【农业行业标准(NY)】 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法 第2部分:蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留检测方法

NY/T 761.2 2004
1Y/761一2004蔬菜和水果中有机磷、有机氯拟除虫菊酯和氨基酸突农药多残留检测方法》分为一个部：
第1部分：蔬菜和水果中26种有机磷类农药多残留检测方法：第2分：蔬莱和水果中22种有机氟和拟除虫翁酯类农药多残留检测：-第3部分：蔬菜和小果中8种氨基中酸酯类农药多残留检测方法。本部分为^Y/T761—2004的第2部分，“附来A\为资料性别录本部分出中华人民共和国农业部提阳，本部分起节单位：农业部环境质量监督检验测试中心（大法）、农业部环境保护科民告叫本部分主要起草人：刘长武、刘蒲威、刘凤枝、头光识、李平、赵梦彬、郑明辉、王·郊本标准为首次发布：
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1范围
蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法第2部分
NY/[ 761.2--2004
蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留检测方法
本部分规定了蔬菜和水果中666.66666.、pDE：).pPF、异菌脲、丘氯硝基苯林丹、乙烯菌核利、氯茶螨孵、二氟氯鼠华能宝卵胺.主菊污、一酮、亚氰菊酯、氰菊酯.氰戊菊酯、溴氰菊酯等22种有机氯类、拟除出菊酯类农药多戏色谱检测法
本分适用」蔬荣和水果中上述22种衣药残留量的检测，2原理
样品中右机氯类、拟除虫菊酶类农药用2腈摄最,提瑕液采用固相茎取技术分离,净化、浓缩后，平双塔白动进样器同时将样品注入气相色谱的两个逃样：.组分经不同极性的两根毛细管柱分离，电，后获检测器(FCI))检测。外标法定性、定带：3试剂与材料
方法所川试剂，凡木指明规格省，均为分析纯：水为蒸馏水，3.1 乙情
3.2两酮,毛蕊
3.3 己烧.虫蒸
3.4氯化钠，140烘烤4h
3.5固相苯取柱，弗罗里汐样（Florisil），容积6rnl.填充物100unng：3.6话
农药标准品.见表1：
表 122 种有机氯农药及拟除虫菊酯类农药标准品序马
中文名
氯确胺
五氨硝淇苯
柴文名
d:celorur
liscac
gentachlomoritbxnzen
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正巴您
正出晚
NY T 761.220C4
中文名
百菌清
乙,烯南梭利
二氯杀螨醇
三氯舒
荒戊菊醋
漠鱿豹酯
3.8农药标准溶液配制
表1(续）
英文名
clhiorothelonil
virclozolir
chloryrife
dicatol
Ltiadimelon
O,PDLE
P,p-DLYI
jinxdiotle
ferjproathrin
Iamhklit-cyhakst hrin
Excemecrhrin
Iervaicrate
edeliae:hitt
三心烷
正2烷
正己烧
正己烷
芷已烷
正巴烷
正已烷
正己烷
正巴烧
单个农药标准溶液：准确称取一定量农药标推品，川正已烧稀释，逐·-西制成22种衣药「000g单一农药标准储备液，忙存在一18℃以下冰箱巾，使用时根据各农药在对成检测器上的啊应值，吸取适量的标谁储各液，用止己烷稀释配制成所需的标涯工作液。农药混合标准济液：将22种农药分为3纠，按照表1中组别，根据各农药在仪器1的响应值，逐吸取定体积的同组别的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中，用正已烷稀释至刻度，采用同样方法配制成3红农药混合标准储备溶液，使用前用正已烧稀释成所需浓度的标准工作液仪器设备
分析实验室常月仪器设备。
4.2食品加T器
4.3旋涡混合器：
4.4约浆机。
4.5氮吹仪.
4.6相色谱仪，配有双电「捕获检测器（ECJ)），双塔白动逃样器，双毛细管进样口5测定步骤
5.1试料制备
国第一部分“力汰一”
5.2提取
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同第“部分“方泌一”
5.3净化
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从100mLH寒量简中破最10.00hrmL乙腈溶液，放入150mL晓杯中，将烧松放在水80℃浴锅[圳热，杯内缓缓通人鼠气或牢气流，蒸发近下，加人2.0叫正已烧，盖1钻箱待险测将弗岁里微柱依次用5.0[丙酮，止己炳（10190）5.0ml正已烷预淋条件化，当溶剂液而到边生吸附层表面时，立即倒人样品溶液，用15m.刻度离心件接收洗脱液，用5ml两酮，正已烷：10190）涮流烧杯后淋洗弗罗里矽柱，并重复次，将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上，在水浴派度50条件下，氮吹蒸发小于5Jml用正已烷证确定容至50mL在旋满混合器上混勾，分别移人两个2m白动进样器样辟瓶中、待测：
5.4测定
5.4.1色谱参考条件
5.4.1.1色谱柱
预样，10m,0.25trum内径、脱活石英细管，分析往采川两根价谱柱，分别为：分析A：100%聚币其件氢烷（DB-1或Hl-1)柱30mx0.25mm%0.25m分析柱13:50%聚本桌甲基伴氢烷（1B-17或Hl-50)-）柱.30m×0.25mm×(0.25m5.4.1.2温度
进样口温度.200%
检测解温度，320
抗湿.150C（保持2min)6/min27t（保特&tuin，测定氯菌酷保接23min）。5.4.1.3气体及流量
载气：氮气，纯度99.999%，流速为1mL/mir5.4.1.4进样方式
分流逊样,分流比「「10，样品式两份，出双堵自动进样器同时近样5.4.2色谱分析
山白动逃样器吸取1.0.标准混合溶液（战净化后的样品溶液)注人色谱仪市，以双柱保留时间量性，以分析柱A获得的详品溶液峰而积与标准裕液峰而积比饺定量。6结果
6.1定性
双性测得的样品中未知组分的保留时间(R)分别与标样在间色谱杆的保留时问(KI)相比较、划样品中组分的两组保留时间与标准中某一农药的两纠保留时间柜差部在+0.05ri1内的可认定为该衣萄6.2计算
栏品中被测表药残留量以质量分数a计，数直以意克年干克（mg/k)表示，按公式1)计单VISAxV
武市：
量—标准溶液中农药的含量单位为毫（)：A——样品中被测农药的峰面积；A、一一农药标准溶液叶被测农药的峰雨积V，·提取溶剂总体积：
吸攻出用于检測的提取落液的体识：V
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NY.T 761.2-·-2004
！—样品定容体积;
样品的质量，
讨算结果保留三位有效效产
6.3精密度
将 22 种有机氯和拟除出菊脂类农药混合标准溶液在 0.01mg/,-- ).10tng/1. 0.10Ing/L-.00号1.和0.50mg/5.00mg/.三个水添加到蔬菜和水果样品中进行方法的精密度试验、方法的添川收率准70%～120%之间，变异系数小20%：7
色谱图
见图：各农药色谱峰保留时间参考值见附录A「「红表药标祖(A柱)
图2-1 2组农龄标湘(A性)
图 3-1 3比农站标准(A相)
O.-EDE：S-
—3-666:3
I --a-666; 2-
8-660:2
异菌限；10———！销基萃；11——,：12—F-DLE：G
率1-2 第 1非表药柄非(B柱)
氢2 2 第 1红农药称标附(B杜)
图 3-2 第 3维农药标非(B柱
*p-), 8----p. 1: 5
（,烯渐核和；13——三杀喝导：12—.p'-1L; 15
硝羧；:7——南消18——段锈宁：4——甲原菊薪：20——-氨萄蕲：2[——反-氯菊肾；22菊配：24：．-顺-浪鼠药情：25--—-反浪乱菊情4Www.bzxZ.net
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更氧效增：15
反骨见菊能：23——质-氢虑
１范围
同\方法一”
2原理
方　法
NY/T 761.2—2004
样品有机氯、拟除上菊酷类农药川乙提取，提取液经固机代取柱净化、浓缩，被注人气色谱，组分终细管性分离.用电子捕获检测器(II))检测：外标法定性、定量。3试剂与材料
同\方法”
4仪器设备
4.1其余仪器设备同~方法一”
4.2气色谱仪,带电了捕获检测器(ECD)，毛细管进：5分析步骤
5.1试料制备、提取、净化步骤同“方法一”5.2测定
5.2.1色谱参考条件
5.2.1.1色谱柱
预杜，1.0m（0.25mm内径脱石英毛细管挂）：分析卡，100%聚甲基片氙烷（Dl-1戒HP-1)130m: × 0.25mmx 0.25mg
5.2.1.2溢度.同\方法”
5.2.1.3气体及流量.同“方汰一”5.2.1.4进样方我，同方法一”..5.2.2色谱分析
吸攻1.0l.标准混合辫液(或净化后的详品)注入色谱仪中，以保留时间定性，以样品液峰面积与杀准溶液峰所比较定量
6结果表述
同\方法”。
7色谱图
同*方法一\中A柱色谱图。
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