【国家标准(GB)】 金精矿化学分析方法 第8部分: 硫量的测定

ICS 73. 060. 99
中华人民共和国国家标准
GB/T7739.8-2007
金精矿化学分析方法
第8部分：硫量的测定
Methods for chemical analysis of gold concentrates-Part 8: Determination of sulfur contents2007-04-27发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-11-01实施
GB/T7739金精矿化学分析方法分为11个部分：一一第1部分：企量和银量的测定；一第2部分：银量的测定；
一第3部分：碑量的测定，
一第4部分：铜尽的测定；
一—第 5 部分:铅量的测定；
第6部分：锌量的测定；
第7部分：铁量的测定；
-一第8部分：硫量的测定；
一-第9部分：碳量的测定
一第10部分：锑量的测定；
一第11部分：最和秘量的测定。本部分为GB/T7739的第8部分，
本部分由中华人民共和国国家发展和改革委员会提出，本部分由民黄金研究院归口，
本部分由国家金银及制品质量监督检验中心（长春）负责起草。本部分主要起草人：陈非菲、黄蕊、陈培军，刘正红、魏成磊，GB/T 7739.8—2007
1范固
金精矿化学分析方法
第8部分：硫量的测定
本部分规定了金精矿中统含最的测定方法。本部分适用于金精矿中硫含量的测定。2硫酸领重量法测定硫量（测定范用：5.00%~50.00%）2.1方法提要
GB/T7739.8—2007
试料在8CD经碳酸钠、氧化锌、高锰峻钾混合熔剂半熔后，用永溶解可溶物，并用氯化锁沉淀溶液中的硫酸根，沉淀经过滤、灼烧后称重，按硫酸锁的质量计算试样中硫的含量。在被测试样中,小于10mg的氟不于扰测定。2.2试剂
2.2.1混合熔剂.将无水碳酸钠、氧化锌、高锰酸钾按质量比为1：11（,1相混合，研细，混与。2.2.2过氧化氢(3+7)。
2.2.3 盐酸(ol. 19 g/ml,)
2. 2. 4 硝酸(pl,42 g/mL)。
2.2.5无水碳酸钠溶羧（20g/L)。2.2.6氯化锁溶液（100/L）:过滤后使用2.2.7硝酸银溶液（10g/L);每100mL硝酸银溶液中加人3滴~1滴硝酸(2.2.4)。2. 2. 8 甲基接指示剂(1 g/L),2.3试样
2. 3. 1 试样粒度应不大F 0. 074 mm2.3.2试样在 100℃～105烘1 h后，置下于燥器中冷至案温。2.4分析步骤
2.4.1试料
按表 1 称取试样，精确至 0, 000 1 R.表1
硫质量分数/%
5. GG~20. GG
220.,00~50, 00
独立地进行两次谢定，取其平均值。2.4.2空白试验
随同试料做空白试验，
2.4.3测定
试料壁/各
2. 4. 3. 1在 25 mL瓷中铺 1 g-2 g混合熔剂(2. 2. 1),于另--瓷址埚巾,加 4 g--6 g混合熔剂（2，2.1）和试料（2.4.1），搅伴均包移人铺有混合熔剂的瓷班中，上面再覆盖-层1名~-2巧混仓辫剂1
GB/T 7739.8—2007
(2. 2. 1) .
2.4.3.2将涡放人高温炉中，销开炉门，从室温逐渐温至800℃，保温20min，取出冷却，2.4.3.3将甘揭中半熔物移人盛有100ml.热水的250ml.烧杯中，以热水洗净甜埚，并稀释至150mL，加人2mL过氧化氢（2.2.2)煮沸数分钟，以倾泻法用慢速定量滤纸过滤于500mL烧杯中，以尤水碳酸钠游液（2.2.5）洗烧杯4次，洗沉淀8次10次。2.4.3.4向滤液中加人1滴～2滴甲基授指示剂（2.2.8）用盐酸（2.2.3)中和至溶液变红，再过量3 mL。
2.4.3.5将滤液用水稀释至体积为300mL，煮沸，趁热在不断搅拌下缓慢加人20㎡L氧化钡溶液(2.2.6),煮沸，于室温下静置3h.2.4.3.6用慢速定量滤纸过滤，用热水洗沉淀至无氯离子（用硝酸银溶液(2.2.7)检验）。2.4.3.7将沉淀连同滤纸放人25mL瓷蜗中，置于低温电炉上，烘干灰化，于780℃土10℃马弗炉中灼烧0.5h，取出瓷置了干燥器中，冷至室温后称重，并重复灼烧至恒量。2.5结果计算
按式(1)计算硫的质量分数：
z(S) [(m-ng)-(m,-m>1×0. 137± ×100-12
武中；
硫的质量分数,用(%)表示;
试料沉淀与瓷柑璃的质量，单位为克(g);-瓷埚的质量，单位为克m!一-空白沉淀与瓷埚的质量，单位为克（g）：m4—空白瓷埚的质量，单位为克(R)：mt-— 试料的质量,单位为克(g)0,137 4——-硫酸领换算为硫的换算因数。所得结果表示至两位小数.
2.6充许差
实验之间分析结果的差值成不大于表2所列允许差。表2
疏质量分激
5.00~~10,00
210.00~-20. 00
2+20, 00~-30, 00
2-30,00~40.00
>40.00--50,00免费标准下载网bzxz
3燃烧-酸碱滴定法测定硫量（测定范围：5.00%~50.00%）3.1方法提要
充许养
单位为光
试料在1250~~1300℃高温氧气流中燃烧,使硫转化成_二氧化硫，用过氧化氢溶波吸收并氧化成硫酸。以甲基红-次甲基蓝为混合指示剂,用氢氧化钠标催滴定溶液滴定至溶液由红紫色变为亮绿色即为终点。
3.2试剂
3.2.1氢氧化钠
3.2.2变色硅胶
3.2. 3氧化铜，粉状。
3.2.4铅粉（Ph的质量分数≥99.99%）。3.2.5 硫酸(pl.84 g/mL)。
3.2.6硫酸(1+1)
3. 2.7硝酸(1+3),
GB/T 7739.8—2007
3.2.8高锰酸邮-氢氧化钠落液：称取3.0g高锰酸钾溶于100ml.水中，加人10g氢氧化钠（3.2.1)，溶解辰装人洗气版中。
3.2.9中基红次甲基蓝混合指示剂：称取0.12R甲基红和0.08g次甲基监（两者均需研细）,溶于100 mL无水乙醇中，
3.2.10过氛化氢吸收液：移取100mL过氧化氢（3C%），加水帮释至2000mL-加1mL混合指示剂(3. 2. 9)，限--周内使用。
3.2、11硫酸铅基准试剂的制备
称取20铅粉（3.2.4）于500mL的烧杯中，加人30ml.硝酸（3.2.7)溶解，待反应完企后过滤除长悬浮物，加人20mL硫酸（3.2.6），沉降2h后用中速定显滤纸过滤，用蒸增水洗至中性：在烘箱内烘下，放到瓷埚中，于高温炉780℃灼烧11，取出稍冷放人干燥器中。待室温后取出放人研钵中研磨，再放人高温780℃烧1h后取出+效人于器中作为基谁物。3. 2. 12氢氧化钠标推滴定溶液Lc(NaOH)=0. 10 mal/1]:3.2.12.1配制：将氢氧化钠配制成饱和溶波，并在塑料瓶内放置至落液登清。吸取5门Tr正上.清液，用不含二氧化碳的水稀释至101.,混勾。3. 2.12. 2标定:准确称取 0. 4n0 C g硫酸铅基准试剂(3. 2. 11)于瓷舟中,瘦盖 0, 5 g氧化铜(3. 2. 3),按3.5.3.4、3.5.3.5同时进行标定，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。按式(2)计算氢氧化钠标准滴定溶液的滴定系数：F-nX0.1057
武市：
F--氢氧化钠标准滴定溶液对硫的滴定系数，单位为克每毫升(g/ml.)；n一称硫酸铅的质量,单位为克(g)1Vn--标定时，滴定空白溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为囊升（mL)；V.-一标定附.消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（m工）；0.105 7——-硫酸铅转化为硫的系数。2)
乎行标定一份，测定值保留四位有效数字，其被差值不大于1×10-\g/ml.时，取其平均值，否则重新标定．
3.3装置
3.3.1高温骨式电炉：最高温度1350℃，常用温度1300℃。3.3.2 温度自动控制器(0~1 600℃)3. 3. 3 转了流量计(0 L/min～2 L/rmin) .3.3.4锥形燃烧管：内径18 im,外径22 m,总长 600 mm3. 3.5瓷舟;长 88 mm,使用前应在 1 000C预先灼烧1 h3
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3.3. 6硫的测定装置(见图1)
氧气瓶，
2——减正阀；
3 转子流盘计;
4一-洗气瓶(内装高盆酸钾氧氧化钠溶液(3.2.8)、液面高约1/3瓶高）5——洗气瓶(内转硫酸(3. 2. 5),液面高约1/3 瓶高);6——T燥塔(内装变色硅胶(3.2. 2));-高温管式电炉：
8-—锥形瓷管,
10—150mL气体吸收瓶：
滴定管：
12——溢度控制器
13电话，
14—橡胶塞
15—-乳胶臂；
一多孔气体扩散管：
图1燃烧-酸碱滴定法定硫装置图3.4试样
3.4.1试样粒度应不大0.074mm。3. 4. 2试样在 100℃～105℃烘 1 h后,置j干燥器中冷至室温。3.5分析步骤
3.5.1试料
按表3称取试样，精确至0.0001g。表3
硫质量分数/%
5, 00~~20, 00
2-20. 00--50. 00
独立地进行两次测定,取其平均慎3.5. 2 空白试验
随同试料做空白试验。
试料/B
3. 5.3测定
GB/T7739.82007
3.5.3.1将试料（3.5.1)均勺地置于瓷舟中，援盖0.5g氧化铜(3.2.3),放于十燃器中。3.5.3.2接通高温式电炉电源，分2次～3次逐渐加大电压，使炉温升至1250℃3.5.3.3在150mL的吸收瓶中加人80mL过氧化氢吸收液（3.2.10），使吸收液的液面距离气体扩散管下端50mm。
3.5.3.4按图1连接好全部装置：在通气的条件下检查装置的气密性。调节氧气流量为0.15L/min~0.20L/min，滴加氢氧化钠标准滴定溶液（3.2.12)至吸收被为亮绿色，不记读数。3.5.3.5用镍铬丝将盛有试料的瓷舟迅速推人燃烧管温度最高处，立即塞紧橡胶塞通人氧气，调整氧气流量在0.15[/min~0.20L/min之间，吸收1nin后，调整氧气的流量在0.40L/min～0.5心L/rmin之间开始滴定，以氢氧化钠标准滴定溶液（3.2.12）滴定至由紫红色转变成亮绿为终点。注：不论新旧燃烧替，开跆测定前，均应在1200℃～1250℃充分燃烧并预虑1个～2个实验样品后，方可进行正式试样的测定。
3.6结果计算
按式(3)计算硫的质量分数：
式中：
F(Vz-Vo)× 100
w(S)-
硫的质母分数，用(%)表示；
F。一氢氧化钠标准滴定溶液对硫的滴定系数，单位为克每毫升（g/mL）；V,
测定时滴定试料猝液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL），测定时滴定空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升（ml.)；试料的质量，单位为克(g)。
所得结果表示至两位小数。
3.7允许差
实验室之间外析结果的差值席不大于表4所列允许差，表4
硫质量分数
5.00~-15.00
->10. 00--20, 00
2 20. 00.-30, 00
230, 00 ~10.00
40.0050.00
充许差
单位为%
GB/T 7739. 8-2007
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金精矿化学分析方法
第8部分：硫量的测定
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反2007年7月第一次印刷
2007年 7月第一版
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