【国家标准(GB)】 金精矿化学分析方法 第9部分：碳量的测定

ICS 73. 060. 99
中华人民共和国国家标准
GB/T 7739.9—2007
金精矿化学分析方法
第9部分：碳量的测定
Methods for chemical analysis of gold concenirates-Part 9:Delermination of carbon contcnts2007-04-27发布
中华人民共利国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-11-01实施
GB/T7739*企精矿化学分析方法分为11个部分：—第1部分：企量和银量的测定；一第2部分：银量的测定：
第3部分：砷鼠的测定；
一第4部分：铜量的测定：
——第5 部分:铅量的测定；免费标准bzxz.net
一第6部分：锌量的测定！
一一第 7 部分:铁量的测定;
一第8部分：量的测定；
一第9部分：碳鼠的测定：
第10部分：锑量的测定
第11部分：神量和铋量的测定。本部分为GB/T7739的第9部分。
本部分出中华人民共和国国家发展和改革委员会提出。本部分由长春黄金研究院归口。本部分由国家金银及制品质量监督检验中心（长春)负责起草。本部分主要起草人：陈菲菲，黄蕊、刘冰,刘正红，张琦。GB/T7739.9—2007
1范围
金精矿化学分析方法
第9部分：碳量的测定
本部分规定了金精矿中碳含愈的测定方法。本部分适用于金精矿中碳含量的测定。测定范围：0.10%～5.00%。2方法提要
GB/T7739.9—2007
试料在1200℃~-1250℃高温氧气流中燃烧，使碳转化成二氢化碳，以百里酚酥为指示剂.用乙醇乙醇胺-氢氧化钾溶液吸收滴定二氧化碳。3试剂
3.1碳酸钙（基准试剂）。
3.2变色硅胶，
3.3氧化铜，粉状。
3.4无水乙醇。
3.5硫酸(pl.84g/mL)。
3.6高锰酸钾氧化钠溶液：称取3.0g高锰酸钾溶于100nL水中，加人10氢氧化钠，溶解后装入铣气瓶。
3.7标准吸收滴定溶减：
3.7.1配制：将30mL乙醇胺溶于970mL无水乙醇（3.4)，加人3.0g氛氧化钾及150mg凸酚酸指示剂,混勾,效置 3 d~5 后备用,3.7.2标定：称取0,010 0g（精确至0.0001g预先在100℃～105℃烘至恒重的碳酸钙(3,1),置于例先在1000℃高温炉中灼烧过的瓷舟中，加入适量的氢化铜（3.3)，以下操作按分析步骤进行。按式(1)计算标准吸收滴定溶液的滴定度：TmXo.120 0
式中：
T——与1.00 mL(标准)吸收滴定溶液相当的以克表示的碳的质量,单位为克每毫升(g/mL)；m.一 一称取碳酸钙的质量,单位为克(g);V一标定时，滴定消耗标推吸收滴定溶液的体积，单位为毫升（ml.)U.1200～碳酸钙对碳的换算系数，平行标定三份,测定值保留四位有效数字+其极差值不大于1×10-”g/nmL时,取其平均值,否则，重新标定。
4装置
4.1高温管式电炉：最高温度1350℃,常用温度1300℃4.2温度自动控制器（0℃-~1600℃）4. 3转于流量计(0 L/min~2 I/min):4.4形燃烧替：内径 18 mm.外径22 mm,总长 600 tnm，4.5瓷舟：长88m11+使用前在1 000℃预先烧！b。1
CB/T7739.9—2007
4. 6碳的谢定装置如图 1：
1-一氧气瓶；
2——-减压阅
3—-转子流量计：
4-洗气瓶(内装高锰酸钾-氧载化钠游液(3.6).液面高约 1/3 瓶高):洗气瓶（内装硫酸(3.5),液面高药1/3瓶高）：5
6—下燥塔(内装变色硅胶(3.2))了—·高温管式电炉；
锥形瓷臂；
9—姿舟：
-150mL气体吸收瓶：
11——-滴延管t
温度控制器；
13-—电源；
橡胶；
乳胶管：
15 —率孔气体扩散管，
图 1非水滴定法测定磁装置图
5试样
5.1试样粒度应不大于c.074mm。5.2试样在100℃~105℃烘1h后，置于+燥器中冷至室温，6分析步骤
6.1试料
称取≤.10g试样，精确至0. 0001g。独立地进行两次测定，敢其平均值。6. 2 空白试验
随同试料做空自试验，
6.3测定
6.3.1将试料(6.1)均勺地置于瓷舟中，覆盖0.5多氧化铜(3.3)，效于干燥器中。2
GB/T7739.9—2007
6.3.2接通高温管式电炉电源，分2次~3次逐渐加大电乐，使炉温升至1200℃。6.3.3在二氧化碳吸收瓶中加人标准吸收滴定溶液（3.7），使吸收液的液面距离气体扩管下端50mma
6.3.4按图1连接好全部装置。在通气的条件下检查装置的气密性。调节氧气流最为0.15L/mi~0.20 L/min.
6.3.5用镍铭丝将盛有任一试料的瓷舟逆速推人燃烧管温度最高处，立即塞紧像胶塞通人氧气，待吸收瓶中落液蓝色消退时，立即用标准吸收滴定弊液（3.7)滴定至出现稳定的蓝色即为终点。6.3.6试料分析：用镍铬丝将盛有试料的瓷舟迅速推人燃烧管温度最商处，立即塞紧橡胶塞通人氧气，调整氧气流量在0.15I./min~0.20L/min之间，吸收瓶中溶液蓝色消退时，立即用标准吸收滴定熔液(3.7)滴定至出现稳定的监色并与6.3.5终点颜色一致，即为终点。注，不论新旧燃烧管，开始测定前，均应在1200℃-~1250℃充分燃烧，并预1个～2个安验样品后，方可选行正式试样的测定。
7结果计算
按式(2)计算碳的质量分数：
式中：
()(-×100
w(C)一一碳的质量分数,用(%)表示;了一与1.00nL标准吸收滴定游液相当的以克表示的碳的质量，单位为克每毫升（g/mL)：订——测定时滴定试料溶液消耗标准吸收滴定液的体积，单位为毫升（mL)一-测定时滴定空自溶液消耗标准吸收滴定溶液的体积，单位为毫升(mI.)；tn,一-试料的质量,单位为克(g)。所得结果表示至两位小数，
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
碳质量分数
0. 05~-0.10
20. 10-~0. 20
2>0. 20 ~-0. 50
2>0. 50 -1. 00
2+1. 00 -~ 2. 00
2. 00-~5. 00
允许差
单位为品
G8/T 7739. 9-2007
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金精矿化学分析方法
第 9 部分:碳量的测定
GB/T 7739. 92007
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开本880×12301/16印张0,5字数 8千字2007年7第。-版2007年7月第次印刷*
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