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【建筑材料行业标准(JC)】 硅酸盐建材制品中废渣掺量测定方法

本网站 发布时间: 2024-06-26 22:00:58
  • JC/T1060-2007
  • 现行

基本信息

  • 标准号:

    JC/T 1060-2007

  • 标准名称:

    硅酸盐建材制品中废渣掺量测定方法

  • 标准类别:

    建筑材料行业标准(JC)

  • 标准状态:

    现行
  • 发布日期:

    2007-09-22
  • 实施日期:

    2008-04-01
  • 出版语种:

    简体中文
  • 下载格式:

    .rar.pdf
  • 下载大小:

    604.89 KB

标准分类号

  • 标准ICS号:

    建筑材料和建筑物>>建筑材料>>91.100.15矿物材料和产品
  • 中标分类号:

    建材>>建材产品>>Q12水泥混合材与外加剂

关联标准

出版信息

  • 出版社:

    建材工业出版社
  • 页数:

    14页
  • 标准价格:

    14.0 元
  • 出版日期:

    2008-04-01

其他信息

  • 起草人:

    李莉、蒲波、邱连强、祝培治、倪有军、孙秀兰、王莉娜、高名顺、俞志强、吕铮、迟政权、刘晓哲、刘艳华
  • 起草单位:

    辽宁省建筑材料科学研究所
  • 归口单位:

    全国水泥制品标准化技术委员会
  • 提出单位:

    中国建筑材料工业协会
  • 发布部门:

    中华人民共和国国家发展和改革委员会
  • 相关标签:

    硅酸盐 建材 制品 测定方法
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标准简介:

标准下载解压密码:www.bzxz.net

本标准规定了硅酸盐建材制品中废渣掺量测定方法。本标准适用于硅酸盐建材制品中掺加的粉煤灰,磷石膏,钢渣、煤矸石等废渣含量的测定。 JC/T 1060-2007 硅酸盐建材制品中废渣掺量测定方法 JC/T1060-2007

标准内容标准内容

部分标准内容:

ICS91.100.15
备案号:22930--2008
中华人民共和国建材行业标准
JC/T1060—2007
硅酸盐建材制品中废渣掺量测定方法Test methods for waste residue in silicate building material products2007-09-22发布
2008-04-01实施此内容来自标准下载网
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前
本标准的附录A、附录B、附录C为规范性附录。本标准由中国建筑材料工业协会提出。本标准由全国水泥制品标准化技术委员会归口。言
本标准负责起草单位:辽宁省建筑材料科学研究所。JC/T1060-—2007
本标准参加起草单位:贵州省建筑材料行业产品质量监督站、山东省水泥质量监督检验站、沈阳建宝丽新型建材有限公司、沈阳皇姑粉煤灰建材有限公司、中美合资沈阳福兴现代建材有限公司、沈阳市岩砂晶建材有限公司、铁法煤业集团建筑材料有限责任公司、铁岭铁新水泥有限公司。本标准主要起草人:李莉、蒲波、邱连强、祝培治、倪有军、孙秀兰、王莉娜、夏莉娜、高名顺、俞志强、吕铮、迟政权、黄海滨、刘晓哲、刘艳华。本标准委托辽宁省建筑材料科学研究所负责解释。本标准首次发布。
1范围
硅酸盐建材制品中废渣掺量测定方法本标准规定了硅酸盐建材制品中废渣掺量的测定方法。JC/T1060—2007
本标准适用于硅酸盐建材制品中掺加的粉煤灰,磷石膏,钢渣,煤研石等废渣含量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T176-1996水泥化学分析方法GB/T1871.1一1995磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法和常量法GB/T8170数值修约规则
GB/T16753-1997硅酸盐建筑制品术语3术语和定义
GB/T16573一1997确立的以及下列术语和定义适用于本标准。3.1废渣wasteresidue
工矿企业生产过程中产生的可用于生产硅酸盐建材制品的固体废弃物。4方法原理
通过测定硅酸盐建材制品及各组分中氧化物的质量分数,根据各组分的掺加量与其氧化物的质量百分数在产品中的相关性,计算出各组分的掺量;若产品中含有特征组分,可采用特征值法测定该特征*组分的掺量。
5试验的基本要求
5.1试验次数与要求
每项试验的次数为两次,用两次试验结果的算术平均值代表分析结果。在进行化学分析时,先将试样在烘箱中于105℃~110℃下烘2h,取出后保存于干燥器中,分析时从干燥器中取出,尽快称量,各项测定应同时进行空白试验。5.2结果的表示
各项分析结果均以百分数计,保留二位小数。数据处理按GB/T8170的规定进行。5.3允许误差
本标准所列允许误差均为绝对误差,用百分数表示。用本标准分析同一试样时,两次分析结果应符合误差规定。超出允许范围,则进行第三次测定,测定结果与前两次中任一分析结果之差符合误差规定时,则取其平均值。5.4灼烧
将滤纸和沉淀放人预先已灼烧至恒重的埚中,烘干。在氧化性气氛中慢慢灰化,不得有火焰产生,灰化至无黑色碳颗粒后,放人马弗炉中,在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温,称量。5.5恒重
经第一次灼烧、冷却,称量后,通过连续对每次15min的灼烧,然后冷却,当连续两次称量之差小于1
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0.5mg时,即视为达到恒重。
5.6检查CI离子(硝酸银检验)
按规定洗涤沉淀数次后,用数滴水淋洗漏斗的下端,用数毫升水洗涤滤纸和沉淀,将滤纸收集在试管中,加几滴硝酸银溶液(6.18),观察试管中溶液是否浑浊,继续洗涤至用硝酸银检验不再浑浊为止。6试剂
除非另有说明,本标准仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水,用于标定与配制标准溶液的试剂应为基准试剂。
6.1市售试剂
本标准使用的市售浓液体试剂具有下列质量百分数(%)或密度(p)(20℃,单位g/cm):盐酸(HCI)
硝酸(HNO,)
硫酸(H,SO)
磷酸(H,PO,)
氨水(NH,·H,O)
高氮酸(HCIO)
36%~38%或1.18g/cm~1.19g/cm
65%~68%或1.39g/cm~1.41g/cm
95%~98%或1.84g/cm
85%或1.68g/cm
25%~28%或0.90g/cm2~0.91g/cm
70%~72%或1.60g/cm
分析步骤中,所用酸或氨水,凡未注明浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度,例如:盐酸(1十1)表示:1份体积的浓盐酸与1份体积的水相混合。6.2盐酸(1+1);(1+2);(1+10);(3+97)。6.3硝酸(1十9)。
6.4硫酸(1+2);(1+4);(1+9);(5+95)。6.5磷酸(1十1)。
6.6过氧化氢(1十1)。
氨水(1+1);(1+2)。
氯化铵(NHCI)。
氢氧化钠(NaOH)。
0无水碳酸钠(NazCO.):将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状保存。6.10
无水碳酸钠一四硼酸钠混合溶剂:将1份无水碳酸钠与1份四硼酸钠(配制时先脱水)研细混匀。6.11
钼酸铵(NH,)Mo,O24·4H,O)。
抗坏血酸(5g/L):将0.5g抗坏血酸溶于100mL水中,过滤后使用,用时现配。氢氧化钾溶液(200g/L):将200g氢氧化钾溶于水中,加水稀释至1L,贮于塑料瓶中。pH4.3的缓冲溶液:将42.3g无水乙醇钠(CH,COONa)溶于水中,加入80mL冰乙酸(CH,COOH),用水稀释至1L,摇匀。6.16PAN指示剂:将0.2gPAN溶于100mL95%(V/V)乙醇中。6.17
焦硫酸钾(KzS.O,)。
硝酸银溶液(5g/L):将5g硝酸银(AgNO)溶于水中,加10mL硝酸,用水稀释至1L。pH4.5缓冲溶液:将30mL冰乙酸和30g无水醋酸钠溶于100mL水中,稀释至500mL。氯化锶(50g/L):将152.2g氯化锶(SrCl2·6H,O)溶于水中,用水稀释至1L,必要时过滤。乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)。无水乙醇(CH,OH)98.5%(V/V)。6.23
碳酸钙(CaCO,)。
6.24CMP混合指示剂:称取1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚与50g已在105℃烘干的硝酸钾(KNO,)混合研细,保存在磨口瓶中。2
6.25二氧化硅(SiO)标准溶液。6.25.1标准溶液的配制
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称取0.2000g经1000℃~1100℃新灼烧过30min以上的二氧化硅,精确至0.1mg,置于铂埚中,加入2g无水碳酸钠(6.10),搅拌均匀,在1000℃~1100℃高温下熔融15min。冷却,用热水将熔块浸出于盛有热水的300mL塑料杯中,待全部溶解后冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,移入塑料瓶中保存,此标准溶液每毫升含有0.2mg二氧化硅。吸取10.00mL上述标准溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,移人塑料瓶中保存。此标准溶液每毫升含有0.02mg二氧化硅。6.25.2工作曲线的绘制
吸取每毫升0.02mg二氧化硅标准溶液0、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL分别放人100mL容量瓶中,加水稀释至约40mL,依次加人5mL盐酸(1+11),8mL95%(V/V)乙醇、6mL钼酸铵溶液(6.12)。放置30min后,加人20mL盐酸(1十+1)、5mL抗坏血酸(6.13),用水稀释至标线,摇匀。放置1h后,使用分光光度计,10mm比色血,以水作参比,于660nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的二氧化硅含量的函数,绘制工作曲线。6.26三氧化二铁(Fe2O)标准溶液6.26.1标准溶液的配制
称取0.1000g已于950℃灼烧1h的三氧化二铁(高纯试剂),精确至0.1mg,置于300mL烧杯中,依次加人50mL水,30mL盐酸(1+1),2mL硝酸,低温加热至全部溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此标准溶液每毫升含有0.1mg三氧化二铁。6.26.2工作曲线的绘制
吸取每毫升含有0.1mg三氧化二铁的标准溶液0、10.00mL、20.00mL30.00mL、40.00mL、50.00mL分别移入500mL容量瓶中,加人25mL盐酸及10mL氯化锶溶液(6.20),用水稀释至标线,摇勾。将原子吸收光谱仪调节至最佳工作状态,在空气一乙炔火焰中,用铁元素空心阴极灯,于248.3nm处,以水校零测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的三氧化二铁含量的函数,绘制工作曲线。
6.27氧化镁(MgO)标准溶液
6.27.1标准溶液的配制
称取1.0000g已于600℃灼烧过1.5h的氧化镁,精确至0.1mg,置于250mL烧杯中,加人50mL水,再缓缓加人20mL盐酸(1十1),低温加热至全部溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此标准溶液每毫升含有1.0mg氧化镁。吸取25.00mL上述标准溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇勾。此标准溶液每毫升含有0.05mg氧化镁。
6.27.2工作曲线的绘制
吸取每毫升含有0.05mg氧化镁的标准溶液0、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL分别放入500mL容量瓶中,加入30mL盐酸及10mL氯化锶溶液(6.20),用水稀释至标线,摇匀。将原子吸收分光光度计调节至最佳工作状态,在空气一乙炔火焰中,用镁元素空心阴极灯,于285.2nm处,以水校零测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的氧化镁含量的函数,绘制工作曲线。6.28碳酸钙标准溶液(Coao0=0.024mol/L)称取0.6g(m)已于105℃~110℃烘过2h的碳酸钙(CaCO,),精确至0.1mg,置于400mL烧杯中,加入约100mL水,盖上表面血,沿杯口滴加盐酸(1十1)至碳酸钙全部溶解,加热煮沸数分钟。将溶液冷却至室温,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。6.29EDTA标准滴定溶液(CEDTA=0.015mol/L)6.29.1标准滴定溶液的配制
称取约5.6gEDTA置于烧杯中,加约200mL水,加热溶解,过滤,用水稀释至1L。3
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6.29.2标准滴定溶液浓度的标定吸取25.00mL碳酸钙标准溶液(6.28)于400mL烧杯中,加水稀释至约200mL,加适量的CMP(6.24)混合指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液(6.14)至出现绿色荧光后再过量2mL~3mL,以ED-TA标准滴定溶液滴定至荧光消失并呈现红色。EDTA标准滴定溶液的浓度CEDTA按式(1)计算:CEDTA
式中:
mi×25×1000
250XX100.9
EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);-—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);m
一按4.40配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量,单位为克(g);100.09——-CaCO,的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。计算结果表示到小数点后两位。6.30硫酸铜标准滴定溶液(Ccaso,=0.015mol/L)6.30.1标准滴定溶液的配制
将3.7g硫酸铜(CuSO.5H,O)溶于水中,加入4滴~5滴硫酸(1+1),用水稀释至1L,摇勾。6.30.2EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定从滴定管缓慢放出10mL~15mL(CeDTA=0.015mol/L)EDTA标准滴定溶液于400mL烧杯中,用水稀释至约150mL,加15mLpH4.3的缓冲溶液(6.15)加热至沸腾,取下稍冷,加5滴~6滴PAN指示剂溶液(6.16),以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积K按式(2)计算:K-2
式中:
K-—每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数;W2
EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后两位。7仪器与设备
7.1天平:不低于四级,精确至0.0001g。7.2铂、银或瓷:带盖,容量15mL~30mL。7.3瓷蒸发血:容量50mL~100mL。7.4马弗炉:隔焰加热炉,在炉膛外围进行电阻加热。用温度控制器,准确控制温度。7.5滤纸:无灰的快速、中速、慢速三种型号滤纸。7.6玻璃容量器血:滴定管,容量瓶,移液管。磁力搅拌器:带有塑料外壳的搅拌子,配有调速和加热装置。7.7
7.8原子吸收分光光度计:带有铁、镁等空心阴极灯。酸度计:带有氟离子选择性电极及饱和氯化钟甘汞电极。7.9
7.10X射线荧光光谱仪。
8取样
现场取样应按附录A进行,所抽取的产品样和组分料应有对应性,送到实验室的样品应是具有代表性的样品,将样品粉碎,过0.080mm方孔筛筛析,筛余样不得废弃,需继续研磨全部过筛,用磁铁吸去金属铁。混勾后缩分至100g左右,装人带磨口的广口瓶中密封,贴上标签待测。9产品及各组分氧化物的测定
9.1分析元素的选择
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产品及各组分样品按附录C选择要分析的氧化物,必要时,下列元素以外的氧化物按GB/T176进行化学分析;元素的分析也可以采用X射线荧光光谱法分析。9.2二氧化硅(SiO,)的测定
9.2.1方法原理
试样以无水碳酸钠(6.10)或混合熔剂(6.11)烧结,盐酸溶解,加固体氮化铵于沸水浴上加热蒸发,使硅酸凝聚。滤出的沉淀用氢氟酸处理后,失去的质量即为纯二氧化硅量,加上滤液中比色回收的二氧化硅量即为总二氧化硅量。
9.2.2分析步骤
9.2.2.1纯二氧化硅的测定
9.2.2.1.1碳酸钠烧结,氯化铵重量法测定称取约0.3g试样(m2),精确至0.1mg,置于铂中,在950℃~1000℃下灼烧5min,冷却。用玻璃棒仔细压碎块状物,加人0.3g无水碳酸钠(6.10),混勾,再将置于950℃1000℃下灼烧10min,放冷。
将烧结块移入瓷蒸发血中,加少量水润湿,用平头玻璃棒压碎块状物,盖上表面Ⅲ,从皿口滴入5mL盐酸及2滴~3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸(1十1)清洗埚数次,洗液合并于蒸发皿中,将蒸发皿置于水浴上,皿上放一玻璃三角架,再盖上表面血。蒸发至糊状后,加入1g氯化铵(6.8),充分搅匀,继续在沸水浴上蒸发至干。取下蒸发Ⅲ,加人10mL~20mL热盐酸(3十97),搅拌使可溶性盐类分解。用中速滤纸过滤,用胶头扫棒以热盐酸(3十97)擦洗玻璃棒及蒸发血,并洗涤沉淀3次4次,然后用热水充分洗涤沉淀,直至检验无氮离子为止(5.6)。滤液及洗液保存在250mL容量瓶中。在沉淀上加3滴硫酸(1十4),然后将沉淀连同滤纸一并移人铂埚中,烘干并灰化后放入950℃~1000℃的马弗炉(7.4)中灼烧1h,取出埚置于干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒重(ma)。向埚中加人数滴水润湿沉淀,加3滴硫酸(1十4)和10mL氢氟酸,放人通风橱内电热板上缓慢蒸发至干,升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全逸出尽。将埚放人950℃~1000℃的马弗炉(7.4)内灼烧30min,取出埚置于干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒重(m)。9.2.2.1.2纯二氧化硅的质量百分数X纯sio,按(3)式计算:X绝so
ms=m×100
X纯sio,纯二氧化硅的质量百分数,单位为质量百分数(%);m———灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及埚的质量,单位为克(g);m,一一用氢氟酸处理并经灼烧后的残渣的质量,单位为克(g);mz—试料的质量,单位为克g)。计算结果表示到小数点后两位。9.2.2.2经氢氟酸处理后的残渣的分解(3)
向按9.2.1.1经过氢氟酸处理后得到的残渣中加人0.3g焦硫酸钾(K2S,O,)(6.17)熔融,熔块用热水和数滴盐酸(1十1)溶解,溶解并人按9.2.1.1分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中。用水稀释至标线,摇勾。此溶液A用于测定滤液中残留的可溶性二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙。注1熔剂的选择根据试样或组分的不同特性选择无水碳酸钠或无水碳酸钠一四硼酸钠混合熔剂。5
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注2:在一般分析中,对滤液中的二氧化硅可不进行回收校正9.2.2.3可溶性二氧化硅的测定
9.2.2.3.1硅钼蓝光度法测定
从溶液A中吸取25.00mL溶液放人100mL容量瓶中,用水稀释至40mL,依次加人5mL盐酸(1+11)、8mL95%(V/V)乙醇、6mL钼酸溶液,放置30min后加人20mL盐酸(1+1)、5mL抗坏血酸溶液,用水稀释至标线,摇勾。放置1h后用分光光度计,10mm比色血,以水作参比,于660nm处测定溶液的吸光度。在工作曲线(6.25)上查出二氧化硅的含量(m,)。9.2.2.3.2可溶性二氧化硅的质量百分数X可落So,按(4)式计算:X可格SO,
式中:
X可游so,
ms×250
m2×25×1000
可溶性二氧化硅质量百分数,单位为质量百分数(%);-按9.2.3.1测定的100mL溶液中二氧化硅的含量,单位为毫克(mg);一试料的质量,单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。9.2.3结果计算
总SiO.按式(5)计算:
XS0,=X纯sO,十X可降s0z
式中:
Xesio,
X可擎SO
样品中二氧化硅的总量,单位为质量百分数(%);-纯二氧化硅的质量百分数,单位为质量百分数(%);可溶性二氧化硅质量百分数,单位为质量百分数(%)。平行两次测定结果绝对差值不大于0.20%。9.3氧化钙(CaO)的测定
(5)
9.3.1方法原理
在pH≥13的强碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,用钙黄氯素一甲基百里香酚蓝一酚酸混合指示剂,用EDTA标准滴定液滴定。
9.3.2分析步骤
从溶液A中吸取25.00mL溶液放人300mL烧杯中,加水稀释至约200mL,加5mL三乙醇胺(1十2)及少量的钙黄氯素一甲基百里香酚蓝一酚混合指示剂(6.23),在搅拌下加人氢氧化钾溶液(6.14)至出现绿色荧光后再过量5mL8mL,此时溶液在pH13以上,用(CeDTA=0.015mol/L)标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。9.3.3结果计算
氧化钙的质量百分数Xcao按式(6)计算:Xco = CmpTA XX56. 08×250×100= CmrAXUX56 08025×m2
式中:
Xcao—-氧化钙的质量百分数,单位为质量百分数(%);称取试样的质量,单位为克(g);m
CeprA——为EDTA标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);mz
一滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);56.08——为CaO的相对分子质量,单位为克每摩尔(g/mol)。平行两次测定结果绝对差值不大于0.15%。6
9.4三氧化二铝(Al2Os)的测定(氟化物置换滴定法)9.4.1方法原理
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在溶液中加人过量的EDTA溶液,使铝与EDTA配合完全,用金属标准溶液滴定过量的EDTA,再加入氟化钠(钾)置换AI一EDTA配合物中的EDTA,然后用金属盐滴定释放出来的EDTA。9.4.2分析步骤
从溶液A中吸取25mL放人300mL烧杯中,加10mL苦杏仁酸(10g/L),搅拌均匀,视Al量而定加人过量EDTA标准溶液,过量10mL左右为宜,加1滴2滴酚指示剂,滴加盐酸(1十1)至红色退去,再过量1滴~2滴,加人10mL乙酸一乙酸氨缓冲溶液(6.19),加热煮沸5分钟,取下,待溶液的温度到80℃时,加人4滴5滴PAN指示剂,用CuSO.标准溶液滴定至由黄色变为稳定的紫红色(不计读数)。
向溶液中加人1g氟化铵,搅匀,煮沸约2min,取下,再补加2滴~4滴PAN指示剂,继面用CuSO标准溶液滴定至由黄色变为稳定的紫红色为终点。9.4.3结果计算
三氧化二铝的质量百分数XAlo,按式(7)计算:Caus0, X Us X250
Xa:0,=25×ma×1000
×50.98×100
式中:
三氧化二铝的质量百分数,单位为质量百分数(%);m2—称取试样的质量,单位为克(g);Ceaso,—为硫酸铜的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);us消耗的CuSO,标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)。平行两次测定结果绝对差值不大于0.15%。9.5三氧化二铁(Fe2O:)的测定
9.5.1方法原理
e...5..(7)
以锶盐消除硅、铝、钛等对铁的干扰,在空气一乙炔富燃气火焰中,于248.33nm处测定吸光度。9.5.2分析步骤
9.5.2.1氢氟酸一高氯酸分解
称取约0.1g试样(m),精确至0.1mg,置于铂埚中,用0.5mL1mL水润湿,加5mL~7mL氢氟酸和0.5mL高氯酸(HCIO,),置于电热板上蒸发。近干时摇动铂甘埚以防溅失,待白色浓烟驱尽后取下冷却。加入20mL盐酸(1十1),温热至溶液澄清,取下冷却。转移到250mL容量瓶中,加人5mL氯化锶溶液(6.20),用水稀释至标线,摇匀。此液B供原子吸收光谱法测定三氧化二铁、氧化镁。9.5.2.2三氧化二铁的测定
从B溶液中取用一部分(浓度高时也可以分取一部分),放入容量瓶中,视溶液中铁的浓度确定分取量,加人氛化锶溶液(6.20),使测定溶液中锶的浓度达1mg/mL。用水稀释至标线,摇匀。用原子吸收光谱仪,铁元素空心阴极灯,使用较小的光谱通带,较大的工作电流于248.33nm处与工作曲线相同的工作条件下测定吸光度,并在工作曲线(6.26)上查出Fe2O,的浓度。9.5.3结果计算
Fe,O,的质量的百分数XFeo,按式(8)计算:1X0×/×100=3X×/
XFego,=
1000×me
式中:
Xre,0Fe2Os质量百分数,单位为质量百分数(%);ci-测定溶液中Fe2O,的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);(8)
JC/T1060—2007
试料的质量,单位为克(g);
-测定溶液的体积,单位为毫升(mL):f试液的稀释倍数。
平行两次测定结果绝对差值不大于0.15%。9.6氧化镁(MgO)的测定
9.6.1方法原理
用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的抑制干扰,在空气一乙炔火焰中,于284.2nm处测定吸光度。9.6.2分析步骤
从9.4.2.1溶液B吸取一定量的溶液放人容量瓶中,加入盐酸(1十1)及氯化锶溶液,使测定溶液中盐酸的浓度为6%(V/V),锶浓度为1mg/mL。用水稀释至刻度线,摇勾。用原子吸收光谱仪,镁空心阴极灯,于284.2nm处测定溶液的吸光度,在工作曲线(6.27)上查出氧化镁的浓度(ca)。9.6.3结果计算
氧化镁的质量百分数XMgo按式(9)计算:XMeom
式中:
CaXu, × f
×100-
1000Xm
-MgO质量百分数,单位为质量百分数(%);XMgo—
一测定溶液中MgO的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);一试料的质量,单位为克(g));-测定溶液的体积,单位为毫升(mL);f—试液的稀释倍数。
平行两次测定结果绝对差值不大于0.15%。10废渣掺加量的计算
废渣掺加量按(10)式计算
式中:
-为产品中n种组分掺加量的矩阵;-为各组分中氧化物的质量百分数组成的矩阵A的逆阵;为产品中氧化物的百分数矩阵。ai,
ar-1,1
ar-1,2
组成制品组分i的掺加量(j=1,3,al.n
,n),单位为质量百分数(%);组成制品组分中氧化物i质量百分数,单位为质量百分数(%);(9)
b—为制品中氧化物1的百分数,单位为质量百分数(%);将列人《资源综合利用目录》各组分料的掺量相加,即为该制品中废渣的掺加量,结果精确至0.1%。8
硅酸盐建材制品的取样
附录A
(规范性附录)
废渣掺加量的采样方法
JC/T1060--2007
硅酸盐建材制品的试样在产品中抽取,采用随机抽取的方法,抽样量不得少于20个单元(块),并将所取样品现场破碎缩分,取约1kg备用。A2原材料组分样品的取样
所取的原材料样品,应与抽取的成(制)品样具有严格的对应性。在堆料中取样时,应在堆料中取至少20个点(图1),也可按图1循环取样,并需铲去上层200mm厚的料后再取样,每次取大致相同质量的样品;所取总样品量根据式(A1)计算得出。图1
在物料传送带上取样时,每隔相同时间间隔取一次样,一般为1min~5min,每次取相同质量的样品,所取总样品量根据式(A1)计算得出:Q=Kde
式中:
一采集试样的最小量,单位为千克(kg);d-一物料中最大颗粒的直径,单位为毫米(mm):—经验常数,—般取K=0.02~1;K
经验常数,一般取a1.8~2.5。
将所抽取的样品缩分至1kg备用。(A1)
JC/T1060—2007
B.1方法原理
附录B
(规范性附录)
特征组分掺加量的测定方法(特征值法)通过测定硅酸盐建材制品中某些特征氧化物的质量百分数,计算出制品中含该特征氧化物的组分掺加量的方法,称为特征值法。该法仅适用于含有某种特征组分的建材产品中该特征组分掺量的测定。特征氧化物指硅酸盐制品某一组分中所特有的某一种氧化物或离子,特征氧化物或离子主要有五氧化二磷(P,O,)和氟离子(F))等。B.2硅酸盐制品特征组分掺加量的测定B.2.1特征氧化物或离子的质量百分数的测定五氧化二磷的测定按GB/T1871.1-1995进行,氟离子的测定按GB/T176—1996进行。B.2.2结果计算
特征组分掺加量按(B1)计算:
式中:
硅酸盐制品中该特征组分i的掺加量,单位为质量百分数(%);硅酸盐制品该特征氧化物A的质量百分数,单位为质量百分数(%);一制品中特征组分中特征物A的质量百分数,单位为质量百分数(%)。(B1)
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