【国家标准(GB)】 金属钙分析方法 第3部分：原子吸收分光光度法直接测定铁、镍、铜、锰、镁

ICS 77.120.70
中华人民共和国国家标准
GB/T10267.3-2008
代替GB/T10267.3—1988
金属钙分析方法
第3部分：原子吸收分光光度法直接测定铁、镍、铜、锰、镁
Methods for analysis of calcium metal-Part 3:Direct determination of iron,nickel,copper,manganese andmagnesium in calcium metal by atomic absorption spectrophotometry2008-07-02发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-04-01实施
GB/T10267《金属钙分析方法》分为以下五个部分：第1部分：氮离子选择性电极法测定氯；第2部分：微量硅的光度法测定；一第3部分：原子吸收分光光度法直接测定铁、镍、铜、锰、镁；-第4部分：8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取分光光度法测定铝；第5部分：蒸馏-奈斯勒试剂光度法测定氮。本部分为GB/T10267的第3部分。GB/T10267.3—2008
本部分代替GB/T10267.3-1988《金属钙分析方法原子吸收法直接测定铁、镍、铜、锰、镁》。本部分与GB/T10267.3一1988相比，主要差异如下：增加了规范性引用文件；
将盐酸溶样改为硝酸溶样；
将自配标准储备溶液改为标准溶液；调整了测定范围；
调整了标准溶液和试样溶液的浓度。本部分由中国核工业集团公司提出。本部分由全国核能标准化技术委员会（SAC/TC58)归口。本部分起草单位：中核北方核燃料元件有限公司。本部分主要起草人：冯海宁、李爱军、赵海生、迟新国。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T10267.3--1988。
1范围
金属钙分析方法
GB/T10267.3—2008
第3部分：原子吸收分光光度法直接测定铁、镍、铜、锰、镁
GB/T10267的本部分规定了金属钙中铁、镍、铜、锰、镁的测定方法。本部分适用于用电解蒸馏法制备的金属钙中铁、镍、铜、锰、镁的测定。测定下限：铁20μg/g；镍20μg/g；铜10μg/g；镁20μg/g锰10μg/g。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T10267的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T4864金属钙及其制品
3原理
金属钙试样用硝酸溶解，并根据待测元素含量适当进行稀释，在选定的条件下，采用背景校正和基体匹配法，用原子吸收分光光度计直接进行待测元素的测定。产品中共存元素浓度上限的2倍不影响测定。
4试剂
除非另有说明，本方法所用水均为去离子水，所用试剂均为分析纯试剂。4.1基准氧化钙：99.99%。
4.2硝酸：1十1，用优级纯硝酸(p=1.42g/mL)与水进行配制。铁标准溶液：p(Fe)=1000μg/mL，2%HNO，介质，市售。4.3
镍标准溶液：p(Ni)=1000μg/mL,2%HNO介质，市售。4.4
4.5铜标准溶液：p(Cu)=1000μg/mL，2%HNO：介质，市售。4.6锰标准溶液：p(Mn）=1000μg/mL，2%HNO介质，市售。4.7镁标准溶液：p(Mg)=1000μg/mL，2%HNOs介质，市售。4.8铁、镍、铜、锰的混合标准溶液：分别取4.3、4.4、4.5、4.6标准溶液各1.00mL，置于100mL容量瓶中，加2mL硝酸（4.2)，用水稀释至刻度混匀，备用，此溶液中铁、镍、铜、锰的浓度为10μg/mL。4.9镁元素标准溶液：p(Mg）=4μg/mL。取10.00mL镁标准溶液（4.7），置于100mL容量瓶中，加2mL硝酸（4.2），用水稀释至刻度混匀配成100μg/mL的溶液，再取2mL100g/mL的溶液于50mL容量瓶中，加1mL硝酸（4.2），用水稀释至刻度混匀，备用。4.10钙基体溶液：p(Ca）=100mg/mL。称取14.00g基准氧化钙（4.1)置于200mL烧杯中，用10mL硝酸（3.2)溶解转入100mL容量瓶中，加2mL硝酸（4.2），用水稀释至刻度混匀。4.11钙基体溶液：p(Ca)=20mg/mL。取10mL钙基体溶液（4.10)于50mL容量瓶中，加1mL硝酸(4.2)，用水稀释至刻度混匀。1
GB/T10267.32008
5仪器与设备
5.1原子吸收分光光度计。
5.2分析天平，分度值为0.1mg。6取样
6.1试样
按GB/T4864取样方法执行。
6.2试料
将试样混匀后，称取2g，准确至0.001g，作为试料。7分析步骤
7.1标准溶液浓度系列配制
7.1.1取铁、镍、铜、锰的混合标准溶液（4.8)0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL，分别置于7个50mL容量瓶中，各加1mL硝酸（4.2），5.0mL钙基体溶液（4.10），并用水稀释至刻度混匀，配成标准系列溶液，见表1。7.1.2取镁元素标准溶液（4.7)0mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL，分别置于6个50mL容量瓶中，各加硝酸(4.2)1mL，钙基体溶液（4.11)10mL用水稀释至刻度混匀，配成标准系列溶液，见表1。
表1标准溶液浓度系列
Fe、Ni
Cu、Mn
基体空白
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基体空白
7.2工作曲线绘制
单位为微克每毫升
仪器预热后，根据预先选择好的最佳测定条件，测量标准系列的吸光度，用氛空心阴极灯校正背景或用其他方法进行校正。然后从各吸光度减去基体空白的吸光度，所得到的差值为纵坐标，相应浓度为横坐标绘制工作曲线。
7.3测定
7.3.1将试料（6.2)置于200mL烧杯中，盖上表面皿，缓慢滴加硝酸（4.2)待样品完全溶解后，再加2mL硝酸（4.2)转人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，与混合标准溶液系列一起测量铁、镍、铜、锰的吸光度。
7.3.2再从200mL容量瓶中取10mL置于25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，做为样品溶液，与镁标准溶液系列一起测量镁的吸光度。7.3.3用氛空心阴极灯校正背景或其他背景校正的方法，在相同的测量条件下，测出样品溶液的背景吸光度，并从样品吸光度减掉背景吸光度，将所得的差值从工作曲线上查出样品溶液中待测元素的浓度。
8分析结果计算
8.1铁、镍、铜、锰在金属钙中的质量分数w,以μg/g表示，按式(1)计算：2
式中：
=×200
铁、镍、铜、锰的质量分数，单位为微克每克（ug/g）；W.
P———工作曲线上查得待测元素浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；mo——试料质量，单位为克(g)。：镁在金属钙中的质量分数ws以μg/g表示，按式(2)计算：8.2
P × 500
式中：
精密度
镁的质量分数，单位为微克每克(μg/g)；-工作曲线上查得的镁的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；试料质量，单位为克(g)。
当称取试样2.000g时，本方法测定的相对标准偏差(RSD)优于10%。GB/T10267.3—2008
（2）
GB/T10267.3-2008
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金属钙分析方法
第3部分：原子吸收分光光度法直接测定铁、镍、铜、锰、镁
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开本880×12301/16印张0.5字数7千字2008年10月第一版2008年10月第一次印刷*
书号：155066·1-33830
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