【国家标准(GB)】 谷物及谷物制品中钙的测定

中华人民共和国国家标准
谷物及谷物制品中钙的测定
Method for determination of calcium incereals and cereal products
1主题内容与适用范围
GB/T 14610--93
本标准规定了谷物及谷物制品中钙的测定所需仪器、试剂、操作步骤及结果计算方法。本标准适用于钙含量不低于1 mg/g的样品。2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB5009.3食品中水分的测定方法3原理
样品经灰化后，以酸性溶液中钙与草酸生成草酸钙，经硫酸溶解后，用高锰酸钾标准溶液滴定，计算出钙的含量。
4仪器
4.1石英或瓷制埚，直径约60mm，体积不小于35mL，如果选用瓷制埚，则要求无裂釉、瓷面光滑、完全无裂纹。
4.2马福炉。
4.3多孔玻璃滤器G.或与之相当的型号。4.4滴定管10 mL。
4.52抽滤瓶2500mL。
4.6锥形瓶250 mL。
4.7烧杯400mL。
4.8容量瓶1000mL。此内容来自标准下载网
5试剂
5.1硝酸优级纯。
5.2 盐酸6 mol/L取浓盐酸(d=1.18;GB 622)500 mL 加水 500 mL混匀。5.30.5mol/L盐酸取80mL盐酸(5.2)用水稀释至1000mL。5.43%草酸溶液称取草酸3.9g(HzC,0.·2H,0)溶于1000mL水中。5.520%乙酸钠溶液称取乙酸钠33溶于100mL水中。5.61%溴甲酚绿指示剂称取溴甲酚绿1.0g溶于2~3mL10%氢氧化钠溶液中,加水至100mL。5.70.01mol/L高锰酸钾标准溶液称取高锰酸钾(GB643)1.58g，溶于1000mL水中，按GB601进行标定。
国家技术监督局1993-09-05批准1994-07-01实施
6揉作步骤
6.1样品制备
GB/T 14610—93
均匀选取待测样品，粉碎至全部通过40目筛，视分析要求至少准备50g样品。按GB5009.3测定样品水分，所报测定结果以干基计。6.2测定
6.2.1在埚（4.1)中精密称取样品310g（称样量视样品钙的实际含量而定）,置电热板上炭化至无烟后移至已预热的马福炉中，550℃下灰化至实际不含碳粒为止（约5～6h）。6.2.2为了缩短灰化时间或处理难以灼烧至不含碳粒的样品，可采用优级纯硝酸作为灰化助剂。6.2.3取出已灰化好的样品（为了防止埚因骤冷而破裂可将马福炉断电后过夜），加入5mL盐酸（5.2），从埚的上部冲洗四周壁，然后置于蒸汽浴或电热板上蒸发至近干。6.2.4向（6.2.3)中加入2.0mL盐酸（5.3)溶解残留物，加盖表面血，置于蒸汽浴或电热板上加热5 min。
6.2.5用水冲洗表面Ⅲ，然后将璃中溶解物定量地过滤于 400mL烧杯中,稀释至约150mL。6.2.6滴加溴甲酚绿指示剂（5.6)8~10滴和足量的20%乙酸钠，使溶液呈蓝色（此时pH值为4.8~5.0）。加盖表面血于蒸汽浴或电热板上加热至沸腾。6.2.7用滴管缓缓滴入3%草酸溶液星绿色（此时pH值为4.4～4.6）。如星黄绿色或蓝色将不利于草酸钙沉淀，而使结果偏低。
6.2.8煮沸上述溶液，静蟹澄清4h以上。静置时间过短不利于草酸钙结晶的形威，可使测定结果偏低。
6.2.9将上层清液用多孔玻璃滤器（4.3)过滤，用洗涤沉淀并荡洗烧杯，重复2～3次，合并过滤，共约150mL.
6.2.10用已加热至80~90℃的硫酸-水混合液（5+125)洗涤多孔玻璃滤器。6.3滴定
6.3.1用0.01mo1/L(或其他适宜浓度）的高锰酸钾标准溶液滴定至已预先加热至70~90℃的滤液(6.2.10)至淡粉色并维持30s不褪色。6.3.2取约150mL硫酸-水混合液（5+125)加热至70~90℃，用高锰酸钾标准溶液（同6.3.1)滴定至淡粉色并维持至30s不褪色，做为空白值。7计算
样品含量以每克样品中含钙的毫克数表示。7.1计算公式
样品中的钙含量(mg/g)-Vo)XM×100W
式中：V-样品能耗高锰酸钾标准溶液的毫升数，mLV。-———空白能耗高锰酸钾标准溶液的毫升数,mL。M-高锰酸钾标准溶液的摩尔浓度,mol /L。W-称样量，g。
100--1 mol/L 的高锰酸钾溶液相当于钙的毫克数。7.2允许差
如果平行测定结果符合允许差要求，取其平均值做为结果，保留两位小数。同一分析者连续两次测定结果允许差不超过：样品钙含量大于1mg/g时为0.15mg绝对差）；432
GB/T14610--93
样品钙含量小于1mg/g时为0.10mg（绝对差）。附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由商业部粮食贮运局归口。本标准由商业部谷物油脂化学研究所负责起草。本标准主要起草人雷霆。
本标准等效采用美国谷物化学家协会审批方法AACC40-—20《面包和面粉中钙的测定》。433
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