1.1密度范围通常应包括1.30g/cm2、1.40g/cm、1.50g/cm2、1.60g/cm21.70g/cm2
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1.80g/cm21.90g/cm2和2.00g/cm。必要时可增加小于1.30g/cm2和大于2.00g/cm2的密度级或增减某些密度级（例如增加1.25g/cm、1.35g/cm2等密度）。7.1.1.2一般选用氯化锌为浮沉介质。氯化锌易溶于水，可参考表3用水配制重液。然后用液体密度计（6.2.5)校验，直至达到要求值（密度值准确到0.002g/cm）。表3氧化锌重液配制参考表
重液的密度/（g/cm2）
氯化锌的质量分数/%
7.1.1.3高密度氯化锌重液（>1.80g/cm）黏度大，容易发生沉淀，影响浮沉分离效果。此时可选用其他类型的无机高密度重液（无毒、无味、易溶于水）。7.1.1.4氯化锌有腐蚀性，在配制重液和进行试验时要避免与皮肤接触，穿胶鞋，戴口罩、胶皮手套、眼镜和围胶皮围裙等。
7.2小浮沉
7.2.1组装过滤系统（如图1)，在烧杯、下口瓶等器血上贴上相应的标签。5
过滤瓶；
下口瓶；
T型三通玻璃管；
橡胶管；
布氏漏斗；
短颈漏斗；
橡胶塞；
两通活塞；
气液分离瓶：
真空泵。
7.2.2配制重液
7.2.2.1原料
图1过滤系统组装示意图
7.2.2.1.1氯化锌（工业品）或无机高密度液。7.2.2.1.2浓盐酸(CR)。
注1：煤样容易泥化时，可以采用四氧化碳、苯和三溴甲烷配制重液。注2：当重液密度大于1.70g/cm时，建议采用无机高密度液。8
7.2.2.2重液密度为1.30g/cm2.1.40g/cm2，1.50g/cm2.1.60g/cm2.1.70g/cm2，1.80g/cm2和2.00g/cm。必要时可以增加或减少某些密度级。3
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7.2.2.3配制有机重液和试验时，应在通风内进行且按7.1.1.4执行。7.2.2.4配制氯化锌重液时，应经减压过滤滤去杂质。7.2.2.5配制氯化锌重液可参照表3进行，配制有机重液时，可参照表4进行并用液体密度计（6.2.5）检测配制的重液密度。
7.2.2.6无机高密度重液可用水稀释或蒸发浓缩的方法配制。7.2.3滤纸应先在恒温箱（6.2.3)内烘干，取出冷却至室温后称量（称准至0.01g)，并记录。7.2.4在烧杯内配制质量分数为10%的盐酸，冷却后移入滴瓶内。表4有机重液配制参考表
重液的密度/
(g/em*)
8试验步骤
四氨化碳和苯配成的重液
（体积分数）
四氯化碳
8.1大浮沉（以氯化锌为例）
三溴甲烷和四氯化碳配成重液（体积分数）三漠甲烷
四氯化碳
8.1.1将配好的重液装入重液桶中，并按密度大小顺序排好，每个桶中重液面不低于350mm，最低一个密度的重液应另备一桶，作为每次试验时的缓冲液使用。8.1.2浮沉试验顺序般是从低密度逐级向高密度进行，如果煤样中含有易泥化的研石或高密度物含量多时，可先在最高的密度液内浮沉，捞出的浮物仍按由低密度到高密度顺序进行浮沉。8.1.3当试样中含有大量中间密度的物料时，可先将煤样放入中间密度的介质中大致均勾的分开，再按8.1.2进行试验。
8.1.4浮沉试验之前先将煤样称量，放入网底桶内，每次放人的煤样厚度一般不超过100mm。用水洗净附着在煤块上的煤泥，滤去洗水再进行浮沉试验。收集同一粒级冲洗出的煤泥水，用澄清法或过滤法回收煤泥，然后干燥称量，此煤泥通常称为浮沉煤泥。8.1.5进行浮沉试验时，先将盛有煤样的网底桶在最低一个密度的缓冲液内浸润一下（同理，如先浮沉高密度物，也应在该密度的缓冲液内没润一下），然后提起斜放在桶边上，滤尽重液，再放人浮沉用的最低密度的重液桶内，用木棒轻轻搅动或将网底桶缓缓地上下移动，然后使其静止分层。分层时间不少于下列规定：
a）粒度大于25mm时，分层时间为1min~2min；b）最小粒度为3mm时，分层时间为2min~3min；最小粒度为0.5mm~1mm时，分层时间为3min~5min。c)
8.1.6小心地用捞勺按-定方向捞取浮物，捞取深度不得超过100mm。捞取时应注意勿使沉物搅起混入浮物中。待大部分浮物捞出后，再用木棒搅动沉物，然后仍用上述方法捞取浮物，反复操作直到捞尽为止。
GB/T478—2008
8.1.7把装有沉物的网底桶慢慢提起，斜放在桶边上，滤尽重液，再把它放入下一个密度的重液桶中。用同样方法逐次按密度顺序进行，到该粒级煤样全部做完为正，最后将沉物倒入盘中。在试验中应注意回收氯化锌溶液。
8.1.8在整个试验过程中应随时调整重液的密度，保证密度值的准确。8.1.9各密度级产物应分别滤去重液，用水冲净产物上残存的氯化锌（最好用热水冲洗），然后在低于50℃温度下进行干燥，达到空气干燥状态再称量。8.2小浮沉试验
8.2.1当使用氯化锌重液和无机高密度液时8.2.1.1对配置好的各重液的密度必须进行一次校验，密度值准确到士0.002g/cm。8.2.1.2将称量好的4份煤样分别移人4只离心管内。并加人少量密度为1.300g/cm的重液，用玻璃棒搅拌，使煤样充分润湿，然后加入同一密度的重液，边加边搅拌，同时冲洗净玻璃棒和离心管壁的煤粒。直至液面的高度为离心管高度的2/3为止。8.2.1.3把互相对称的二对离心管连同金属套管分别放在托盘天平上，在较轻的一端倒人同一密度的重液，直至两边的质量相等，然后分别置于离心机（6.2.1）的对称位置上，盖好离心机盖子。8.2.1.4启动离心机，使转速平稳上升，当转速达到2000r/min时开始计时。8.2.1.510min后，切断离心机电源，让其自行停止，待离心机停稳后，打开盖子，小心取出离心管置于离心管架上。
8.2.1.6分离浮沉产物时先用玻璃棒沿离心管壁拨动一下浮物表面，然后仔细而又迅速地将浮物倒人同一烧杯内。用热水冲洗净（或用毛笔刷净）管壁上粘着的浮物，但勿使沉物冲下。8.2.1.7在存有沉物的离心管内加人密度为1.400g/cm的重液，按上述8.2.1.1~8.2.1.6规定的方法进行离心分离。其他密度依次类推，直至加入密度为2.000g/cm的重液为止。8.2.1.8在布氏漏斗内铺上滤纸，并加水润湿。开动真空泵（6.2.2）将滤纸抽紧，把杯内的浮物倒人布氏漏斗内过滤，回收重液，并用热水冲洗烧杯。回收的重液经过滤、浓缩后重新使用。8.2.1.9取下布氏漏斗，用热水把滤纸上的浮物冲洗到原烧杯内。滴人已配好的10%盐酸（7.2.4）边滴边搅拌，使白色沉淀消失星微酸性为止（用PH试纸来确定）。8.2.1.10将预先称量好的滤纸（7.2.3）折叠成锥形放在玻璃漏斗上加水润湿，打开两通活塞将滤纸抽紧，然后把浮物小心倒人漏斗内过滤，同时用热水冲洗烧杯，直至冲净为止。各密度级浮物都按8.2.1.8和8.2.1.9及本条规定的方法处理。8.2.1.11最后将离心管内大于2.000g/cm密度的沉物用热水冲洗到烧杯内，用同样方法滴人盐酸后，按8.2.1.10规定的方法进行冲洗处理。8.2.1.12将浮沉产物连同滤纸从漏斗上取下放在棋盘格上，在75℃士5℃的恒温箱内烘于，达到空气干燥状态后连同滤纸在电子台称上称量，记录质量，称准至士0.02g。8.2.1.13浮物和沉物分别测定灰分，必要时测定硫分。8.2.2当使用有机重液时
8.2.2.1重复8.2.1.1~8.2.1.5。8.2.2.2分离浮沉产物时先用玻璃棒沿离心管壁拨动一下浮物的表面，然后仔细而文迅速地将浮物移人同一烧杯内，用毛笔刷净管壁上粘着的浮物。8.2.2.3在存有沉物的离心管内加人密度为1.400g/cm2的重液。按8.2.1.2～8.2.1.5和8.2.2.2规定的方法进行离心分离，其他密度依次类推，直至加人密度为2.000g/cm的重液为止。8.2.2.4在漏斗内铺上滤纸，把烧杯内的浮物倒入漏斗内，过滤并回收重液。8.2.2.5最后将离心管内大于2.000g/cm密度的沉物倒在铺有滤纸的漏斗内过滤并回收重液。8.2.2.6重复8.2.1.12~8.2.1.13。注：如某密度级产物不够化验时，该密度级增做一次试验。5
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9分析化验和结果整理
9.1大浮沉
9.1.1各密度级产物和煤泥应分别缩制成分析煤样，测定其灰分（A.)和水分（M），根据要求，确定是否测定硫分或增减其他分析化验项目。9.1.2各密度级产物的产率和灰分用百分数表示，取到小数点后两位。9.1.3当一个或两个相临密度级产率很小时，可将数据合并处理。9.1.4为保证试验的准确性，试验结果要满足浮沉试验前空气干燥状态的煤样质量与浮沉试验后各密度级产物的空气干燥状态质量之和的差值，不应超过浮沉试验前煤样质量的2%，并用浮沉试验前煤样灰分与浮沉试验后各密度级产物灰分的加权平均值的差值进行验证，否则应重新进行浮沉试验。9.1.4.1煤样中最大粒度大于或等于25mm。煤样灰分小于20%时，相对差值不应超过10%，即：Ad—Ad
×100%≤10%
煤样灰分大于或等于20%时，绝对差值不应超过2%，即：[A-A|≤2%
9.1.4.2煤样中最大粒度小于25mm。煤样灰分小于15%时，相对差值不应超过10%，即：Aa-Aal
×100%≤10%
煤样灰分大于或等于15%时，绝对差值不应超过1.5%，即：[Ad-Aa<1.5%
式中：
Aa——浮沉试验前煤样的灰分，%；A——浮沉试验后各密度级产物的加权平均灰分，%。9.1.5将各粒级浮沉试验结果填入浮沉试验报告表中，参见附录C,根据要求将各粒级浮沉资料（包括自然级和破碎级）汇总出80mm~0.5mm，50mm~0.5mm，13mm~0.5mm或其他粒级的浮沉试验综合表并绘制可选性曲线。
9.2小浮沉
9.2.1将试验结果填入原始记录表，参见表D.1,计算并填写煤粉浮沉试验结果表参见表D.2，必要时绘制可选性曲线。
9.2.2计算各密度级产物的产率与灰分，最终结果取小数点后两位。9.2.3为保证试验的准确性，试验结果要满足浮沉试验前空气干燥状态的煤样质量与浮沉试验后各密度级产物的空气干燥状态质量之和的差值，不应超过浮沉试验前煤样质量的2%，并用浮沉试验前煤样灰分与浮沉试验后各密度级产物灰分的加权平均值的差值进行验证，否则应重新进行浮沉试验。煤样灰分小于20%时，相对差值不应超过10%，即：9.2.3.13
[Aa-Aa
X100%≤10%
煤样灰分20%～30%时，绝对差值不应超过2%，即：9.2.3.2
[Aa-Aa|<2%
煤样灰分大于30%时，绝对差值不应超过3%，即：9.2.3.3
[A—A/3%
式中：
Aa—浮沉前煤样灰分，%；
A。—浮沉后各密度级产物的加权平均灰分，%。6
附录A
（资料性附录）
本标准章条编号与IS07936：1992章条编号对照表A.1中给出了本标准章条编号与ISO7936：1992的章条编号对照一览表。表A.1本标准章条编号与ISO7936：1992的章条编号对照表本标准章条编号bzxz.net
4.1、4.2、4.3
8.1.1到8.1.9
8.2.1.1到8.2.1.13
附录A
附录B
附录 C
附录D
GB/T478-2008
ISO7936：1992国际标准章条编号1
4.1、4.2、4.3
6.1.1.6.1.2、6.1.3,6.1.4附录c6.3、附录B
附录A
7.2、7.3
GB/T478-2008
附录B
（资料性附录）
本标准与ISO7936：1992技术性差异及其原因表B.1中给出了本标准与ISO7936：1992技术性差异及其原因的览表。表B.1本标准与ISO7936：1992技术性差异及其原因本标准的章条缩号
4.2.1、4.2.2、4.2.3
9.1.4、9.2.3
附录 D
技术性差异
褐煤可参照执行
本国际标准改为本标准。删除了ISO7936引用的ISO923：1975、ISO1213：1971、ISO1988:1975、ISO9411-1、ISO1953:1992
增加了“大浮沉”和”小浮沉”的定义增大了试验用煤样的质量，规定了试验室应具备的条件
增加了对试验室的条件要求
增加了配制氯化锌重液的参考表增加了配制有机重液的参考表
增加了试验结果的验证
增加了小浮沉试验数据的记录表原
褐煤具有遐水易泥化特性，不适用水性介质，可参照本标准操作
符合国家标准的表述。
在国内，煤炭浮沉试验煤样来自煤炭筛分试验准备的煤样，且在煤炭筛分试验方法中已引用了依据相关ISO标准制定的国家标准便于执行标准
使试验更具有代表性，便于试验操作，使试验结果有更好的准确性
便于试验操作和试验结果的准确便于操作者配制重液
便于操作者配制重液
使试验结果准确性更高
作为资料性附录，可供本标准使用者参考附录C
（资料性附录）
浮沉试验结果的整理(示例）
GB/T478--2008
各粒级（包括自然级、破碎级和综合级）浮沉试验报告表如表C.1、C.2、C.3所示。c.1
筛分浮沉试验综合报表如表C.4所示。50mm~0.5mm粒级原煤浮沉试验综合表如表C.5所示。自然级浮沉试验报告表
浮沉试验编号：
煤样粒级：25mm~13mm（自然级）全硫（St)/%
密度级
1.30~1.40
1.40~1.50
1.50~1.60
1.70~1.80
1.80~2.00
质量/kg
浮沉试验编号：
占本级
产率/%
占全样
产率/%
煤样粒级：25mm~13mm（破碎级）全碗（Sua）/%
密度级
1.30~1.40
1.40~1.50
1.50~1.60
1.60~1.70
1.70~1.80
1.80~2.00
质量/kg
占本级
产率/%
灰分/
试验日期：
本级占全样产率：18.322%，灰分：22.42%试验前煤样质量（空气干燥状态）：24.965kg全硫/
浮物累计
产率/%
破碎级浮沉试验报告表
试验日期：
灰分/%
沉物累计
产率/%
灰分/%
本级占全样产率：6.283%，灰分：19.32%试验前煤样质量（空气干燥状态）：24.364kg占全样
产率/%
灰分/
浮物累计
产率/%
灰分/%
沉物累计
产率/%
灰分/%
GB/T478—2008
浮沉试验编号：
煤样粒级：25mm~13mm（综合级）全硫（St)/%
密度级
1.30~1.40
1.40~1.50
1.60~1.70
1.70~1.80
1.80~2.00
煤样粒级：
煤样名称：
密度级
1.40~1.50
1.50~1.60
1.60~1.70
1.70~1.80
1.80~2.00
质量/kg
占本级
产率/%
表C.3综合级浮沉试验报告表
试验日期：
本级占全样产率：24.605%，灰分：21.63%占全样
产率/%
取样日期：
50mm~25mm
产率/%
占本级
产率/%
占全样
产率/%
灰分/
全硫/
浮物累计
产率/%
筛分浮沉试验综合报告表
25mm~13mm
灰分/%
产率/%
产率/%
占本级
产率/%
占全样
产率/%
灰分/%
产率/%
灰分/%
沉物累计
产率/%
试验日期：
灰分/%
13mm~6mm
产率/%
占本级
产率/%
占全样
产率/%
灰分/%
产率/%
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