【国家标准(GB)】 磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第1部分：总氮含量

ICS65.080
中华人民共和国国家标准
GB/T10209.1—2008
代替GB/T10209.1-2001
磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第1部分：总氮含量
Determination of monoammonium phosphate and diammonium phosphatePart 1:Total nitrogen content2008-06-17发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
全品科网
2008-09-01实施
GB/T10209《磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法》分为四个部分：第1部分：总氮含量；
第2部分：磷含量；
第3部分：水分；
一第4部分：粒度。
本部分是GB/T10209的第1部分。GB/T10209.1—2008
本部分代替GB/T10209.1一2001《磷酸一铵、磷酸二铵中总氮含测定蒸馅后滴定法》。本版与前版的主要差异是：
蒸馅后滴定法》改为《磷酸一铵、磷酸二铵标准名称由《磷酸一铵、磷酸二铵中总氮含量测定的测定方法第1部分：总氮含量》；增加了安全警示的内容。
本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105）归口并负责解释。本部分起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）、安徽六国化工股份有限公司。本部分主要起草人：商照聪、黄化锋、周勇明、穆永峰、杨本部分于1988年首次发布，2001年第一次修订。I
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1范围
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GB/T10209.1—2008
GB/T10209的本部分规定了采用蒸馏后滴定法测定磷酸一铵、磷酸二铵的总氮含量。本部分适用于各种工艺生产的磷酸一铵、磷酸二铵中总氮含量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T10209的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T2441.1一2008尿素的测定方法第1部分：总氮含量HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3原理
从碱性溶液中蒸馅出氨，用过量的硫酸溶液吸收，在甲基红-亚甲基蓝混合指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。
4试剂和材料
下列的部分试剂和溶液具有腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗或适合的方式进行处理，严重者应立即治疗。本部分中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。4.1硫酸铵：优级纯，CAS号7783-20-2，使用前应于105℃下燥至恒量；4.2盐酸溶液：1+1；
4.3氢氧化钠溶液：400g/L；
4.4硫酸溶液：c（
HSO.)~0.5mol/L或c(
H2SO)~1mol/L;
4.5氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L;4.6甲基红-亚甲基蓝混合指示液：4.7广泛pH试纸。
5仪器
5.1通常实验室用仪器；
5.2蒸馅仪器：如GB/T2441.1-2008中图1所示，或其他具有相同功效的定氮蒸馅仪器；5.3防棒：一根长约100mm，直径约5mm的玻璃棒，一端套一根长约25mm聚乙烯管；5.4蒸馏加热装置：1000W～1500W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。1
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6分析步骤
6.1测定
做两份试料的平行测定。
称取约1g的试样（精确到0.0002g)于蒸馏烧瓶中，加约50mL水和2mL盐酸溶液，摇匀，加水至约400mL，放人一根防溅棒。
HzSO.）~0.5mol/LJ或20mL硫酸溶液向接收器中准确加入40mL硫酸溶液[c（Te
H,SO,)～1mol/LJ、4滴～5滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液，加水至略高于接收器双连球管末端以保证封闭气体出口，将接收器连接在蒸馏装置的直形冷凝管下端。蒸馏装置的磨口连接处应涂硅脂密封。连接好蒸馅瓶，通过滴液漏斗加人25mL氢氧化钠溶液（4.3），在溶液将流尽时加人20mL～30mL水冲洗漏斗，剩3mL～5mL水时关闭活塞。打开冷却水，开始加热。蒸馅出至少150mL馅出液后，把接收器稍微移开，冷凝管下端靠在接收器壁上，用pH试纸测试冷凝管出口的液滴，如无碱性结束蒸馏。关闭热源。
用氢氧化钠标准滴定溶液（4.5）返滴定过量硫酸溶液至指示液呈灰绿色为终点6.2空白试验
在测定的同时，按高样步骤，使用尚样的试剂，但不含试料进行平行测定，6.3核对试验
使用新配制的含100mg氮的硫酸铵，按测定试料的相同条件进行，定期核对仪器和方法的准确度。
7分析结果的表述
7.1分析结果的计算
总氮含量w，以氮（N)的质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算：w = c(Vi-V) X 14. 01 )
mx1000
式中：
1 ×100 = (V=V)×1. 401
·（1)
c—测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V1—空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)：V一一一测定时，使用氢氧化钠标准滴定潜液的体积的数值，单位为毫开（mL）：14.01—一氮的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)；试料质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位；取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。7.2充许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.20%；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。2
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磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第1部分：总氮含量
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中国标准出版社出版发行
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开本880×12301/16
印张0.5字数6千字
2008年8月第一版2008年8月第一次印刷*
书号：155066·1-32955
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