【国家标准(GB)】 金精矿化学分析方法 第6部分：锌量的测定

ICS 73. 060. 99
中华人民共和国国家标准
GB/T 7739.6—2007
金精矿化学分析方法
第6部分：锌量的测定
Methods for chernical analysis of gold concentrates-Part 6,Determination of zinc contents2007-04-27发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
散解防务
2007-11-01实施
GB/T77393金精矿化学分析方法》分为11个部分：第」部分：金量和银量的测定；第2部分：银量的测定；
第3部分：砷量的测定；
第4部分：铜量的测定：
第5部分：铅量的测定：
第6部分：锌量的测定；
第7部分：铁其的定；
第1部分：硫量的测定；
第部分：碳量的测定；
第10部分：锑量的测定；
一第11部分：种量和量的测定，本部分为GB/T7739的第6部分，
本部分的附录A为规范性附录，
本部分由中华人民共和国国家发展和改芊委员公提出。本部分由长春黄金研究院归口。本部分由国家企银及制品质量监督检验中心（长春)负责起草本部分主要起草人：陈菲菲、黄蕊、鲍妹玲、张琦、刘冰，GB/1 7739. 6—2007
1范围
金精矿化学分析方法
第6部分：锌量的测定
本部分规定了金精矿中锌含量的测定方法。本部分适用于金精矿中锌含量的测定。2原子吸收光谱法测定锌量(测定范围:0.10%~~1.00%）2.1方法提要
GB/T 7739.6—2007
试料用盐酸、硝酸溶解。在稀盐酸介质中，丁原于吸收光谱仪波长213.91m处，以空气乙炔火焰，测量锌的吸光度。
2.2试剂
2.2. 1 盐酸(pl. 19 g/ml)。
2.2.2 硝酸(pl. 42 g/ml),
2.2.3盐毁（1H1)：
2.2.4锌标准贮存落被：称取0.5000g金属锌（2n的质量分数299.99%）于2:0mL烧坏.加20 mL硝酸(2,2.2),盖上表面皿l,加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷至室温。移人 100n mL容量瓶中,用水稀释至刻度,抿勺。此液1 nl. 含 0. 5 ing 锌2.2.5锌标准液：移取10ml.锌标准贮存落液（2.2、4）于250mL容量瓶中，加人5ml.硝峻(2.2.2）.用水稀释至刻度，混勾。此游液1mL含20g锌。2.3仪器
原子吸收光谱仪，附锌空心阴灯。在仪器最住条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。灵敏度：在与测溶液的基体相一致的溶被中，锌的特征浓度应不大于0.0077μg/mL，精密度：用最高浓度的标准溶液测量！1次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零\标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%，
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小」0.8。
2.4试样
2.4,1样品粒度应不大0.074 mm。2. 4.2样品在100℃~-105℃烘箱中烘1 h后，置了燥器中冷却至室温。2.5分析步骤
2.5.1试料
称取 0.20 g试样,精确至 0. 000 1 R 独文进行两次测定，取其平均值。2.5.2空白试验
随同试料做空白试验：
2.5.3剩定
2.5.3. 1将试料(2.5.J)置于 200 JnL烧杯中,用少量水润湿,加人 15 mI.盐酸(2.2. 1),置于电热板上1
G3/T 7739. 6—2007
加热数分钟，取下稍冷。加入5mL硝酸（2.2.2)<如析出单体硫，加入0.5ml.漠；如试料含碳量较高，加人 2 mL～3 tnl 高氧酸),蒸至近下,取下冷却,加人 10 mL 盐酸(2,2,3),煮沸溶解盐类,取下玲至室温。将溶液移入 100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度,混匀,静置.2.5.3.2按表1分取试液(2.5,3.1)并补加盐酸(2 2.3)于容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。表1
锌质量分数/%
0. 10 ~0. 20
0.20~0. 50
0. 50 -- 1. 00
试获分取量/mL
补加盐酸(2. 2. 3)量/mI。1
穿量瓶体织/mL
2.5.3.3于原子吸收光谱仪波长213.nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量锌的吸光度，减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作线上查出相应的锌浓度。2. 5. 4 工作曲线的绘制
2. 5. 4. 1 移收 0 mL,1. 00 mL、2. 00 1l,3. 00 mL、4. 00 mL,5. G0 mL 锌标准溶液(2. 2. 5)分别于一组[00 mL容量瓶中,加人 10 mL盐酸(2. 2. 3),用水稀释至刻度,混句：2.5.4.2在与试料测定相同条件下测量系列锌标准辫液吸光度。以锌浓度为横坐标，吸光度（减去“零”浓度溶被吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。2. 6 结果计算
按式(1)计算锌的质量分数：
武中：
tt(n)-
w(Zn) = E: V . V, ×10 :
锌的质分数，用(%)表示：
-自工作曲线F:查得的锌浓度，单位为微克每垒升(μg/mL)：V。——试液的总体积，单位为毫升(mL)：V.一分取试液的体积,单位为毫升(tnL)V一分取试液释后的体积,单位为衰升(mL)ra
-试料的质量，单位为克(）：
所得结果表示至两位小数。
2.7允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差，表2
锌质量处数
n. 10 -~0. 20
0, 20--0. 50
>0, 50 ~-1. 00
3EDTA容量法测定锌量（测定范园：1.00%～15.00%）3. 1方法提要
充许差
单位为%
试料用盐酸、硝酸和硫酸分解，在氧化剂存在下，用氮水沉淀分离铁、链等元素，滤液加氟化铵、抗坏血酸,硫脲掩蔽铝.铁、铜等元素,控制酸度在 pHI5. 0~6. 0,以二中酚橙为指示剂.Na:EDTA标准滴定溶液滴定锌,镉合量：扣除镉量即得锌母，2
3.2试剂
3.2.1氯化铵。
3.2.2氟化铵。
抗坏血酸。
热酸(pl.18g/mL)。
硝酸(pl. 42 g/mT)。
蔬酸(pl.84 g/mL).
高氯酸(pl.67 g/nL)
氨水(00. 90 g/mL).
艺酸(pl, 049 g/ml)。
硫酸(ILl)。
硫酸(1—9)。
益酸(1-J)。
氨水(1 L1)。
硝硫混酸：7份硝酸（3.2.5）与3份硫酸（3.2.6）混合。3.2.15过硫酸铵溶液（100g/1)。使用前配制。硫腺饱和溶液。
GB/T 7739. 6—2007
3.2.17乙酸-乙酸钠缓种溶液（pII5,5）：将150g无水乙酸钠溶丁水中，加入18ml.乙酸（3.2.9），用水稀释至000 mL,混勺。
3.2.18氨性洗涤没：称取25 g氧化铵(3.2.1)溶于水中，加25mL氨水(3.2.8),用水稀释垒500ml.,混勾。
铁贮存被(100g/L）：称取100硫酸铁溶解于1000nL硫酸碎液(3.2.11)中，甲茶橙指示剂(0.5 g/L)。
3. 2. 21 二甲酚橙指示剂(1 g/ L)。3.2.22锌标准溶液：称取2.0000g金属锌（Zn的质量分数≥99.$9%）置于3001mL烧杯中，加入3m.盐酸（3.2.12），置于电热板上微热溶解，取下冷却，移入1000L容量瓶中，用水帮释至刻度，混勾。此溶液 1 ml含2mg锌。
3.2.23乙二胺四乙酸二钠(Na.ELXrA)标准滴定溶液(0.02 mnl/L)：3.2.23. 1 配制:称取 7. 5.g 乙二胺四乙酸二钠(Na.EDTA),加水微热落解,冷至室温,移人 1 000 mL容景瓶中，用水稀释至刻度，混勾。放置三大后标定。3.2.23.2标定：移取三份 25,00 1L锌标准游液(3,2.22),置于 500 tml. 三角烧杯中，用水稀释至50mL加人2滴～3滴一中酚橙指示剂（3.2.21)，用氨水（3.2.13)中和至微红色，加20mL缓冲液(3.2.17),用Na:FT)TA标准滴定溶液(3.2.23)滴定至落液由紫红色变为亮黄色为终点：随同标定做空白试验，
按式(2)计算 Na EDTA 标准滴定溶液的实际浓度：ca.Vi
G= V.×0. 065 38
武中：
c—NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mo1/L)；a——锌标准溶液的质量浓度，单位为克每毫升（g/mL）V.
移取锌标准溶液的体积，单位为毫升(mL);(2)
滴定锌标准落液消耗NazEI)TA标滴定熔液的体积，单位为毫升（mL)；与1.00mLNaEDTA标准滴定溶液二e（Na.EDTA）=l.000tol/L]相当的锌的摩尔质0.06538
GB/T 7739.6—2007
量.单位为克每摩尔（g/mol)。
测定值保留四位有效数字，其极差值不大于3×10mol/1.时，取其平均值。否则重新标定3.3试样
3.3.1试样粒度应不大于0.074 nm。3. 3. 2试样在 100℃～105℃烘 1 h 后,置于干燥器中冷至室温。3.4分析步彝
3.4.1试料
称取0.30g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。3. 4.2空白试验
随同试料做空白试验。
3.4. 3测定
3.4. 3.1将试料(3,4. 1)置于400 mL烧杯↓,用少量水润湿,加人 10 1ml,盐酸(3,2.4),盖上表面血，置于电热板上加热数分钟，下稍冷，加入17mL硝硫混酸（3.2.14)+加热使试料溶解完全，至近-f,稍玲（如果试料含碳量较高，可在蒸至冒白烟时取下，稍冷，加人2mL～3 mL高氯酸(3.2.7),继续蒸至近干）
3. 4.3.2加人 20 mL硫酸(3.2.11),盖上:表面,加热溶解盐类,稍冷，用水吹洗表面Ⅲ和杯壁,稀释体积至60ml.左右（如裕液中含铁较低，适当补加铁存液（3.2.19)使溶中含铁约20mg）。3.4, 3.3加入 3 g～5 冬氯化铵(3. 2.1)、5 tml. 过硫酸铵溶液(3. 2. 15),用氨水(3. 2. 8)中和至沉淀完全再过量10 ml.,加热微沸1min~-2min,趋热用快速定性滤纸过滤，用热的洗涤渡(3.2.18)洗涤烧杯和沉淀 3～5 饮,滤液保留。
3,4.3.4将滤液如热浓缩至约1C0 mL,取下冷却,加0.3R氟化铵(3.2.2),0. 1 g抗坏血酸(3.2. 9)1滴中基橙指示剂(3.2.20），用氮水（3.2.13)和盐酸（3.2.12)调至滚液恰变红色，加人20mL乙酸-乙酸钠缓冲熔液(3.2.17),10 mL硫豚饱和溶液(3.2.16),混匀。加 3滴4 滴二甲橙液（3.2.21)用乙二胺四乙酸二钠标准滴定裕液(3,2.23)滴定至溶液由紫红色变成亮黄色为终点。3.5结果计算
按式（3)计算锌的质量分数：
w(2n) = 9(V o)×0.065 38 × 100 -w(Cd) ×0. 581 7mn
式中！
锌的质量分数，用（%)表示；
Na,EDTA标准滴定落液的实际浓度，单位为摩尔每升（mo1/L)；++++++++++( 3)
V——滴定试料溶液消耗Na,EDTA标准滴定溶液的体积，单位为笔升(ml.)V。—滴定究白溶液消耗 NagEDTA标准滴定波的体积,单位为毫升(mL);n
0.065 38---
u(Cd)-
0. 581 7-
-试料的质最，单位为克()；
与I.00tnl.Na.EDTA钠标准滴定溶液[c(Na，EDTA)=1.OCOmnl/L]相当的锌的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol):镉的质量分数(按附录A测定),用(%)表示，镉量换算成锌量的换算因数；
所得结果表示至两位小数。
3.6充许差
实验究之间分析结果的差值应不大于表3所列允诈差。4
辞的压量分数
1. 00 --2. 00
>2, 01-~3. 00
> 3. 00--5. 00
25. 00-10. 00
10.00~15.00
GB/1 7739. 6—2007
单位为%
充许差
GB/T 7739. 6—2007
A.1范围
附录A
(规范性附录）
原子吸收光谱法测定盘
本附录现定金精矿中辐含量的测方法。本附录适用「金精矿中镉含量的测定。测定范围:0.010%～C,50%。A. 2方法提要
试料用酸溶解，在稀硝酸介质巾原子吸收光谱仪被长228.8nr处，以空气-乙炔火焰测是锅的吸光度，扣除背景吸收+按标准曲线法计算镉的含量A.3试剂
A, 3. 1 盐酸(pl. 19 g/mL),
A, 3. 2 硝酸(pl,42 g/ml.)。
A. 3.3高氯酸(pl, 67 g/tml.)。A.3.4漠。
A, 3.5硝酸(1+ 1)。
A,3. 6 端标准贮存溶液:称取 0. 5CC 0 g金属镉(Cd 的质量分数99. 9%) 20C Iml. 烧杯中,加人10mL硝酸（A.3.5)盖.上表面血，置于电热板上低温加热至光全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷至室摄移人 C00 mL穿量瓶中,以水稀至刻度,混勾此溶液1 mL含 0.51ng镭：A,3.7 镉标准溶液;移取 10,CC mL锅标准贮存溶波于 500 mL穿量瓶中,加人 10 mI. 硝酸(A,3. 5),用水稀释至刻度,混勾。此溶液 1 mI.含 10 μ镉。A.4仪器此内容来自标准下载网
原子吸收光谱仪，附空心阴极灯，在仪器最佳工作条件下，比能述到下列指标者均可懂用：灵敏度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，的特征浓度应不大于C.0038g/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10吸光度，其标准偏差应不超过半均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是\零”标准溶液）测最10饮吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标推溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分五段，最尚段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于 0, 85.
A.5试样
A.5.1试样粒度不大小0.075mm。A.5.2试样在 100℃:~-105℃烘 1 h后,置了:干燥器中,玲至室温：A. 6 分析步骤
A.6. 1试料
称取c.20g试样，精确至0.6001g.6
独立地进行两次测定，取其平均值。A,6. 2 空白试验
随同试料做空白试验：
A.6.3刚定
G8/T 7739.62007
A.6.3.1将试料（A.6.1)置于250mL烧杯中，用少量水润湿加人10ml.盐酸（A.3.1)，盖上表面ML，置于电热板上加热数分钟,取下稍冷,加人 10 mL硝酸(A 3.2)(如析出单体硫,加人 0. 5 mL溴(A.3.4);如试料含碳量较高，加入2nL3mL高氮酸（A.3.3).置了电热板上加热使试料究全熔解，继续加热蒸至近十,取下冷却。加人 10 tnL硝酸(A.3. 5),加热至微沸用少单水吹洗表面血及杯壁,冷至卒温。A,6.3.2将试液(A.6,3,1)移人100 mL穿重瓶中+用水稀释至刻度,混勾,静置或十过滤。A.6.3.3按表A.1分取试液（A.6.3.2)并补加硝酸（A.3.5)丁100m1.容量瓶中（如钢小丁0.02%时,直接按 A. 6. 3. 4 操作)。表A. 1
的质量分数/%
0. 02-0. 1?
*0. 10 -0. 15
20, 15-0.50
试液和空白分取量/ml
硝酸(A. 3. 5)补加基/ ml.
A,6.3.4在原子吸收光谱仪波长228.8 nm处使用空气·乙快火焰.以水调零,测量试液吸光度，减去战料空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上套得镉的浓度。A,6.3.5工作曲线的绘制
移取 0 mL,2. 00 rnL,4, 00 ml,6, 00 ml.,8. 00 mI, 10. 00 tnl.标准游液(A. 3. 7),置于 -组100 iL的穿量瓶中,加 10 mI.硝酸(A.3.5),用水稀释至刻度，混匀。在与测量试液相同条件下,测量镉标准溶液的吸光度（减去“零\浓度溶液的吸光度），以镉的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制几作出线。
A.7分析结果的表述
按式(A.1)计算销的质量分数：
w(Cd) = -= Vo V × 10-*
我中：
W(Cd)一一镉的质量分数、用（%)表示：X100
c—白工作曲线上查得的的度，单位为微克每毫升（μug/ml)；V.试液的总体积,单位为毫升( mL);V1一-一试液的分取体积,单位为笔升(mL);V，—试液分取的稀释体积，单位为毫π(InL);rn一试料的质最，单位为克(g)，所得结果表示至两位小数，若质量分数小于0.10%时，表示至二位小数。A.8允许差
实验室之间的分析结果的差值应不大于表A.2所列充许考：(A.1)
GB/T 7739.6—2007
质量分数
0. 010~-0, 050
20, 054~--0. 10
0. 10~-0. 30
>0. 30--0. 50
GB/T 7739. 6-2007
充许差
单位为%
版权专有
慢权整究
书号：155066：1-29575
定价：
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