【国家标准(GB)】 煤中碳和氢的测定方法

JCS 73.040
中华人民共和国国家标准
GB/T476—2008
代替 GB/T 476—2001,C3/T 1546G—-2003,GB/T 18856, 11—2002煤中碳和氢的测定方法
Determination of carbon and hydrogen in coal(1SO 625:1996,Solid mineral fuels- Determination of carbon andhydrogen-Liebig method,MOD)
2008-07-29 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-05-01实施
GB/T 476-2008
本标第3章（一节炉法和二节炉法）修改采用1S门623：1996（E)固体矿物燃料一谈氢测
定——利比西法》（1396年英文版），本标准第4章（量-量量法）是1S）625：1996没有规定的方法：但该方法在我国使用了很多年，是测定煤中碳氢的方法之一，所以为了适仑国情本标随保留了电迹-重量法。为方便比较,在资料性附录 A 中列出了本标准章条编与 1S( 625:1996 章条编号的对照~览装。
考虑到我国国情，在采用ISO625：1996时，本标准作了些修改。有关技术性差异已编人正文中并在它们所涉及的条款的页边空山处用垂直单线标识。在附录乃给出了这些技术性差只及其原因的一宽表以偿参考：
本标准代替G:13/T476--2001&煤的元素分析方法\巾第3章碳氢测定CJ/115460—2003煤中碳和氧的测定方法
电量-重量法》和（GB/T18856.11—2002\水煤浆质量试验法：第11部分：水煤浆碳氢测定方法》。
本标与GB/T4762001相比，主娶变化如下：一增加了煤中嵌氧测定的电量-重过法(本版第1章)-「水煤浆的碳氛测(本版3.5.1.2利3.6.2);-—剧除氮的测定方法(源版第 1章)。本标准的附录 A 和附录 B均为资料性附录。木标准由中国煤炭二业协会提出，本标准由全国煤炭标准化技术委员会口，本标准起卓单位：煤炭科学研究总隙感发检测研究所、云南省煤炭勘察院实验究。本标准尘要起草人：贾延、马淑英爱看云，王广市，本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 476—1964,GB/T/76-1979,GB/T 476—1991,GB/T 476—2001 ;-G3/T 15460—1995,(
-GE/T18856.11-2QP2
15460—2003
2788007002800
105080001
1范围
煤中和氢的测定方法
GB/T 476—2008
本标准规定了煤和水煤聚中碳氢分析的三节炉法、二节炉送及用电景法测定煤及水煤浆干燥煤样中的氢、用重最法测定碳的方法原理、试剂和材料、装置、试验步骤,结果计算及精密度等。本标准造用于羯煤、烟煤、无烟煤利水煤浆。2规范性引用文件
下列文件中的条款延过本标准的引用而成为本标阵的条款，凡是注口期的引鼠件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适于本标准然而，鼓励根据本标谁达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适片标准。GB/T 212煤的工业分析方法(GB/T 212--2008，IS 11722:1999.,1171:1997,ISO 562;1998,NEQ
GB/T218煤巾碳酸盐二氧化碳含量的微定方法（GR/T218—191S()925：1980）GB/T18856.1水煤浆试验方法第1部分：采样3三节炉法和兰节炉法
3.1方法原理
一定基的煤样或水煤浆十蝶煤样在氧气流中燃烧，生成的水和二氧化碳分别用吸水剂利二氯化碳吸收剂吸收，由吸收剂的增量计算媒小和氢的分数。煤爆橙中蔬和氯对磁诞定的干扰在三节炉中用铬酸铅利银丝卷消除，在三节炉中用高锰酸银热解产物消除。氮对碳测定的干扰用粒状二氧化链消除。
3.2试剂和材料
3.2. 1无水高氯酸镁:分析纯,数度 1 mm-~3 n1m;或无水氯化钙:分析纯,粒度 2 Im-~5 mm。3.2.2粒状二氧化锰：化学纯,市售或用硫酸锰和高锰酸钟制备，制法:称取 25 g硫酸锰·辫于 500 mL蒸馏水中,另称取 16.4 高锰酸钾,溶下 300 mL蒸馏水中.两溶液分别加热到50{~ft0C。在不断搅拌下将高锰酸钾溶液慢慢注人硫酸锰溶液中，并加以剧烈搅排。然后加入10mL(1+1)梳酸，将游液加热到70--80并继续搅拌5min.停止加热，静宵2h3h。用热蒸馏水以侦泻法洗至中性，将沉淀移至溺斗过滤.除去水分+然后放人1燥箱中，在150C左右干烘2 →3h,得到褐色,疏松状的氧化锰，小心破碎和过筛，取粒度0.5 mm~-2 mm 备用，3.2.3铜丝卷：丝直径约0.5tmm。锯丝网.0.15 mm(103日）)。3.2.4氧化铜：化学纯,线状（长约5 1mim)。3.2.5铬酸铅：分析纯.制备成粒度1mm*-1mm制法将市售的铬酸铅用蕊馏水调戒翻妖，挤压成形。放人马弗驴中，在85℃C下购烧2h，取出冷却后备用，
3.2.6银丝卷：丝直径约.25 mml3.2.7氧气:99.9光不含氛。氧气钢瓶需配有可调节流母的带减压阀的出力表（可使用医扇氧气瑕人器。
3.2.8三氢化钨：分析纯，
3.2. 9碱石棉：化学纯.粒度 1 ttm-~2 mm;或碱石灭：化学纯：粒度 0.5 mm-~2 mml,1
698800290521800
6275-8800-2580-9021-8002
GB/T 476—2008
3.2.10真空础脂。
3.2.11高锰酸银热解产物：当使用节炉时，需制备高锰酸银热解产物。制备方法如下：将100g化学纯高锰酸钾，溶于2「.蒸馏水中，煮沸。另取107.5g化学纯硝酸银溶于约3沙mL蒸留水中，在不断揽拌下，缓缎注人沸腾的高缸酸饼辫液牛，搅拌均的后逐渐冷却并静暨过仪。将生成的深紫色垒晶体用蒸馏水洗涤数次，在60℃～30℃下于燥1h，然后将晶体一小部分一小部分地放在瓷血中，在电炉上缓缓加热全骤然分解，成银灰色疏松状产物，装人磨口瓶中裔用。替告：未分解的高锰酸银易受热分解，故不宜大量储存。3.2.12硫酸；化学纯。
3.2.13带磨口塞的玻璃管或小型干燥器（不放下燥剂）。3.3装置
3.3.1碳氢测定仪
炭氢定仪包括净化系统，燃烧
气体干搬塔：
2--流鼠计;
“橡皮塞；
剃丝卷；
燃烧舟：
燃烧管，
氧化铜
饰酸；
锻丝卷：
股水口形节：
除轰氧化物 U 形管;
12—-吸收二化碳形管；bzxZ.net
空形管
气范让：
三电炉及按温装受。
吸收系统三个主要部分，结构如图1所示。欧
图1三节炉和二节炉碳氢测定仪示意图3. 3. 1. 1 净化系统,包括以下部件气休7燥塔：容量500ml2个，一个（A）上部（约2/3）装无水氟化钙（戎无水高氯酸镁），下部a）
（约1/3)装碱心棉（或碱石次）另一个（B)装无水氯化（或尤水高氯酸镁）；b）流望计：测量范围（c-15c)ml./minm。3.3.1.2燃烧装置：由个，三5（或：节)管式炉及其擦温系统构成，比要他括以下部件：a）归炉：三节炉或二节炉（双管炉或单管护)，炉膛直径约35mm=节炉：第一节长约23)mm，可加热到（850土10)C，并可沿水平方向移动：第二节长3301ur~350mm，可加热到（800上10）C，第三节长130inm~-150mm可加热到（600±2
10)'℃
GB/T 476--2008
二节炉：第一节长约230mm.可加热到（850.10）℃，并可沿水平方而移动；筹节长130mm~-15m，可加热到（500±10）℃每节炉装有热心偶、测温和控温装置。b）燃烧管：案瓷、石英、刚玉或不锈钢制成，长约1100mn--1200mm（使用二节炉时，长约809 mm)内径20 m-~22im.壁厚约2m。燃烧舟：素瓷或石英制成，长约80mm橡皮塞或像皮帽（最好用耐热硅橡胶）或钢接头。d
镍丝钩：直径约2mm，长约700mm.一端弯成钩吸收系统，包括以下部件：
3. 3. 1. 3
吸水L形管（见图2)装约部分高100mm~120mm，直径约15m1:n，入口端有一球形扩大部a
分，内装无水氢化钙或无水高氯酸镁。圾收-氧化碳J形管（见图3)2个，装药部分高100mm～120mm，直径约15mm，煎2/3装触石棉或碱石灰、后1/3装无水氯化钙或尤水高氯酸镁。c）除氮U形管（见图3)：装药部分高100mm~120mm，直径约151mm,前2/3装粒状二氧化锰、后1/3装无水氯化钙或无水高氟酸镁，d）气泡计：容量约10ml.内装浓硫酸。26
915#序0.5mm--1mm
图 2吸水 U形管
钢总公
4整厚0. 5i mm-1 mm
图3二氧化碳吸收管（或除氮U形管）3
：com788002
628800298902800
111021801
GB/T 476-—2008
3. 3.2分析天平,感量0. 1 m：
3.4试验准备
3.4.1净化系统各容器的充填和连接按3.3.1,1的规定在净化系统各容器中装入相应的净化剂，然后按图1所示顺序将各容器连接好。氧气可出氧钢瓶通过可调节流最的减压阀供给，净化剂经70次~~100次测定后，应进行检查或更换。3.4.2吸收系统各容器的充填和连接按3.3.1.3的规定在吸收系统各容器中装人相应的吸收剂。为保证系统气密,每个U形管磨口塞处涂少许真空硅脂，然后按图1所示顺序将各容器连接好。吸收系统的末端可连接-…个空 U形管(防止硫酸倒吸)和一个装有硫酸的气泡计,当出现下列既象时,应更换L形哲中试剂：a）吸水{形管中的氯化钙开始溶化并阻碍气体畅通；第二个吸收二氧化碳的L:形管一次试验后的质量增加达 ng时,应更换第个 彦管巾bi
的二氧化碳吸牧剂；
c）二氧化锰一般使用 60次左石应史换。1述U形管更换试剂后+应以120mL/mir的流量通人氧气至质世机定后为能使用：3.4.3燃烧管的填充
3.4.3.1使用-节炉时·按图4所示填充，单位为堂米
xtxIhi
化钢：
饮酸记：
银丝卷。
$90--360
图4三节炉燃烧管填充示意图
130~-150
用直径约0.5 mm微丝利做三个长约30 mm和-·个长约100 mm,直径稍小乎燃烧节使之既能白山排人管内又与管壁接船的铜丝卷。从燃烧管出气端起，留5cnlm空间，依次充填30trtn丝，直径约0.25n1m银丝卷，30mm铜丝卷，130mm～！50mm（与第三节电炉长度相等）酸铅（使用石英管时，应用制片把铬骏铅与石英管隔开）30mm铜丝卷，33cmm:~359mm与第：：节电炉长度相等）线状氧化销33nim钢丝卷.310m空间和ICD m钢丝卷，燃烧管两端通过橡皮塞或铜接头分别与净化系统和吸收系统连接。像皮塞使用前应在05 ℃～110 ℃ 下干燥8b左右，燃烧管中的填充物（氧化铜、铬酸铅和银丝卷）经70次~-1G门次测定后应检查或更换。泄：下列几种典充剂经烂理后可重复德用：氧化钢：用「Trim.孔径筛子筛去粉素；终凝帮：可用热的稀碱液（约0/.氢氧化销溶没》授溃.用水洗净，「爆，并在500它-G00（下灼烧0.5h：银丝卷:用浓组水浸泡； min,在蒸馏水中煮沸5 nin.用蒸馏水冲洗1学并1烯，3. 4. 3.2使用二节时,按图5 所示填充。4
-橡改塞；
铜丝卷；
-铜丝网阅垫；
4—高锰酸银热解产物
GB/T476—2008
垃为来
图5二节炉燃烧管填充示意图
按3.4.3.1给出的绷节，做两个长约10mm和一个长约160imm的铜丝卷，再用100月铜丝网剪成与燃烧管直径匹配的圆形垫片3个一4个（用以防止高钮酸集热解产物被气流帝出）.然后按格所示部位填人。
3.4.4炉温的校正
将工作热出偶插人三节炉（或二节炉）的热电偶孔内，使热最及炉膛.冷与高湖计连接。将炉温升至规定湿度，保温1h。然后活燃烧管轴向将标准热电偶依数何到空燃烧管中对应于第、第二和第三节炉（或第·，第二节炉>的中心处（注意勿使热电偶和燃烧馨骨贮接触）。根据标雕热电偶指示，将管式电炉调节到规定漩度并恒温5mm。下相应工作热律激读数，以后即以此控制炉温。3.4.5测定仪整个系统的气密性检查将仪器按图1所示连接好.将所有形管幕口塞解，与议器相连，接通氧气；调节氧气流量约为120 ml./um，然后关闭靠近气泡计处U 形管磨口时若氧气流量降至 20 nil./ min 以下，表明整个系统代密，否则，逐个检查L形管的各个磨11漏气处，了以解决。注意.检查气密性时间不宜过长，以免U形管增口塞因系统内原力过人而弹开。3.4.6测定可靠性检验
为了检查测定仪是否可菲，可称取0.2g标准煤样称准至0,0CO？乌，进行碳氢测定。如果实测的碳氢值与标准值的值不超过标煤样规定的不确定度，装明测定仪可用。香则说在明原因并纠正后才能进行正式测定。
3.4.7空白试验
将仪器各部分按图1所示连接.通电升温，将吸收系统各U形管磨口塞旋至开启状态，接通氧气，调节氧气流量为120mL/min。在儿温过程中，将第节出炉往返移动几次，适约2rin后，取下吸收系统，将各U形管磨口塞关闭.用绒布察净，在天平旁放置10min左右，称载。当第一节炉达到并保持在（85+1C）℃，第二毕炉达到并保持在（800士10)第三节炉达到并保持在（600上10）后开始作空白试验。此时将第·节炉移至紧靠第二节炉，接上已经通气并称量过的吸收系统。在…个燃烧舟内加人三氧化钨（质量和烘样分析时相当）。打开橡皮塞，取出铜丝卷，将製有一氧化鸽的燃烧舟用镍铬丝推橙推至笋一节炉入口处，将别丝卷放在燃烧向而，塞紧橡皮密，接通鼠气并调节气流最为120ml./ui。移动第一节炉，便燃烧舟位了炉-F中心，通气23min.将第一节炉移尚原位，2min后取下吸收系统U形管，将磨口塞关闭用绒布擦净，在关平实放肾10uin后称，吸水U形管增加的质量即为空自值。重复上述试验，直到连续两次究白测定值列差不超过0.0010g·除氮管、二氧化碳吸收管最后：次质量变化不超过0.0005%为比，取两次空值的平均值作为当天氢的空片值。在做宰白试验前，应先确定燃烧管的位置，使出口端温度尽叫能高又不会使橡皮塞受热分解，如空白值不易达到稳定，可适当调节燃烧管的位置，5
6358079808002
9101800
6229-8802980
GB/T476—2008
3.5试验步骤
3.5. 1 兰节炉法试验步骤
3.5.1.1将第一节炉炉温控制在（850！10),第二节炉炉温控制在（800上10℃,第三节炉炉温控制在(600二10)℃,并使第节炉紧靠第二节炉，3.5.1.2在预先灼烧过的燃烧将中称取粒度小J3.21mu的--般分析煤样或水煤浆干燥试样6.2g，称准至0.00C2g·并均勾销平,在试样上铺一层三氧化钨。可将装有试样的燃烧舟暂存人专用的口玻管或不加「燥剂的「燥器中,
注：水煤浆烘试样安C13/T18856.1而备，3. 5. 1. 3 接上已恒定并称量的吸收系统,并以 120 mL/ min 的流量通入氧气,打开橡皮塞,取出铜丝卷，迅速将燃烧舟放入燃烧管中，使其前端刚好在第一节炉妒口，患放人铜丝卷，塞上橡皮塞，保持氧流量为120nl/min。1min后向净化系统移动第一节炉，使燃烧为的一半选人炉子价机店，移动炉体，使燃烧盘全部进人炉子，再2min后，使燃烧位于炉子中共，供温18min后，拇第一节炉穆回原
位。2 min后,政下吸收系统，将磨[1寒关闭,用绒布擦净,在大平旁政宵10 Tui1片量（除氮管不必称量）。二个吸收二氧化曦L）形暂质量变化小于0.005&·计算时可忽略。3.5.2二节炉法试验步骤
用二节炉进行碳氢测定时:第一节炉控温在(850二10)℃,第二节炉控混荐节炉紧靠第...节炉，每次空白试验时问为20m1in.燃烧月移至第二书子学作同3. 4. 7的规定进行，
进行煤样试验时，燃烧内移至第一节炉子中心后：保温13 rmin，规定进行。
3. 6结果计算
3. 6. 1煤中碳和氢结果计算
00±10）并使第
嘉保满18min，他操
按 3. 5. 1. 2 和 3. 5. 1. 3 的3.6.1. 1一般分析煤样(或水煤浆-f燥试样)的碳和氢质壁分数分别按式(!)和式(2)计算Co= 0.272 9m1 ×100
Ha = 01119(m=-m2×10 - 0.11: 9Ma13
般分析煤样（或水煤浆工爆试样)中的质量分数，炎：H
般分析煤样(或水煤浆干燥试样)中第的质分数，死+一般分析煤样质量，单位为克（g)，27
吸收二氧化碳形管的增节,单位为克(g);mz——吸水L!形管的增量，单位为克《）：空口值,单位为克(g)；
一般分析煤样水分(按GB/T212测定)的质量分数，%：0.2729
0. li1 9-
将二氧化碳折算成嵌的因数；
将水折算成氢的因数，
3, 6. 1. 2当需要别定有机碳时,按式(3)计算有机骤(Cα>的质量分数：0.272 9ml×100 -- 0. 272 9(CO)C元.a
武中：
(C02)l--：般分析煤样中碳酸盐二氧化碳（按GB/T218测定)的质量分数，%，3.6.2水煤浆中碳和氢结果计算
水煤浆中碳和氢的质量分数接式（4)和或(5)计算：109MM
Cw = C ×
式中：
100-M:wM
Hw = H X
水煤浆中碳的质量分效,么；
水煤浆干燥试样中碳的质量分数，，H.
水煤浆中氢的质量分数,%，
水煤浆计樊试样中氢的质分数、关；水煤浆水分的质量分数，%；
水煤浆「燥试样水分的质量分数.另。4电量-重量法
4.1方法原理
定量煤样在氧气流中燃烧,牛成容GB/T 476--2008
与为氧化二磁反应生成偏瞬酸，心解偏磷酸，根据小解所消耗的也量，计算煤中氢含基：生成的氧化碳用二氧化碳吸收剂圾收，由吸收剂的增量.计算煤中碳含董。煤样燃烧后生成的硫氧化物稍痛高锰酸银热解“物除去，氮氧化物用凝状二氧化锰除去，以消除它们对碳测定的干扰。
4.2试剂和材料
4. 2.1 涂液:磷酸与内酮
无水乙醇：
4.2.3变色硅胶：化学瘦
4.2.3硅酸铝棉：工业品
其他试剂和材料间 3. 2。
)比混和：
4.3装置
电量-重量法碳氮测定仪主要由氧净化系统、燃烧装置、铂-五氧化二电解池，电量积分器和吸收系统等构成，结构如图6所示。o
“氧气钢瓶
氢气正力表：
一净化；
线状氧化创：
漳化管：
变色码峻：
-.-碱t筛
8——-氧气流虽！;
9-~-无水高数酸读；
带烯楼的皮塞；
滋烧们：
燃烧冉；
101121314151617
燃烧管：
高谨酸银热解产势：
州酸铝棉：
P,-P:O. 中解池：
…冷卸水套：
除氨 U形管：
吸水U彤管；
-吸收二氧化碳 U杉管：
气泡计：
2.-中量积分器
催化炉：
体「燥管。
电量-重量法碳氧氢测定仪示意图18
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4.3.1氢气净化系统
4.3，1.1净化炉：民约30%mm，炉外径约100mm：炉踏肖径约m的管式电，可控温在（80010℃
4.3.1.2净化管：长约5c0mm外径约22mm的石英管或素瓷管。4.3.1.3气体燥管：3个，容量约150 ml.的玻璃管。4.3.1.4氧气流景讨：测量范围（0~-150）mI/min4.3.2燃烧装置
4.3.2.1燃烧护和催化炉：长约459㎡m.炉外径约100mm.炉膛直径约25mm连成-.-体的-节管式炉，其中催化段长约15cmm，可控溢在（300-15)；燃烧段长约300nm.可控温在（839..10)℃，4.3.2.2燃烧管：总长约650mm，一端外径约22mm，内径约19mm、长约610mm，距管约10omm处接有外径约8mm、内径约6mm、k约5cmm的支管；另一端外径约7mm、内径约3mm，长约40mm的异径石英管（见图7)。
单位为些茶
图7燃烧管示意图
4.3.2.3燃烧舟：长7心mm~77mm瓷舟，新使用前应在约850℃下灼烧2hs4.3.2.4带棒的橡皮塞（见图8)
镍铬丝谁棒：直径约2mm.长约700mn.一端卷成直径约10mn的圆a)
翻胶帽。
硅橡胶管：内径约6mm，外径约11mmc
玻璃件：外径约7mm，长约6o tmm。橡皮塞：4号，
在橡皮塞上打有径约6mm的孔，将璃管的一端穿过该孔并伸出过硅橡胶哲与翻胶帽紧将连接，在胶帽的正中穿一小孔，使線铬丝推}的小孔穿出，
锦解丝推棒：
橡收节：
4——橡皮稳：
：坂竭管。
图8带推棒的橡皮塞示意图
2mm;玻璃管的见一端通
-跳通划玻璃管后虫翻胶帽
4.3.2.5镍铬丝钩：直径药2:tll.长约700m，·端弯成小钩，4.3.2.6硅橡胶管：内径约5mm.外径约9mm。4.3.2.7紧氯乙烯软管或聚四氟乙稀普：内径约6mm，外径约8m:n。4.3.3电解池
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长约100mm.外径约8mm.内径约5mm的专用电解池（则图9），铂丝间距约.3mm池内表面涂有五氧化、磷，电解池外有外径约50nim，内径9mm～1emm，长约80m:m的冷却水套。单位为毫米
一冷水：
一池体：
3．报
图9Pt-P,O,电解池示意图
4.3.4电量积分器
我性误差小于土C.1%，配有四位数字显示器.数字显示精电解电流50mA·7c0mA范围内
确到 0. 001 mg 氢。
4.3.5吸改系统:同 3. 3. 1. 3
4.3.6分析天平：同3.3.2。
4.4试验准备
4.4.1净化系统各容器的充填谨接4. 4. 1. 1
净化管内充填线状氧铜，装药部分长约280nm1m，两端堵以硅酸铝棉。4.4.1.23个气体十燥管氧气流人方向依次充填变色链胶、碱石棉和无水高氯酸镁。4.4.1.3按图6所示顺序幕静化系统各容器连接好。4.4.2燃烧管的充填和装
在燃烧管细须端光充填约10mm硅酸铝棉，然后填人约100mm高锰酸银热解产物，晟后再充填约13mm硅酸铝棉，图10所示，将带推祥的橡皮塞塞住燃烧管人口端并将燃烧管放人燃烧炉内，使装药部分的位置在催化段。
单位为驱来
图 10燃烧管充填示意图
2758800850210
28802805180
GB/T 476—2008
3电解池涂液及五氧化二磷膜的生成4.4.3
先用外径约5m11的软毛刷利洗涤剂清洗电解池内壁·然后依次用自来水、蒸馏水冲洗，最后用内酮或无水乙.醇清洗并月热风吹1此时，电解池两铲极间阻成为无穷大。将山解池前端向上倾斜竖起，从前端缓慢滴人涂液，涂液沿池内流下，消涂液流到池依1/3处时：立即倒转电解池，使多余的涂液流出，并用滤纸执净池口。边转动比解池，逆用冷风吹至无闪气味。以同样方法涂液3次，仙第2次使涂液流到池体的2/3处时，倒出多余涂液，第8次使涂液流到距池体尾端约101mm处时，倒出多余的涂液。接通氧气，调节氧气流量约为80mI./mi。按照图6所小，用硅橡胶管将涂液后的电解与燃烧管纵颈端口对口连接，装好让！解池冷却水套，通人冷却水，将电解池两包被与电解电源引线相接。选择1cV电压.启动电解，每陋3min改变电解电源极性1次，直至电解终点。选择2V电压，启动电解，直至电解终点，改变电解电源极性，启动电辉，至电解终点。如此重复4次～5次，五气化二磷膜形或完毕，或安涂膜键自动涂膜
4.4.4吸收系统各容器的充填和连接把接1.3.3要求准各的吸收系统各容器按图顺序连接好，氧气净化系统与燃烧管问以聚氛乙烯软管或聚四氟乙烯管连接，电解池与U形管及V形誉与U形管问均以硅橡胶管连接。当出瑚下列现象时,应更换U形管中试剂，或清洗电解泄a）某次武验后，第2个吸收氧化碳U形吖的质燕增妙mg以上时，应距换第1个U孤管；b）氧化锰、无水高氯酸镁或无水氯化钙-股使用约86次应更换，吸水乙退管中的氯化钙非始溶化并阻碍气体畅通时成更换：e）电解测使用100次存有或发虎电解池有抢尾能镜蒙时，应清洗电解池，重新涂膜。4.4.5测定系统的气密性检查
调节氧气流盘约为80mL/min,其他同3.4.54.4.6试验装置可靠性检验
按3.4.6选行，但称取0.070g~-0.073品懋准续样，称准至0.0002#。4.5试验步骤
4.5.1选定电解电源极性<每天应互换1次），遇人氧气并将流量调节约为80ml./min，接通冷却水，通电升温，
4.5.2升温同时，接上吸收一氧化碳U形管（应先将匕形磨1「赛开启）和气抱计，使氢气流量保持约82ml./min，按下中解键（或预处理键）至终点，然后，每隔2min～3min按一次电解键（或预处理键）。1omin后蚁下吸收二氧化碳U形管，关闭所有U形管磨口塞，作天平旁放置lomin左右，称最。然后再与系统相连，重复上述试验，到两个吸收二氧化碳U形管质量变化不超过0.心005止。4.5.3将燃烧炉、净化炉利佛化炉温度控制在指定温度。将煤样混合均寸，在预先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小下0.2mm的般分析煤样c.070g~0.075g，称雅至C.00c2g，并均约销平.在煤样上盖层氨化钨。如不立即测定，可把燃烧月暂存人不带十燥剂的游闭睿器小。4.5.4接.1质量定的吸收二氧化碳U形管，保持氧气流量约80mI./mum，启动!解至电解终点。将氢积分值和时间数器清零。打开带有镍铬丝推样的橡皮塞，迅速将燃烧府放入燃烧管入二端，塞上带推棒的橡皮塞，用棒推动燃烧舟，使其一半人燃烧炉门。煤样燃烧后（一般303），按吐解键（或测定键）当煤样燃烧半稳，将全舟懂人炉口，停留2inl左右，平将燃烧内椎入高温带并立邸拉回推楼（不要让推棒红热部分拉到近像皮塞处，以免使橡皮塞过热分解）。4.5.5约1Cmin后（电解达到终点，否则需适当延长时间），取下吸收_.氧化碳U形管，关闭其口塞在天乎方放置约0mir后称量。第2个吸收一氧化碳U形管质苹变化小于0.00c=g，计算时愈勝。记录电堇积分器显示的氢的还量（Ig）。打开带推桥的橡皮塞，用镍铬丝钩取出燃烧舟，塞【.带推10
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