【石油化工行业标准(SH)】 苯乙烯－丁二烯橡胶(SBR)溶剂抽出物含量的测定

ICE83.060
中华人民共和国石油化工行业标准SH/T1539—2007
代替SH/T1539—1993
苯乙烯－丁二烯橡胶（SBR）
溶剂抽出物含量的测定
Rubber, styrene-butadiene ( SBR)-Determination of total extracts质石花#家
2007-08-01 发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2008-01-01实施
本标准修改采用ASTMD5774-95的第4~11章内容。为便于使用，并与其他相关标准相互协调，本标准做了下列修改：SH/T1539—2007
标准名称修改为“苯乙烯－丁二烯橡胶（SBR)溶剂抽出物含量的测定”；引用标准改为我国的国家标准；抽提次数由三次改为两次；
样品量由6g改为2g；
增加了抽出物含量小于30%的方法精密度；按照汉语语言习惯做了适当地编辑性修改。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会（CSBTS/TC35/SC6）归口。
本标准主要起草单位：中国石油天然气股份有限公司兰州石化公司石油化工研究院。本标准主要起草人：孙丽君、张翠兰、吴毅、李淑萍。本标准1993年首次发布。免费标准bzxz.net
SH/T15392007
苯乙烯－丁二烯橡胶（SBR)溶剂抽出物含量的测定S
员应有规实验室工作的实践经验，本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有警告：使用本标准的人
责任采取适当的安全和健康猎施。范围
本标准规
并保证符合国家有关法规规定的条件。工二烯生橡胶（SBR）溶剂抽出物含量的测定方汽本标进适用于苯乙烯-丁二烯生橡胶（SBR）-对于其他类型的橡胶尚需加以验证。2规范性引用文
的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注白期的引用文件，其随后所列文他
有的修改氧（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方
凡是不注日期的引用文件，其最新版本意用于本栋准。可使用这些文件的最新版本。
-1993橡胶试验胶料的配料混炼和硫化设备及操作程序（neqIS0/DIS2393：1989）木磨和定义
球语和定义适用于本标准。
出物extracts
条件下，用溶剂从干燥的合成生橡胶中抽提出来的物质。将耳
分别用100mL
热溶剂抽提二次，
每次抽提60min，抽提后的橡胶试样量过的橡胶试样
丙酮抽提5ml
含量。
。将抽提后的橡胶
开燥至恒重，根据抽提前橡胶试样的质量差计算溶除非导有规定，本标准仅使用分析纯试剂。5.1
先水乙酥：
分析纯
析纯。
共沸物）：将0份体积的无水乙酵（见5.1)和30伤体积的用苯（见5.力混合；TM（水合暴丙醇甲苯混合物）将75佛（体积）的水合异丙醇与/25份（体积）的甲苯混5.5
合，然后将92份（体积）的该溶液与8份（体积）的水混答6
6.1天平：最小读数
6.2锥形瓶：磨口，
容积为400mL500mL。
6.3冷凝器：球形或蛇形冷，长度为，400mm。
6.4量筒：100mL。
6.5真空烘箱：能维持温度为105%余压力不大于3.0kPa(23mmg)。6.6铝血或表面血。
SH/T1539—2007
7试样制备
称取橡胶约250g（精确至0.1g），按照GB/T6038一1993的规定，用窄铅条调节开炼机辊距至0.25mm±0.05mm，辊筒表面温度保持在105℃±5℃。将已称量的橡胶在开炼机上反复通过4min，不允许试样包辊，并防止试样损失（当部分橡胶有粘辊现象时，可适当调整辊距），称量试样，精确至0.1g。将试样在开炼机上再通过2min，并称量。如果在4min末和6min末试样质量之差小于0.1g，则停止过辊；否则，继续使试样过辊2min，直至连续两次称量之差小于0.1g为止。将干燥后的试样压成厚度不大于0.5mm的薄片，并剪成宽约5mm、长约30mm的条，备用。8分析步骤
将一张圆形滤纸置于锥形瓶（见6.2)底部，用量筒（见6.4)加入100mLETA（见5.3)[或H-ITM（见5.4)]；称取约2g（精确至0.0001g）制备好的试样（见7），将试样逐条加人锥形瓶中，每次加人后应摇晃锥形瓶，使每条试样完全被试剂浸湿，以防粘连；将回流冷凝器（见6.3)装在锥形瓶上，然后将该锥形瓶放在水浴中加热，在缓慢回流的条件下，抽提60min，弃去抽提液。重新加入100mLETA，再抽提60min，弃去抽提液。最后加人100mL丙酮（见5.4），在回流的条件下抽提5min，弃去丙酮溶液。将试样转移至已恒重的铝皿或表面血（见6.6)中，将此皿放人真空烘箱中（见6.5），在温度为105℃±5℃、余压力不大于3.0kPa(23mmHg）下干燥1.5h，取出铝皿置于干燥器中冷却至室温后称量。9结果计算
橡胶中的溶剂抽出物含量以从橡胶中抽提出物质的质量分数W计，数值以%表示，按下列公式计算：
式中：
抽提前试样的质量，g；
-抽提后试样的质量；g。
计算结果表示到小数点后两位。10精密度
×100%
10.1允许差
平行测定两个结果之差应不大于0.16%；取两次平行测定结果的平均值作为试验结果。(1)
10.2重复性和再现性
对于抽出物含量大于30%的样品，本标准还规定了方法的1型精密度。在同一实验室内，或在不同实验室之间重复测定结果之差应符合表1中对应材料的精密度规定，或符合表1中精密度的合并均值；取两次重复测定结果的平均值作为试验结果。表1溶剂抽出物含盘测定的1型精密度材
合并均值
抽出物均值，%
重复性标准差，以测量单位表示；重复性，以测量单位表示；
相对重复性，百分数；
再现性标准差，以测量单位表示；再现性，以测量单位表示；
相对再现性，百分数。
试验报告
本标准规定试验报告所包括的内容至少应给出以下几个方面的内容：使用标准的编号；
使用的方法（如果标准中包括几个方法）：有关样品的详细说明；
使用的抽提溶剂；
试验结果，包括涉及“结果计算”一章的内容；与基本分析步骤的差异；
观察到的任何异常现象；
试验日期。
SH/T1539—2007
中华人民共和国石油化工
行业标准
苯乙烯丁二烯橡胶（SBR）
溶剂抽出物含量的测定
SH/T1539—2007
中国石化出版社出版发行
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5印张0.5
5字数9千字
开本880×1230
2008年3月第1版2008年3月第1次印刷*
书号：1580229·14.2
006 /S
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